專利名稱：一種改善氧化鋁基陶瓷型芯高溫性能方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種改善氧化鋁基陶瓷型芯高溫性能方法，主要應用于精密鑄造領 域。
背景技術：
在空心渦輪葉片精密鑄造工藝中，陶瓷型芯用于形成葉片內部復雜的冷卻通道。 目前，葉片用陶瓷型芯主要有兩種氧化硅基陶瓷型芯和氧化鋁基陶瓷型芯。氧化硅基陶瓷 型芯依靠控制方石英量來改善其高溫性能，當使用溫度高于1550°C，用于單晶澆注時，葉片 的合格率會受到影響，尤其是合金中含Al、Hf和C時，在1550°C以上氧化硅基型芯會與之發(fā) 生化學反應，因此氧化硅基陶瓷型芯只適合生產柱狀晶，而不能用于葉片定向凝固、單晶澆 注。與氧化硅基陶瓷型芯相比，氧化鋁陶瓷型芯冶金化學穩(wěn)定性、抗蠕變性能更好，適合高 級單晶和共晶澆鑄條件使用。但氧化鋁基陶瓷型芯配方設計及其制備工藝一直是難點。為 了達到空心渦輪葉片定向凝固、單晶澆注工藝要求，一方面要求氧化鋁基陶瓷型芯具有足 夠高的高溫強度和較小的高溫撓度，較長時間(30-60min)在高溫金屬液(1500-1600°C )沖 擊力及重力作用下不變形、不折斷，從而保證冷卻通道幾何形狀及精度，避免偏芯、穿孔等 缺陷的產生；另一方面要求氧化鋁基陶瓷型芯具有足夠高的顯氣孔率(一般不低于40%)， 以便與腐蝕液充分接觸、反應，型芯脫除順利。但是顯氣孔率越高，型芯內部越疏松，高溫性 能越差，反正高溫性能越好，型芯內部越致密，顯氣孔率越小。因此，這是一對矛盾，有待協(xié) 調統(tǒng)一。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是采取多次真空壓力浸漬高溫強化工藝改善氧化鋁基陶瓷型芯高 溫性能，并保證其具有較高的顯氣孔率和良好的脫芯工藝性，制備多孔、具有一定的室溫抗 彎強度的氧化鋁基陶瓷型芯預制體，在真空外加壓力條件下，將浸漬液滲入氧化鋁基陶瓷 型芯預制體中。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下一種改善氧化鋁基陶瓷型芯高溫性能方法，包括以下步驟(1)利用凝膠注模成型工藝制備氧化鋁基陶瓷型芯坯體將丙烯酰胺單體和N，N'-亞甲基二丙烯酰胺交聯(lián)劑溶入去離子水中，制備得質 量分數(shù)為15-30%的預混液；將質量百分數(shù)為30%的聚丙烯酸鈉分散劑加入該預混液中， 加入量為電熔剛玉粉末、氧化釔微粉和氧化鎂微粉質量的2. 5-4. 0%，用濃氨水調整預混液 PH值至11，將質量百分比70-75%平均粒徑為25 μ m的電熔剛玉粉末、質量百分比10-15% 平均粒徑為5 μ m電熔剛玉粉末、質量百分比6-8%平均粒徑為2 μ m氧化釔微粉和質量百分 比4-6%平均粒徑為2 μ m氧化鎂微粉混合后加入預混液中，球磨2-4小時，獲得固相體積分 數(shù)大于50%、粘度小于IPa. S的水基陶瓷漿料；對水基陶瓷漿料真空除氣3-5分鐘，將水基 陶瓷漿料注入模具中，在引發(fā)劑過硫酸銨和催化劑四甲基乙二胺的作用下原位成型，脫模，
3獲得濕態(tài)氧化鋁基陶瓷型芯坯體；(2)制備氧化鋁基陶瓷型芯預制體將濕態(tài)氧化鋁基陶瓷型芯坯體置于預凍室，預凍溫度為-10°C -30°C中預凍，使 坯體中水分完全凍結成冰晶，然后凍干，使冰晶升華；將干燥完畢的氧化鋁基陶瓷型芯坯 體置入電阻加熱爐中，通過預燒結工藝燒失掉坯體中有機物，以60°C /h-120°C /h升溫至 600°C，并保溫0. 5-1小時，再以240°C /h_360°C /h升溫至1250°C，保溫4_5小時，獲得顯氣 孔率大于45%、室溫抗彎強度大于2Mpa的氧化鋁基陶瓷型芯預制體；(3)真空壓力浸漬在真空和外加壓力條件下將浸漬液滲入氧化鋁基陶瓷型芯預制體中，真空度 600-6000Pa、外加壓力0. 2-0. 