專(zhuān)利名稱(chēng)：一種溶膠-凝膠溶解氧敏感膜及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶膠-凝膠溶解氧敏感膜及其制備方法和應(yīng)用，更具體地說(shuō)，是涉及以三-(4，7-二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)為主要活性組分的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜及其制備方法和應(yīng)用。水中溶解氧(Dissolved Oxygen,簡(jiǎn)稱(chēng)DO)是指水體中以溶解態(tài)存在的氧，其含量的測(cè)定在工業(yè)生產(chǎn)與處理、醫(yī)療衛(wèi)生、生物、環(huán)境監(jiān)測(cè)和水產(chǎn)養(yǎng)殖等諸多方面有重要意義， 在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，其含量是水體潔凈程度的重要指標(biāo)。在國(guó)外，基于熒光法檢測(cè)水體中溶解氧含量的技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用到便攜式溶解氧檢測(cè)儀中，而國(guó)內(nèi)的此項(xiàng)實(shí)際應(yīng)用基本處于空白。在已報(bào)道的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜中，大多存在響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題。為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種溶膠-凝膠溶解氧敏感膜及其制備方法和應(yīng)用。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案其由玻璃板及玻璃板表面涂覆干燥的溶解氧敏感響應(yīng)膜組成；所述玻璃板表面涂覆的溶解氧敏感響應(yīng)膜為四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、 無(wú)水乙醇、鹽酸和三-(4，7_ 二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)組成，其中四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、無(wú)水乙醇、鹽酸按照體積比計(jì)為1 1.3 1.8 1.1混合，每毫升混合液中加入2mg-3mg H-(4, 7- 二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)，即為溶解氧敏感響應(yīng)膜。所述三-(4，7_ 二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)的制備反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種溶膠-凝膠溶解氧敏感膜，其特征在于，其由玻璃板及玻璃板表面涂覆干燥的溶解氧敏感響應(yīng)膜組成；
2.按權(quán)利要求1所述的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜，其特征在于所述三_(4，7-二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)的制備反應(yīng)方程式為
3.按權(quán)利要求1所述的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜，其特征在于所述四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、無(wú)水乙醇、鹽酸和三-(4，7_ 二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)混合液，于 50-60°C下，密封攪拌6- ；而后均勻涂在處理過(guò)的25. 4X76. 2mm玻璃片上，干燥后即得溶解氧敏感響應(yīng)膜。
4.一種按權(quán)利要求1所述的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜的制備方法，其特征在于 三-(4，7_ 二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)的制備反應(yīng)方程式為將0. 0612g-0. 321g 二氯雙(4-甲基異丙基苯基)釕與0. 233g_l. 170g 4，7-二苯基-1， 10-鄰菲咯啉溶于2-10mL DMF中，于250460°C下加熱5-7min，冷卻后加入體積比為2 5 的二氯甲烷-乙醚混合液7-40mL，待有明亮的橘紅色沉淀產(chǎn)生，將沉淀濾出，用上述比例的二氯甲烷-乙醚混合液對(duì)沉淀重結(jié)晶，即得目標(biāo)產(chǎn)物三_(4，7- 二苯基-1，10-鄰菲咯啉) 釕(II)，待用；所述玻璃板表面涂覆的溶解氧敏感響應(yīng)膜為四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、無(wú)水乙醇、鹽酸和三-(4，7_ 二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)組成，其中四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、無(wú)水乙醇、鹽酸按照體積比計(jì)為1 1.3 1.8 1.1混合，每毫升混合液中加入2-3mg三-(4，7-二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)，將上述溶液于50-60°C下，密封攪拌6-他，而后均勻涂在處理后的25.4X76. 2mm玻璃片上，干燥后即得溶解氧敏感膜。
5.按權(quán)利要求1或4所述的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜的制備方法，其特征在于所述玻璃片的處理過(guò)程為，將其在質(zhì)量濃度為65 68%的濃硝酸中浸泡M_30h，接著分別用去離子水、無(wú)水乙醇沖洗玻璃片，干燥待用。
6.一種按權(quán)利要求1所述的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜的應(yīng)用，其特征在于，所述溶膠-凝膠溶解氧敏感膜可用于對(duì)溶解氧進(jìn)行定量檢測(cè)的熒光法溶解氧檢測(cè)儀中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶膠-凝膠溶解氧敏感膜的制備方法及其應(yīng)用，更具體地說(shuō)，是涉及以三-(4，7-二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)為主要活性組分的溶膠-凝膠溶解氧敏感膜的制備方法及其應(yīng)用。溶膠-凝膠溶解氧敏感膜的制備方法為(1)二氯雙(4-甲基異丙基苯基)釕與4，7-二苯基-1，10-鄰菲咯啉反應(yīng)生成三-(4，7-二苯基-1，10-鄰菲咯啉)釕(II)的制備，(2)溶膠-凝膠溶解氧敏感膜的制備；所述溶膠-凝膠溶解氧敏感膜可應(yīng)用于熒光法溶解氧檢測(cè)儀中，用于對(duì)溶解氧進(jìn)行定量檢測(cè)。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的合成手段和工藝步驟得到了溶膠-凝膠溶解氧敏感膜，操作簡(jiǎn)單，成本低，膜的響應(yīng)時(shí)間短。
文檔編號(hào)C03C17/30GK102398392SQ20101028017
公開(kāi)日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者馮巍巍, 王銳, 陳令新, 馬正 申請(qǐng)人:煙臺(tái)東潤(rùn)儀表有限公司