專利名稱：一種復(fù)合寬帶減反增透薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型寬帶減反增透薄膜及其制備方法，屬光學(xué)薄膜材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高發(fā)電成本和低光電轉(zhuǎn)換效率是當(dāng)前制約光伏發(fā)電大規(guī)模應(yīng)用的主要障礙。通過制備新型高性能減反增透納米結(jié)構(gòu)來提高太陽能電池表面材料的透光率已成為提高太陽能電池光電轉(zhuǎn)換效率、降低成本的重要發(fā)展方向之一，對推廣太陽能利用具有重要的意義。傳統(tǒng)減少基底反射、提高基底透過率的方法是通過刻蝕技術(shù)在基底表面形成減反射結(jié)構(gòu)((1) C. Lee, S. Y. Bae, S. Mobasser, H. Manohara, Nano Lett. 5 (2005) 2438-2442. (2) P. B. Clapham, Μ. C. Hut ley, Nature 244(1973) 281-282. (3) Μ. Ε. Motamedi，W. H. Southwell, W. J. Gunning, Appl. Optics 31 (1992) 4371-4376. (4) P. Lalanne, G. M. Morris, Nanotechnology 8 (1997) 53-56. (5) Ch. H. Sund, P. Jiang, B. Jiang, Appl. Phys. Lett. 92(2008)061112. (6)P. Yu, Ch. H. Chang, et al. , Adv. Mater. 21 (2009) 1618-1621. US4019884)，但是一般刻蝕后形成的多孔支架強(qiáng)度較差，結(jié)構(gòu)容易破壞，所用的酸性溶液對環(huán)境污染嚴(yán)重；通過噴涂方法(ZL 200610037956. 4)在太陽能電池玻璃表面形成一層減反射薄膜，玻璃光透過率在可見光波長范圍內(nèi)提高2 %以上，其缺點(diǎn)在于成本和能耗較高、膜太厚且不均勻；通過溶膠-凝膠法制備單層的所制備的單層或多層的SiO2減反射膜層(ZL 200480017154. 6,200510135363. 7 ；ZLUS6918957)，其缺點(diǎn)在于單層膜只能在一些特定波長處才能實(shí)現(xiàn)較低的反射，剩余反射率較高，增透效果不理想，多層膜工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合寬帶減反增透薄膜及其制備方法，要解決的技術(shù)難題是通過簡單可控的方法制備寬帶減反增透薄膜。本發(fā)明采用溶膠-凝膠技術(shù)，以醋酸鋅(Zn(CH3COO)2 · 2H20)和正硅酸四乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，分別形成ZnO和SiO2前驅(qū)溶膠或ZnO與S^2復(fù)合前驅(qū)溶膠，然后通過提拉鍍膜技術(shù)或旋涂鍍膜技術(shù)，經(jīng)高溫固化后在透明基底表面形成aiO/Si02復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。ZnO薄膜折射率可控制在1. 3-2. 0范圍內(nèi)，SW2 薄膜折射率可控制在1. 15-1. 5范圍內(nèi)。ZnO薄膜消光系數(shù)可控制在0. 005-0. 15范圍內(nèi)， SiO2薄膜消光系數(shù)可控制在0. 0-0. 001范圍內(nèi)。aiO、SiO2薄膜厚度可控制在10-2500nm 范圍內(nèi)。該復(fù)合薄膜具有低成本、納米多孔結(jié)構(gòu)人工可控、折射率連續(xù)可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)，具有良好寬光譜減反增透性能，與以往各類改性的單層S^2增透膜相比該類增透膜不僅實(shí)現(xiàn)了寬帶增透，而且在紫外波段具有良好的光催化性能。本發(fā)明獲得的新型寬帶減反增透薄膜，在透明光電、熱電轉(zhuǎn)換和光催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。在較佳實(shí)施例中，太陽光可見光波段、近紅外整體透過率可分別提高7%和6%以上，可提高太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率，加強(qiáng)對太陽能的利用。下面詳細(xì)描述本發(fā)明。a)材料制備
(I)ZnO前驅(qū)溶膠的制備將一定量的分析純乙醇胺溶解在有機(jī)溶劑中，在室溫條件下連續(xù)攪拌2小時，然后加入醋酸鋅，60°c水浴充分?jǐn)嚢?小時，直至溶液完全澄清，最后得到透明、穩(wěn)定的SiO前驅(qū)溶膠；濃度范圍為0. 1-2. 5mol L—1。所述的乙醇胺為單、雙或三乙醇胺；所述的有機(jī)溶劑為乙二醇甲醚、異丙醇或異丁醇。(2) SiO2前驅(qū)溶膠的制備用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照 1 10 0.2-0.5 0.1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2小時，然后老化3-10天，最后加熱回流12小時，制備SiO2前驅(qū)溶膠；濃度范圍為0. l-5mol PH值可控制在7. 5-8. 5 范圍內(nèi)。