專利名稱：一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋯英石耐火材料領(lǐng)域，具體涉及一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法。
背景技術(shù)：
液晶玻璃基板是生產(chǎn)電視、電腦、手機(jī)等家電面板的材料，溢流下拉法是最先進(jìn)的生產(chǎn)玻璃基板工藝，一直受國外少數(shù)廠家壟斷這門技術(shù)。目前國內(nèi)已經(jīng)開始打破這種局面了，其中液晶玻璃成型模具-大型致密鋯英石溢流磚是這種生產(chǎn)線的關(guān)鍵部件之一。隨著液晶玻璃生產(chǎn)技術(shù)的不斷發(fā)展，促使液晶玻璃的尺寸越做越大。而溢流磚的大小直接決定液晶玻璃的大小。由此對成型元件(溢流磚)在尺寸上提出了更高的要求。 但是大型的溢流磚在生坯成型，燒成的過程中極易產(chǎn)生裂紋，給成功的生產(chǎn)帶來很大的困難。液晶玻璃的生產(chǎn)對溢流磚的質(zhì)量提出了更高的要求，要求具有低鐵，低堿含量，因?yàn)?^e2O3的含量超高時，會促使玻璃基板在成型時產(chǎn)生氣泡，Na2CHK2O, CaO+MgO的含量超高時，會引起液晶玻璃面板出現(xiàn)短路現(xiàn)象；同時還要求無可見氣孔、熔洞，否則這些內(nèi)在的缺陷都將直接影響液晶玻璃的質(zhì)量和溢流磚的使用壽命，甚至無法成功生產(chǎn)出一塊合格的液晶玻璃基板。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種可成功生產(chǎn)出無可見氣孔、無熔洞、低鐵、低堿、高抗折、重?zé)w積膨脹率低的溢流磚。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其包括如下步驟(1)選用^SiO4 ^98.5%的鋯英砂為起始原料；(2)酸洗上述鋯英砂以鹽酸溶液浸泡，再進(jìn)行水洗，晾干；(3)煅燒酸洗后的鋯英砂，優(yōu)選在1400°C煅燒；(4)將煅燒合格的鋯英砂按下列重量配方比例在攪拌磨中研磨鋯英砂(ZrSiO4^ 99. 7 % )99.0 % -99. 4 %, TiO2 0. 4 % -0.8 %,磷酸 0. 1% -0. 2% ；優(yōu)選研磨的細(xì)度要求為0.1 6μπι彡95% ；(5)泥漿烘干用螺旋烘干機(jī)烘干。優(yōu)選，烘干溫度200 250°C，烘干后原料的水分彡0. 2% ；(6)粉體粉碎，并過30目振動篩；(7)等靜壓成型；優(yōu)選地，升壓、卸壓要求為升壓常壓？ 200MPa*10 分鐘 250MPa*10 分鐘
2MPa/min 3QQMPa*10 分鐘；卸壓
3OOMPa 2MPa/min _ 250MPa*10 分鐘 2MPa/niin > 2QQMPa*10 分鐘
4MPa/min ^ 常壓·(8)燒成；燒成制度為升溫過程室溫一200°C彡 5°C/h200°C保溫5小時200 — 800"C ^ 5°C /h800°C保溫5小時800 — 1585"C ^ 5°C /h1585 °C保溫 12 小時降溫過程1585 — 400"C ^ 5°C /h400°C —常溫彡 3°C/h。優(yōu)選地，所述的大型致密鋯英石溢流磚長度為3150 6000mm、寬度為1020 1600mm、厚度為洸0 1000mm。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明通過酸洗，煅燒除雜，加入一種有益的添加劑，成功的生產(chǎn)出無可見氣孔、無熔洞、低鐵、低堿的溢流磚，同時也提高了溢流磚的高溫(1200°C ) 抗折強(qiáng)度，降低了 1700°C XMh的重?zé)w積膨脹率，增強(qiáng)了磚的抗玻璃侵蝕性能，進(jìn)而提高了溢流磚的使用壽命，為社會創(chuàng)造更大的價值；本發(fā)明通過制定特殊的成型制度和燒成制度，提高了產(chǎn)品的抗熱震性能，并可成功生產(chǎn)出更大尺寸的溢流磚(長3150 6000mm、寬 1020 1600mm、厚 260 1000mm)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 本發(fā)明制備的溢流磚屬于一種大而異形的產(chǎn)品，且在物化性能指標(biāo)上要求十分嚴(yán)格，本發(fā)明采用的是全熟料制作，及特定的成型制度與燒成制度，以至確保產(chǎn)品質(zhì)量。制備長度為3150 6000mm、寬度為1020 1600mm、厚度為260 IOOOmm的高抗
折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的步驟為(1)用^SiO4 ^ 98. 5%的鋯英砂為起始原料，檢測其化學(xué)成分及重量含量百分比為ZrSiO4 98. 62-98. 73 % ；TiO2 0. 15-0. 21 % ；Fe2O3 0. 18-0. 23 % ；R2O (Na20+K20) 0. 17-0. 25% ；R0(Ca0+Mg0) :0. 15-0. 25% ；易揮發(fā)性的物質(zhì)和有機(jī)物的含量0. 5-0. 8%0(2)酸洗上述鋯英砂將鋯英砂加入到濃度為10-15% (質(zhì)量比)的鹽酸溶液中進(jìn)行酸洗，浸泡1小時左右，再進(jìn)行水洗，直至PH = 6-7時即可晾干；酸洗可將鋯英砂里帶有的氧化鐵，堿金屬氧化物與鹽酸反應(yīng)生成可溶于水的鹽類而除去，從而提高鋯英砂的純度。反應(yīng)原理為