6Mpa，保壓時間為5_10min，取出預制體，烘干、加熱脫膠，進 行第二次、第三次真空壓力浸漬；(4)高溫強化高溫燒結氧化鋁基陶瓷型芯坯體，以240°C /h-360°C /h升溫至1550°C，保溫4_6 小時，獲得氧化鋁基陶瓷型芯。所述的浸漬液為釔溶膠，其質量分數(shù)為15%，氧化釔平均粒度為3nm，粘度 ^ 10CP。所述的脫膠工藝為以300°C /h-400°C /h升溫至800-1000°C，并保溫l_2h。經三次真空壓力浸漬高溫強化處理后，氧化鋁基陶瓷型芯1550°C高溫抗彎強度大 于4. OMpa, 1550°C高溫撓度小于1. 0mm，顯氣孔率仍在40%以上。氧化鋁基陶瓷型芯內部生成釔鋁石榴石(3Υ203 · 5A1203)耐高溫多晶相。本發(fā)明首先利用凝膠注模成型工藝制備了氧化鋁基陶瓷型芯坯體，經冷凍干燥、 預燒結后，獲得具有一定的室溫抗彎強度和較高顯氣孔率的預制體，再通過控制真空度、 外加壓力、保壓時間及浸漬次數(shù)等工藝參數(shù)對其進行浸漬，保證浸漬效果，最后高溫燒結強 化，獲得所需的氧化鋁基陶瓷型芯，其高溫性能達到空心渦輪葉片定向澆鑄、單晶澆鑄工藝 要求，并具有良好的脫芯工藝性。
具體實施例方式(1)制備氧化鋁基陶瓷型芯坯體按質量比24 1將丙烯酰胺單體和N，N'-亞甲基二丙烯酰胺溶解到適量的去離 子水中，制備成質量分數(shù)為25%的預混液，用濃氨水將預混液的pH值調整至11，將質量分 數(shù)為30%的聚丙烯酸鈉溶液(加入量3. ，以固體粉末質量為參考)加入預混液中，再 分批加入粗、細兩種電熔剛玉粉末(d5(l = 25μπι和5μπι)和氧化釔微粉、氧化鎂微粉(d5(l均 為2μπι)；其質量百分比為粗顆粒電熔剛玉75%，細顆粒電熔剛玉15%，氧化釔微粉6%， 氧化鎂微粉4% )。一邊加入，一邊攪拌，最后利用球磨機球磨3小時，獲得低粘度(0. 875Pa. S)高固相(55vol% )水基陶瓷漿料。將催化劑(N，N，N' N'-四甲基已二胺溶液，質量分數(shù)為25%，加入量為預混液質 量的0.2% )和引發(fā)劑(過硫酸銨溶液，質量分數(shù)為30%，加入量為預混液質量的1.0% ) 加入水基陶瓷漿料中，攪拌均勻，抽真空3-5分鐘，除去水基陶瓷漿料中氣泡，再將陶瓷漿 料注入事先準備的模具中，同時施加振動場(振動幅度2mm，振動頻率30Hz)，陶瓷漿料在催化劑和引發(fā)劑誘發(fā)下原位固化成型，獲得氧化鋁基陶瓷型芯坯體，脫模。(2)多孔的氧化鋁基陶瓷型芯預制體制備將濕態(tài)氧化鋁基陶瓷型芯坯體置入溫度為-20°C預凍柜中，待坯體中去離子水完 全凍結成冰晶后，利用真空冷凍干燥工藝除去坯體中水分(冷阱溫度為-70°C，真空度為 30-200Pa，輻射加熱)。將冷凍干燥完畢后的氧化鋁基陶瓷型芯坯體轉入電阻加熱爐中進行預燒結，預燒 結工藝為以60°C /h-120°C /h升溫至600°C，保溫0. 5-1小時，再以240°C /h_360°C /h升 溫至1250°C，保溫時間4-5小時。獲得多孔的氧化鋁基陶瓷型芯預制體，預制體室溫抗彎強 度為2. 7Mpa，顯氣孔率為45. 7%，預燒結燒成收縮率僅為0. 3%。(3)第一次真空壓力浸漬及干燥、脫膠處理將多孔的氧化鋁基陶瓷型芯預制體放入真空壓力浸漬罐中，真空除氣3-5min(真 空度為lOOOPa)，然后加入質量分數(shù)為15%釔溶膠(釔溶膠中氧化釔平均粒度為3nm，粘度 ^ IOCP))，淹沒預制體，再通入0. 5MPa壓縮空氣保壓6min后，取出氧化鋁基陶瓷型芯預制 體，送入80-100°C的烘箱中干燥。干燥完畢后，將預制體置入電阻加熱爐中，以300°C /h升 溫至1000°C，保溫1小時，脫出溶膠，再用小于0. IMPa空氣壓縮機吹去其中灰燼。(4)重復步驟(3)，完成第二次和第三次真空壓力浸漬。(5)將烘干后的預制體置入電阻加熱爐中進行高溫燒結強化處理，燒結溫度為 1550°C，保溫5小時，升溫速率為360°C /h。按照中華人民共和國航空行業(yè)標準(HB5353. 3-2004)測試各種氧化鋁基陶瓷型 芯1550°C抗彎強度和1550°C高溫撓度及顯氣孔率。另外，測定預制體增重率和陶瓷型芯中 釔鋁石榴石含量。詳細結果見表1。表1直空壓力浸漬前后預制體增重率、顯氣孔率及釔鋁石榴石相含量變化