(3)復(fù)合薄膜制備將清潔、干凈的基片通過提拉鍍膜技術(shù)豎直、勻速(10-200mm/min)或旋涂鍍膜技術(shù)(1000-20000r/min)從ZnO的前驅(qū)溶膠中制備ZnO前驅(qū)薄膜；然后把涂敷ZnO前驅(qū)薄膜的基片從SiA的前驅(qū)溶膠中制備aiO/siA復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)；或者，直接從SiO-SiA的復(fù)合前驅(qū)溶膠中制備SiO/SiA復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)，其中SiO-SiA的復(fù)合前驅(qū)溶膠中ZnO的體積百分含量范圍為5-95%，隨著ZnO含量的增加，復(fù)合薄膜厚度減少，折射率增加；然后置于超凈烘箱中，200-800°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后即可得到所需的樣品。b)樣品表征與性能評價(1)薄膜的物相與形貌表征對本發(fā)明所得薄膜樣品通過場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM，Hitachi S-4800)觀察薄膜表面及斷面形貌；通過場發(fā)射透射電鏡(TEM，JEM2100F)觀察薄膜結(jié)構(gòu)；通過原子力顯微鏡 (AFM，日本kiko II SPI3800V&spa300HV型)來觀察薄膜的表面粗糙度；通過Dektakl50 型表面輪廓儀來測量樣品的膜厚；通過X-射線粉末衍射儀(XRD，Bruker D8 Advance)分析薄膜物相。(2)光學(xué)性能表征將本發(fā)明所得到的薄膜用紫外-可見-近紅外分光光度計(HitachiMlOO)測試薄膜的透過率；通過橢偏儀(SC620UVN)表征薄膜的折射率、消光系數(shù)及光學(xué)厚度。


圖IZnO薄膜樣品的表面形貌SEM圖。圖2Zn0和SW2薄膜樣品的消光系數(shù)圖。圖前驅(qū)溶膠的TEM圖和薄膜樣品的SEM圖。圖4aiO/Si&復(fù)合薄膜樣品的的斷面形貌SEM(a)和背散射電子圖(b)。
具體實(shí)施例方式下面介紹本發(fā)明的實(shí)施例，以進(jìn)一步增加對本發(fā)明的了解，但本發(fā)明絕非限于實(shí)施例。
實(shí)施例1 將1. 97g分析純二乙醇胺(DEA)溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度lOmm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度50mm/ min制備SiO2薄膜，然后在300°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成
薄膜。ZnO與SiO2的厚度分別為65nm、135nm。制備的ZnO薄膜樣品的表面形貌如圖1所示。結(jié)果表明，薄膜由大小為40nm左右的顆粒團(tuán)簇組成，團(tuán)簇與團(tuán)簇之間出現(xiàn)的孔隙，可以調(diào)控薄膜的折射率、消光系數(shù)等光學(xué)參數(shù)。圖加展示了 SiO2前驅(qū)溶膠的透射電鏡圖片。結(jié)果表明，溶膠中存在大量的顆粒團(tuán)簇， 然后團(tuán)簇彼此結(jié)合在一起，形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，大量的溶劑分散其中。通過提拉技術(shù)制備的 SiO2薄膜，提拉速度為50mm/min，其中溶劑已揮發(fā)，薄膜形成多孔結(jié)構(gòu)(圖2b)，薄膜折射率為1. 22。從圖2中可以看出ZnO薄膜在550nm處的消光系數(shù)為0. 05，SiO2薄膜在550nm處的消光系數(shù)為0. 00019，對入射光幾乎沒有吸收，具有較好的光學(xué)透過特性。從圖4中可以看出形成了較好的雙層結(jié)構(gòu)(圖如為SEM圖，圖4b為背散射電子圖像)，基底/&ιΟ、ZnO/ SiO2和SiO2/空氣之間存在著明顯的分界線。薄膜厚度隨提拉速度的增加而直線上升，當(dāng)提拉速度從l.Ocm/min增加到 10. Ocm/min時，厚度由69. Inm增加到339. 4nm。根據(jù)薄膜厚度與提拉速度關(guān)系式，本試驗(yàn)測得膜厚與提拉速度關(guān)系介于h OC V172和h OC V372之間，成h OC V關(guān)系。Zn0/Si02復(fù)合薄膜的光學(xué)透光率在475-900nm之間平均透光率提高7 %，在近紅外波段(800-2500nm)提高了 6. 04%，體現(xiàn)了良好的寬帶增透性能。實(shí)施例2 將1.97g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.5 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化3天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度 10mm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度50mm/min制備SW2 薄膜，然后在300°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成SiO/SiA薄膜。