專利名稱：一種高矯頑力m型鍶鐵氧體的制備方法
一種高矯頑力M型鍶鐵氧體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于磁性材料的領(lǐng)域。涉及一種高矯頑力M型鍶鐵氧體的甘氨酸一硝酸鹽 制備方法，以分析純的硝酸鍶、硝酸鐵、硝酸鋁為原料和甘氨酸為燃料，通過自蔓延反應(yīng)和 高溫?zé)Y(jié)技術(shù)合成。技術(shù)背景
六方結(jié)構(gòu)的M型鍶鐵氧體(Srf^e12O19)是一種永磁鐵氧體，具有性能穩(wěn)定和抗氧化 性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因此，一直在高密度磁性材料，電磁干涉，磁流體，微波器件等領(lǐng)域被廣泛的應(yīng) 用。由于制備M型鍶鐵氧體的資源豐富，制備成本低，制備技術(shù)成熟、簡(jiǎn)單，因此，開展M型 鍶鐵氧體的制備和性能的研究工作，具有重要的使用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。近年來，M型鍶鐵氧 體材料的制備和磁性能的研究工作雖然取得一些進(jìn)展，但由于其矯頑力遠(yuǎn)低于目前被廣泛 應(yīng)用的永磁材料釹鐵硼，嚴(yán)重影響了它在磁性功能器件中的應(yīng)用，成為阻礙其應(yīng)用和發(fā)展 的重要問題。
近年來，有許多文章報(bào)道，通過化學(xué)合成方法可以使Srf^e12O19的矯頑力可以 達(dá) 到 6446. 9G(Xiaofeng Yang，et al，Journal of Alloys and Compounds，4752009， 312-315)；也有其它的科研小組通過La3+離子替代Srfe12O19中的狗3+離子，可以使得矯頑 力達(dá)至Ij 7000G(T. Τ· V. Nga，et al, Journal of Alloys andCompounds，475，2009，55-59)； 另外，也有其他研究人員通過調(diào)節(jié)溶膠凝膠溶液的酸堿性和替代摻雜的方法，可以使 SrFe12O19的矯頑力達(dá)到5500-6500G(祁米香等，中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局，申請(qǐng)?zhí)?200810231633.8 ；公開號(hào)CN 101372417)。盡管人們一直試圖利用各種方法和技術(shù)提高鍶 鐵氧體的矯頑力，并取得進(jìn)展，但仍遠(yuǎn)小于釹鐵硼材料矯頑力的大小(15000G)，難以同釹鐵 硼材料競(jìng)爭(zhēng)，阻礙了其被廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于采用Al3+作為替代摻雜的方法，利用甘氨酸一硝酸鹽法制備M 型SrAlxFe12^xO19(0 < χ ^ 3)，解決SrFe12O19材料矯頑力小的問題。
本發(fā)明其特征在于以分析純的硝酸鍶、硝酸鋁、硝酸鐵為原料和甘氨酸為燃料，以 甘氨酸-硝酸鹽法的自蔓延反應(yīng)為反應(yīng)手段，制備出SrAlxFe12_x019的前驅(qū)體粉末，然后將前 驅(qū)體粉末壓片在空氣氣氛，800 1100°C下燒結(jié)2小時(shí)，即可獲得高矯頑力SrAl/e12_x019M 料。
本發(fā)明的實(shí)施過程如下
—種高矯頑力M型鍶鐵氧體的制備方法，以分析純的硝酸鍶、硝酸鐵和硝酸鋁為 原料，以甘氨酸為燃料，用量按摩爾比硝酸鍶硝酸鐵硝酸鋁=9 108-9x 9x，其中 0<x^ 3，按摩爾比硝酸鍶甘氨酸=1 21 64 ；制備過程是，用蒸餾水溶解原料和燃 料，攪拌2 3小時(shí)，然后加熱溶液使水完全揮發(fā)，通過甘氨酸的自蔓延燃燒，使硝酸鹽和甘 氨酸之間發(fā)生反應(yīng)，生成SrAlxFe12_x019的前驅(qū)體粉末；再把前軀體粉末在2MPa壓力下壓制3成片，在空氣氣氛、800 1100°C下燒結(jié)2小時(shí)，生成SrAlfeihOid^ik
