專利名稱：一種低密度炭/炭復(fù)合材料表面涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體硅設(shè)備用熱場材料配件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低密度炭/炭 復(fù)合材料表面涂層的方法。
背景技術(shù)：
近幾年隨著太陽能電池市場的快速增長，單晶硅、多晶硅制造行業(yè)迅速擴張， 極大地帶動了炭/炭熱場材料產(chǎn)品的需求量。炭/炭低密度復(fù)合材料是單晶硅爐、多晶硅 爐及其他行業(yè)高溫爐內(nèi)必不可少的保溫材料。單晶硅爐、多晶硅爐內(nèi)工作溫度在1500°C 以上，具有一定真空度，由于礦石的潔凈度有限，爐內(nèi)多少會產(chǎn)生一氧化碳、二氧化碳 等氧化性氣體，而低密度炭/炭材料的開孔孔隙在80%以上，因此極易被侵蝕，對低密 度炭/炭材料表面進行封孔、涂層處理是解決低密度炭材料表面侵蝕的一種主要方法。2004年9月1日公告的發(fā)明專利CN1164689C中公開了一種用于飛機碳/碳剎 車盤防氧化涂層及其涂覆工藝。2008年7月30日公開的發(fā)明專利CN101233341A中公 開了一種由含碳的復(fù)合材料制備的零件的抗氧化保護。2007年6月13日公告的發(fā)明專利 CN1321092C中公開了一種碳/碳復(fù)合材料表面抗氧化多相涂層的制備方法。2007年1 月31日公告的發(fā)明專利CN1297515C中公開了一種炭材料表面高溫抗氧化涂層的制備方 法。以上專利均是較高密度炭材料表面涂層的制備方法，且不適用于對灰分要求苛刻的 晶體硅爐內(nèi)氣氛。2009年12月9日公告的發(fā)明專利CN100567217C中公開了一種硅晶體生長爐用
高純固化氈制造方法，該方法將坯體經(jīng)化學(xué)氣相沉積增密后，密度提高表面硬化，然后 用含石墨粉涂層懸浮液涂層，并進行化學(xué)氣相沉積強化處理，所制造的高純固化炭氈輕 質(zhì)高強且質(zhì)量穩(wěn)定，使用可靠，但工藝過程復(fù)雜，制造周期長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝過程 簡單、重復(fù)性好、可批量化生產(chǎn)的低密度炭/炭復(fù)合材料表面涂層的方法。制備的涂層 具有抗熱沖擊性和一定的抗氧化性能，涂層與坯體結(jié)合牢固，無灰塵脫落，對于延長低 密度炭/炭復(fù)合材料在高溫爐設(shè)備中的使用壽命有重要的意義。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種低密度炭/炭復(fù)合材料 表面涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)采用密度為0.2g/cm3 l.Og/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進 行機械加工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按1 20 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液； 所述酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或 水與水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)為10% 50% ；所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉；
3
(3)將步驟(2)中所述懸浮液噴涂或刷涂于步驟(1)中所述加工后的坯體表面形 成涂層；(4)將步驟(3)中所述表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為 160°C 250°C的條件下固化0.5h 2h ；(5)將步驟(4)中所述固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氮氣或氬氣保護下干燥 燒結(jié)后隨爐冷卻得到涂層后的炭/炭復(fù)合材料；所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為 50C /h 200°C /h的條件下升溫至900°C 2500°C，然后保溫2h 6h。上述步驟(2)中所述酚醛類樹脂為氨酚醛樹脂、鋇酚醛樹脂、硼酚醛樹脂或水 溶性酚醛樹脂。上述步驟(2)中所述硅粉的粒徑為200目 600目，所述石墨粉的粒徑為200
目 600目。上述步驟(3)中所述涂層的厚度為2 μ m 50 μ m。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(1)工藝過程簡單，重復(fù)性好，可批量化生產(chǎn)。(2)采用噴涂或者刷涂，涂層厚度可控且涂層均勻。(3)噴涂涂層后干燥燒結(jié)，對低密度材料封孔處理，避免對低密度炭材料增重。(4)制備的涂層具有抗熱沖擊性和一定的抗氧化性能，涂層與坯體結(jié)合牢固，無 灰塵脫落。本發(fā)明對于延長低密度炭/炭復(fù)合材料在高溫爐設(shè)備中的使用壽命有重要的
眉、ο
具體實施例方式實施例1(1)采用密度為0.2g/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進行機械加 工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按1 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液，所述 酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或水與 水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì)量百 分?jǐn)?shù)為10%，所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒徑為600目，所述石墨粉 的粒徑為600目；(3)將懸浮液噴涂于加工后的坯體表面形成厚度為2 μ m的涂層；(4)將表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為160°C的條件下固化 2h ；(5)將固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氮氣的保護下干燥燒結(jié)后隨爐冷卻得到涂 層后的炭/炭復(fù)合材料，所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為5°C/h的條件下升溫至 900 °C,然后保溫6h。