實(shí)施例3 將1.97g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.5 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化10天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度lOmm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度50mm/min制備 SiO2薄膜，然后在300°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成SiO/SiA薄膜。實(shí)施例4 將3. 94g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入8. 2g醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.75mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度 10mm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度50mm/min制備SW2 薄膜，然后在300°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成SiO/SiA薄膜。實(shí)施例5 將3. 94g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入8. 2g醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.75mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.5 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度 10mm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度50mm/min制備SW2 薄膜，然后在300°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成SiO/SiA薄膜。實(shí)施例6 將1.97g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度 20mm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度200mm/min制備 SiO2薄膜，然后在300°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成SiO/SiA薄膜。實(shí)施例7 將1.97g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠。將加0、SiO2前驅(qū)溶膠按體積比5 1進(jìn)行混合攪拌30min，制備SiO-SiO2復(fù)合前驅(qū)溶膠。通過提拉鍍膜技術(shù)以速度50mm/min從SiO-SW2復(fù)合前驅(qū)溶膠中制備SiO-SW2復(fù)合薄膜，400°C的封閉環(huán)境中固化 1小時，自然冷卻后形成SiO-SiA復(fù)合薄膜，厚度為150nm。SiO-SW2復(fù)合薄膜的光學(xué)透光率曲線，在可見光區(qū)平均透光率提高6 %。實(shí)施例8 將1.97g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠。將加0、SiO2前驅(qū)溶膠按體積比1 1進(jìn)行混合攪拌30min，制備SiO-SiO2復(fù)合前驅(qū)溶膠。通過提拉鍍膜技術(shù)以速度50mm/min從SiO-SW2復(fù)合前驅(qū)溶膠中制備SiO-SW2復(fù)合薄膜，400°C的封閉環(huán)境中固化 1小時，自然冷卻后形成SiO-SiA復(fù)合薄膜，厚度為150nm。SiO-SW2復(fù)合薄膜的光學(xué)透光率曲線，在可見光區(qū)平均透光率提高6 %。實(shí)施例9 將1.97g分析純DEA溶解在50ml乙二醇甲醚溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C 水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無
6水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0.1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2 小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備SiA前驅(qū)溶膠。將加0、SiO2前驅(qū)溶膠按體積比1 5進(jìn)行混合攪拌30min，制備SiO-SiO2復(fù)合前驅(qū)溶膠。通過提拉鍍膜技術(shù)以速度50mm/min從SiO-SW2復(fù)合前驅(qū)溶膠中制備SiO-SW2復(fù)合薄膜，400°C的封閉環(huán)境中固化 1小時，自然冷卻后形成SiO-SiA復(fù)合薄膜，厚度為150nm。SiO-SW2復(fù)合薄膜的光學(xué)透光率曲線，在可見光區(qū)平均透光率提高6 %。實(shí)施例10 將1. 