將生成的前驅(qū)體粉末在空氣氣氛、300°C下退火2小時(shí)，再壓制成片。退火的效果 是讓沒有完全燃燒掉的甘氨酸和一些有機(jī)物揮發(fā)出去。
優(yōu)選的原料和燃料配比是按摩爾比硝酸鍶甘氨酸=1 32，這時(shí)所得到的樣品 的矯頑力更高。
本發(fā)明的主要反應(yīng)過程式為
9Sr (NO3) 2+ (108_9x) Fe (NO3) 3 · 9H20+9xA1 (NO3) 3 · 9H20+190C2H5N02 — 9SrAlxFe12_x O190
本發(fā)明所制備的SrAlxFe12_x019材料具備如下優(yōu)點(diǎn)
(1)制備SrAlxFe12_x019所需的原料硝酸鍶、硝酸鐵、硝酸鋁和燃料甘氨酸都是分析 純，而且價(jià)格低廉。
(2)制備的工藝比較簡(jiǎn)單，能源消耗比較低。
(3)整個(gè)制備過程所需的時(shí)間比較短。
(4)制備出的SrAlxFe12_x019的矯頑力很高，可以達(dá)到15000G以上。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制得的SrAl2FeltlO19前驅(qū)體粉末的X光衍射圖
圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制得的SrAl2FeltlO19的X光衍射圖。
圖4 是 SrAl2FeltlO19W磁滯回線圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將1. Olg 硝酸鍶(Sr (NO3)2) >22. 18g 硝酸鐵(Fe(NO3)3 · 9H20)和 0. 895g 硝酸鋁 (Al(NO3)3 ·9Η20)作為原料放入IOOOmL的燒杯中，并加入15. 132g甘氨酸(C2H5NO2)作為燃 料，使硝酸鍶甘氨酸=1 42配比，以適量的蒸餾水加以溶解。將燒杯放在離子攪拌器 上攪拌2 3小時(shí)，然后把燒杯放在電爐子上燒結(jié)制取出SrAltl.5Fen.5019的前驅(qū)體粉末。將 前驅(qū)體粉末收集好，在空氣氣氛，300°C下管式爐中退火2小時(shí)，讓沒有完全燃燒掉的甘氨 酸和一些有機(jī)物揮發(fā)出去。將前驅(qū)體粉末用直徑為5mm的磨具在2MPa的壓力下壓制成片， 并在管式爐里空氣氣氛，1000°C條件下燒結(jié)2小時(shí)，得到SrAla5Feil.5019樣品，通過VSM測(cè)試 得到其矯頑力是7637. 5G。
實(shí)施例2
將1.054g 硝酸鍶(Sr(N03)2)、20. 119g 硝酸鐵(Fe (NO3) 3 · 9H20)和 3. 736g 硝酸鋁 (Al(NO3)3 ·9Η20)作為原料放入IOOOmL的燒杯中，并加入11. 838g甘氨酸(C2H5NO2)作為燃 料，使硝酸鍶甘氨酸=1 32配比，以適量的蒸餾水加以溶解。將燒杯放在離子攪拌器上 攪拌2 3小時(shí)，然后把燒杯放在電爐子上燒結(jié)制取出SrAl2FeltlO19的前驅(qū)體粉末。將前驅(qū) 體粉末收集好，在空氣氣氛，300°C下管式爐中退火2小時(shí)，讓沒有完全燃燒掉的甘氨酸和 一些有機(jī)物揮發(fā)出去。圖2顯示的就是空氣氣氛，300°C條件下退火后的前驅(qū)體粉末的X射 線衍射圖，其主要成分為I^e3O4和SrAl204。將前驅(qū)體粉末用直徑為5mm的磨具在2MPa的壓力下壓制成片，并在管式爐里空氣氣氛，1050°C條件下燒結(jié)2小時(shí)，圖3顯示的就是1050°C 下燒結(jié)2小時(shí)的X射線衍射圖，其主要成分為SrAl2FeltlO19t5圖4顯示的是SrAl2FeltlO19樣品 經(jīng)過測(cè)試VSM后得到的磁滯回線圖，從中我們可以清楚看到，SrAlfeltlO19M料的矯頑力可 以達(dá)到12785. 9G。