本實施例制備的涂層后的炭/炭復(fù)合材料，用作多晶硅氫化爐內(nèi)保溫隔熱組 件，在溫度1300°C條件下使用lOOOh，表面涂層無脫落，失重1.2%。實施例2(1)采用密度為l.Og/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進行機械加工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按20 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液；所 述酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或水 與水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為50%，所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒徑為400目，所述石墨 粉的粒徑為200目；(3)將懸浮液噴涂于加工后的坯體表面形成厚度為26 μ m的涂層；(4)將表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為200°C的條件下固化 0.5h ；(5)將固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氮氣的保護下干燥燒結(jié)后隨爐冷卻得到涂 層后的炭/炭復(fù)合材料，所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為200°C/h的條件下升溫 至1700°C，然后保溫4h。本實施例制備的涂層后的炭/炭復(fù)合材料，用作多晶硅氫化爐內(nèi)保溫隔熱組 件，在溫度1200°C條件下使用lOOOh，表面涂層無脫落，失重0.8%。實施例3(1)采用密度為0.6g/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進行機械加 工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按10 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液；所 述酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或水 與水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為30%，所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒徑為300目，所述石墨 粉的粒徑為400目；(3)將懸浮液噴涂于加工后的坯體表面形成厚度為50 μ m的涂層；(4)將表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為180°C的條件下固化 1.2h ；(5)將固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氬氣的保護下干燥燒結(jié)后隨爐冷卻得到涂 層后的炭/炭復(fù)合材料，所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為102°C/h的條件下升溫 至2500°C，然后保溫2h。本實施例制備的涂層后的炭/炭復(fù)合材料，用作多晶硅氫化爐內(nèi)保溫隔熱組 件，在溫度1500°C條件下使用lOOOh，表面涂層無脫落，失重1%。實施例4(1)采用密度為0.4g/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進行機械加 工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按11 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液；所 述酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或水 與水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為40%，所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒徑為400目，所述石墨 粉的粒徑為600目；(3)將懸浮液刷涂于加工后的坯體表面形成厚度為2 μ m的涂層；
(4)將表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為200°C的條件下固化 lh；(5)將固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氬氣的保護下干燥燒結(jié)后隨爐冷卻得到涂 層后的炭/炭復(fù)合材料，所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為200°C/h的條件下升溫 至2500°C，然后保溫3h。本實施例制備的涂層后的炭/炭復(fù)合材料，用作多晶硅氫化爐內(nèi)保溫隔熱組 件，在溫度1500°C條件下使用2000h，表面涂層無脫落。