Fe203+6HC1 = 2FeCl3+3H20R20+HC1 = RC1+H20R0+2HC1 = RC12+H20(3)酸洗后的鋯英砂在1400°C煅燒，酸洗煅燒后純度要求ZrSiO4 ^ 99. 7% TiO2 ^ 0. 1% Fe2O3 ^ 0. 07% Na20+K20 ^ 0. 05%CaO+MgO ^ 0. 03%煅燒的作用是排除原料中的物理水，化學(xué)結(jié)合水和有機(jī)物及易揮發(fā)的氯化物或其它鹽類，穩(wěn)定原料晶形，促進(jìn)晶體長大，從而減少生產(chǎn)產(chǎn)品時的收縮。(4)將煅燒合格的鋯英砂按下列重量配方比例在攪拌磨中研磨。鋯英砂99. 4% ；TiO2 0. 4% ；磷酸 0.2%。研磨的細(xì)度要求為0.1 6μπι彡9 5% ；磷酸濃度為70% (重量比)，加入微量的磷酸主要是在燒成時提高晶體晶格缺陷濃度，促進(jìn)燒結(jié)，穩(wěn)定晶體晶形，使晶體的大小均勻，從而提高產(chǎn)品的物理性能，如氣孔率，體密，高溫抗折強(qiáng)度，所以磷酸稱為有益雜質(zhì)。( 泥漿烘干。本發(fā)明用螺旋烘干機(jī)烘干，現(xiàn)有技術(shù)一般采用烘干箱或噴霧干燥的方法，但這兩種方法都會造成泥漿顆粒的偏析，而螺旋烘干機(jī)則不會偏析、烘干溫度200 250°C，烘干后原料的水分< 0. 2%。(6)粉體粉碎。因?yàn)槟酀{經(jīng)過烘干后會有大小不均的粉體假顆粒，經(jīng)過風(fēng)塵磨粉碎后假顆粒大小相對均勻，利于超大規(guī)格的生坯成型，振動篩過30目。(7)等靜壓成型。因?yàn)槭浅笠?guī)格，所以本發(fā)明的升壓、卸壓過程都要有特定工藝要求升壓
權(quán)利要求
1.一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)選用^SiO4彡98.5%的鋯英砂為起始原料；(2)酸洗上述鋯英砂以鹽酸溶液浸泡，再進(jìn)行水洗，晾干；(3)煅燒酸洗后的鋯英砂；(4)將煅燒合格的鋯英砂按下列重量配方比例在攪拌磨中研磨 鋯英砂 99. 0% -99. 4%, TiO2O. 4% -0. 8%，磷酸 0. 1% -0. 2% ；(5)泥漿烘干，用螺旋烘干機(jī)烘干；(6)粉體粉碎，并過30目振動篩；(7)等靜壓成型；(8)燒成；燒成制度為 升溫過程室溫一2000C ^ 5°C /h 200 °C保溫5小時200 — 8000C ^ 5°C /h 800 °C保溫5小時800 — 1585 0C 彡 5 0C /h 1585 0C保溫12小時降溫過程1585 — 400 0C 彡 5 0C /h 400°C —常溫彡 3°C/h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)為在1400°C煅燒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)研磨的細(xì)度要求為0. 1 6μπι彡95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)烘干溫度200 250°C，烘干后原料的水分彡0. 2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)等靜壓成型的升壓、卸壓要求為升壓常壓 2MPa/min ^ 200MPa*10 分鐘鸞― 250MPa*10 分鐘2MPa/min 3QQMPa*10 分鐘。卸壓3OOMPa 2MPa/min 250MPa*10 分鐘 2MPa/niin 2QQMPa*10 分鐘4MPa/min 一常壓
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其特征在于，所述的大型致密鋯英石溢流磚長度為3150 6000mm、寬度為1020 1600mm、厚度為 260 1000mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，其特征在于，所述的大型致密鋯英石溢流磚的1200°C高溫抗折強(qiáng)度> 60Mpa, 1700°C X24h的重?zé)w積膨脹率< 10%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高抗折、低膨脹的致密鋯英石溢流磚的制備方法，包括以下步驟(1)選用ZrSiO4≥98.5％的鋯英砂為起始原料；(2)酸洗上述鋯英砂以鹽酸溶液浸泡，再進(jìn)行水洗，晾干；(3)煅燒酸洗后的鋯英砂；(4)將煅燒合格的鋯英砂按下列重量配方比例在攪拌磨中研磨鋯英砂(ZrSiO4≥99.7％)99.0％-99.4％，TiO2 0.4％-0.8％，磷酸0.1％-0.2％；(5)泥漿烘干用螺旋烘干機(jī)烘干；(6)粉體粉碎，并過30目振動篩；(7)等靜壓成型；(8)燒成。本發(fā)明通過制定特殊的成型制度和燒成制度，提高了產(chǎn)品的抗熱震性能，成功生產(chǎn)了更大尺寸的無可見氣孔、熔洞、渣蝕的溢流磚，同時也提高了溢流磚的高溫抗折強(qiáng)度，降低了重?zé)w積膨脹率，增強(qiáng)了磚的抗玻璃侵蝕性能，進(jìn)而提高了溢流磚的使用壽命。
文檔編號C04B35/622GK102229500SQ20101023753
公開日2011年11月2日 申請日期2010年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月27日
發(fā)明者劉華利, 張國高, 肖子良 申請人:廣州市石基耐火材料廠