SrAl2Fe10O19 的 EDS 能譜含量如下
化學(xué)元素Wt %At%OK38. 1666. 88AlK06. 7006. 96SrL08. 4002. 69FeK46. 7423. 47
實(shí)施例3
將1. 085g 硝酸鍶(Sr (NO3) 2)、18. 643g 硝酸鐵(Fe (NO3) 3 · 9H20)和 5. 77g 硝酸鋁 (Al (NO3)3 ·9Η20)作為原料放入IOOOmL的燒杯中，并加入12. 1875g甘氨酸(C2H5NO2)作為燃 料，使硝酸鍶甘氨酸=1 32配比，以適量的蒸餾水加以溶解。將燒杯放在離子攪拌器 上攪拌2 3小時(shí)，然后把燒杯放在電爐子上燒結(jié)制取出SrAlfegO19的前驅(qū)體粉末。將前 驅(qū)體粉末用直徑為5mm的磨具在2MPa的壓力下壓制成片，并在管式爐里空氣氣氛，IlOO0C 條件下燒結(jié)2小時(shí)，得到SrAlfe9O19樣品。通過VSM測(cè)試得到其矯頑力是16876. 9G。
權(quán)利要求
1.一種高矯頑力M型鍶鐵氧體的制備方法，以分析純的硝酸鍶、硝酸鐵和硝酸鋁為原 料，以甘氨酸為燃料，用量按摩爾比硝酸鍶硝酸鐵硝酸鋁=9 108-9x 9x，其中0 < χ ≤ 3，按摩爾比硝酸鍶甘氨酸=1 21 64 ；制備過程是，用蒸餾水溶解原料和燃 料，攪拌2 3小時(shí)，然后加熱溶液使水完全揮發(fā)，通過甘氨酸的自蔓延燃燒，使硝酸鹽和甘 氨酸之間發(fā)生反應(yīng)，生成SrAlxFe12_x019的前驅(qū)體粉末；再把前軀體粉末在2MPa壓力下壓制 成片，在空氣氣氛、800 1100°C下燒結(jié)2小時(shí)，生成SrAlfeihOid^ik
2.按照權(quán)利要求1所述的一種高矯頑力M型鍶鐵氧體的制備方法，其特征是，將生成的 前驅(qū)體粉末在空氣氣氛、300 V下退火2小時(shí)，再壓制成片。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種高矯頑力M型鍶鐵氧體的制備方法，其特征是，按摩 爾比硝酸鍶甘氨酸=1 32。
全文摘要
本發(fā)明的一種高矯頑力M型鍶鐵氧體的制備方法屬于磁性材料的技術(shù)領(lǐng)域。以硝酸鍶、硝酸鐵和硝酸鋁為原料，以甘氨酸為燃料，首先用蒸餾水溶解原料和燃料，攪拌2～3小時(shí)，然后加熱溶液使水揮發(fā)掉，通過甘氨酸的自蔓延燃燒，生成SrAlxFe12-xO19的前驅(qū)體粉末；再把前軀體粉末在2MPa壓力下壓制成片，在空氣氣氛、800～1100℃下燒結(jié)2小時(shí)，即生成SrAlxFe12-xO19材料。本發(fā)明所用原料價(jià)格低廉；制備工藝簡(jiǎn)單，所需的時(shí)間比較短，能源消耗比較低；制備出的SrAlxFe12-xO19的矯頑力很高，可以達(dá)到15000G以上。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102030521SQ20101052418
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者姚斌, 溫戈輝, 王海珠, 賀強(qiáng) 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)