權利要求
一種改善氧化鋁基陶瓷型芯高溫性能方法，其特征在于，包括以下步驟(1)利用凝膠注模成型工藝制備氧化鋁基陶瓷型芯坯體將丙烯酰胺單體和N，N′ 亞甲基二丙烯酰胺交聯(lián)劑溶入去離子水中，制備得質量分數(shù)為15 30％的預混液；將質量百分數(shù)為30％的聚丙烯酸鈉分散劑加入該預混液中，用濃氨水調整預混液pH值至11，將質量百分比70 75％平均粒徑為25μm的電熔剛玉粉末、質量百分比10 15％平均粒徑為5μm電熔剛玉粉末、質量百分比6 8％平均粒徑為2μm氧化釔微粉和質量百分比4 6％平均粒徑為2μm氧化鎂微粉混合后加入預混液中，球磨2 4小時，獲得固相體積分數(shù)大于50％、粘度小于1Pa.S的水基陶瓷漿料；對水基陶瓷漿料真空除氣3 5分鐘，將水基陶瓷漿料注入模具中，在引發(fā)劑過硫酸銨和催化劑四甲基乙二胺的作用下原位成型，脫模，獲得濕態(tài)氧化鋁基陶瓷型芯坯體；(2)制備氧化鋁基陶瓷型芯預制體將濕態(tài)氧化鋁基陶瓷型芯坯體置于預凍室，預凍溫度為 10℃～ 30℃中預凍，使坯體中水分完全凍結成冰晶，然后凍干，使冰晶升華；將干燥完畢的氧化鋁基陶瓷型芯坯體置入電阻加熱爐中，通過預燒結工藝燒失掉坯體中有機物，以60℃/h 120℃/h升溫至600℃，并保溫0.5 1小時，再以240℃/h 360℃/h升溫至1250℃，保溫4 5小時，獲得顯氣孔率大于45％、室溫抗彎強度大于2Mpa的氧化鋁基陶瓷型芯預制體；(3)真空壓力浸漬在真空和外加壓力條件下將浸漬液滲入氧化鋁基陶瓷型芯預制體中，真空度600 6000Pa、外加壓力0.2 0.6Mpa，保壓時間為5 10min，取出預制體，烘干、加熱脫膠，進行第二次、第三次真空壓力浸漬；(4)高溫強化高溫燒結氧化鋁基陶瓷型芯坯體，以240℃/h 360℃/h升溫至1550℃，保溫4 6小時，獲得氧化鋁基陶瓷型芯。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的浸漬液為釔溶膠，其質量分數(shù)為 15%，氧化釔平均粒度為3nm，粘度彡10CP。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脫膠工藝為以300°C/h-400°C / h升溫至800-1000°C，并保溫l_2h。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化鋁基陶瓷型芯內部生成釔鋁石榴石 3Υ203 · 5A1203耐高溫多晶相。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改善氧化鋁基陶瓷型芯高溫性能方法，首先采取凝膠注模成型工藝制備氧化鋁基陶瓷型芯坯體；然后通過冷凍干燥、預燒結，制備多孔、具有一定的室溫抗彎強度的氧化鋁基陶瓷型芯預制體；接著在真空及外加壓力的條件下將滲透液滲入其中，烘干、脫膠，實現(xiàn)三次真空壓力浸漬；最后高溫燒結，獲得所需的氧化鋁基陶瓷型芯。采取本發(fā)明所制備的氧化鋁基陶瓷型芯不僅具有良好的高溫性能，而且具有良好的脫芯工藝性，能夠滿足空心渦輪葉片定向澆鑄、單晶澆鑄工藝要求，保證葉片鑄件合格率。
文檔編號C04B35/10GK101955353SQ201010288608
公開日2011年1月26日 申請日期2010年9月26日 優(yōu)先權日2010年9月26日
發(fā)明者吳海華, 左艷峰, 徐東陽, 李滌塵, 邢建東, 陳曉杰 申請人:西安交通大學;西安瑞特快速制造工程研究有限公司