實施例5(1)采用密度為0.2g/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進行機械加 工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按15 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液；所 述酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或水 與水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為20%，所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒徑為200目，所述石墨 粉的粒徑為200目；(3)將懸浮液刷涂于加工后的坯體表面形成厚度為50 μ m的涂層；(4)將表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為160°C的條件下固化 0.5h ；(5)將固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氮氣的保護下干燥燒結(jié)后隨爐冷卻得到涂 層后的炭/炭復(fù)合材料，所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為100°c/h的條件下升溫 至900°C，然后保溫4h。本實施例制備的涂層后的炭/炭復(fù)合材料，用作多晶硅氫化爐內(nèi)保溫隔熱組 件，在溫度1450°C條件下使用2000h，表面涂層無脫落。實施例6(1)采用密度為0.8g/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進行機械加 工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按20 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液；所 述酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或水 與水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為50%，所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉，所述硅粉的粒徑為400目，所述石墨 粉的粒徑為400目；(3)將懸浮液刷涂于加工后的坯體表面形成厚度為30 μ m的涂層；(4)將表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為205°C的條件下固化 1.5h ；(5)將固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氬氣的保護下干燥燒結(jié)后隨爐冷卻得到涂 層后的炭/炭復(fù)合材料，所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為100°c/h的條件下升溫 至1500°C，然后保溫2h。本實施例制備的涂層后的炭/炭復(fù)合材料，用作多晶硅氫化爐內(nèi)保溫隔熱組 件，在溫度1100°C條件下使用1700h，表面涂層無脫落，失重0.5%。
權(quán)利要求
1.一種低密度炭/炭復(fù)合材料表面涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)采用密度為0.2g/cm3 1.0g/cm3的炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體表面進行機 械加工；(2)將酚醛類樹脂膠液與封孔顆粒按1 20 1的質(zhì)量比混合均勻形成懸浮液；所 述酚醛類樹脂膠液為酒精與酚醛類樹脂的混合膠液、丙酮與酚醛類樹脂的混合膠液或水 與水溶性酚醛樹脂的混合膠液，酚醛類樹脂膠液中酚醛類樹脂或水溶性酚醛樹脂的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為10% 50% ；所述封孔顆粒為硅粉和/或石墨粉；(3)將步驟(2)中所述懸浮液噴涂或刷涂于步驟⑴中所述加工后的坯體表面形成涂層；(4)將步驟(3)中所述表面形成涂層的坯體晾干后置于烘箱中，在溫度為160°C 250°C的條件下固化0.5h 2h ；(5)將步驟(4)中所述固化后的坯體置于高溫爐內(nèi)，在氮氣或氬氣保護下干燥燒結(jié) 后隨爐冷卻得到涂層后的炭/炭復(fù)合材料；所述干燥燒結(jié)的條件為在升溫速率為5°C / h 200°C /h的條件下升溫至900°C 2500°C，然后保溫2h 6h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低密度炭/炭復(fù)合材料表面涂層的方法，其特征在于， 步驟(2)中所述酚醛類樹脂為氨酚醛樹脂、鋇酚醛樹脂、硼酚醛樹脂或水溶性酚醛樹 脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低密度炭/炭復(fù)合材料表面涂層的方法，其特征在于， 步驟(2)中所述硅粉的粒徑為200目 600目，所述石墨粉的粒徑為200目 600目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低密度炭/炭復(fù)合材料表面涂層的方法，其特征在于， 步驟(3)中所述涂層的厚度為2 μ m 50 μ m。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低密度炭/炭復(fù)合材料表面涂層的方法，包括以下步驟一、采用低密度炭/炭復(fù)合材料作為坯體，對坯體進行機械加工；二、制備懸浮液；三、噴涂或刷涂涂層；四、固化；五、干燥燒結(jié)。本發(fā)明工藝過程簡單、重復(fù)性好、可批量化生產(chǎn)，對于延長低密度炭/炭復(fù)合材料在高溫爐設(shè)備中的使用壽命有重要的意義。采用本發(fā)明制備的涂層具有抗熱沖擊性和一定的抗氧化性能，涂層與坯體結(jié)合牢固，無灰塵脫落。
文檔編號C04B41/85GK102010231SQ20101051693
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月24日
發(fā)明者侯衛(wèi)權(quán), 肖志超, 胡振英, 蘇君明, 邵海成, 陳青華 申請人:西安超碼科技有限公司