97g分析純DEA溶解在50ml異丙醇溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0.1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2小時， 然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度IOmm/ min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度50mm/min制備SW2薄膜，然后在500°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成SiO/SiA薄膜。實(shí)施例11 將3. 94g分析純單乙醇胺(MEA)溶解在50ml異丙醇溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0. 1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備S^2前驅(qū)溶膠；通過提拉鍍膜技術(shù)以速度lOmm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備ZnO薄膜，然后從SW2前驅(qū)溶膠以速度50mm/ min制備SW2薄膜，然后在500°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成薄膜。&10/3102復(fù)合薄膜的光學(xué)透光率曲線，在可見光區(qū)平均透光率提高6.5%，降解染料速度快，循環(huán)次數(shù)多，穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的寬帶增透性能和光催化性能。實(shí)施例12 將1.97g分析純DEA溶解在50ml異丙醇溶劑中，然后加入4. Ig醋酸鋅，60°C水浴充分?jǐn)嚢?小時，形成ZnO前驅(qū)溶膠，濃度為0.37mol L—1。用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2 0.1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2小時，然后老化5天，最后加熱回流12小時，制備SiO2前驅(qū)溶膠。選擇透明導(dǎo)電薄膜 Al:ZnO(摻雜鋁的氧化鋅)通過提拉鍍膜技術(shù)以速度lOmm/min從ZnO前驅(qū)溶膠中制備SiO 薄膜，然后從S^2前驅(qū)溶膠以速度50mm/min制備S^2薄膜，然后在500°C的封閉環(huán)境中固化2小時以上，自然冷卻后形成SiO/SiA薄膜。Al:ZnO基底的&10/5102復(fù)合薄膜保持了基底良好的導(dǎo)電性能的同時，提高了薄膜的光學(xué)透過率，為太陽能電池中更有效捕獲太陽光，進(jìn)一步為產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用的提供了方向。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合寬帶減反增透薄膜，其特征在于所述的薄膜是在透明基片表面形成的 ZnO-SiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)，所述的透明基片為普通玻璃、石英玻璃或透明導(dǎo)電材料。
2.按權(quán)利要求1所述的薄膜，其特征在于①ZnO薄膜是由40nm的顆粒團(tuán)簇組成，團(tuán)簇與團(tuán)簇之間存在孔隙，以調(diào)控薄膜的折射率；②所述的S^2薄膜為多孔結(jié)構(gòu)。
3.按權(quán)利要求1或2所述的薄膜，其特征在于SiO-SiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜中形成雙層結(jié)構(gòu)， 且基片/aiO、Zn0/Si02和SiO2/空氣之間存在明顯的分界線。
4.按權(quán)利要求1或2所述的薄膜，其特征在于①ZnO薄膜折射率為1.3-2. 0，SiO2薄膜折射率為1. 15-1. 5 ；②ZnO薄膜的消光系數(shù)為0.005-0. 15，SiO2薄膜的消光系數(shù)為0. 0-0. 001。
5.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合寬帶減反增透薄膜的制備方法，其特征在于以醋酸鋅和正硅酸四乙酯為前驅(qū)體，采用溶膠-凝膠方法，分別形成ZnO和SW2前驅(qū)溶膠或ZnO與SW2 復(fù)合的前驅(qū)溶膠，然后通過提拉鍍膜技術(shù)或旋涂鍍膜技術(shù)，經(jīng)高溫固化后在透明基片表面形成SiO/Sih復(fù)合寬帶減反增透薄膜結(jié)構(gòu)；具體步驟如下(1)ZnO前驅(qū)溶膠的制備將分析純乙醇胺溶解在有機(jī)溶劑中，在室溫條件下連續(xù)攪拌2小時，然后加入醋酸鋅， 60°C水浴充分?jǐn)嚢?小時，直至溶液完全澄清，最后得到透明、穩(wěn)定的ZnO前驅(qū)溶膠；濃度范圍為 0. 1-2. 5mol · L—1 ；(2)SiO2前驅(qū)溶膠的制備用分析純的正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水和去離子水，按照1 10 0.2-0.5 0.1的體積比，在室溫下混和并連續(xù)攪拌2小時，然后老化3-10天，最后加熱回流12小時，制備 SiO2前驅(qū)溶膠；濃度范圍為0. l-5mol · L-1 ；(3)復(fù)合薄膜制備將清洗后的基片通過提拉鍍膜技術(shù)豎直、勻速或旋涂鍍膜技術(shù)先從ZnO的前驅(qū)溶膠中制備SiO前驅(qū)薄膜；然后把涂敷SiO前驅(qū)薄膜的基片從SW2的前驅(qū)溶膠中制備aiO/siA復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)；或者，直接從SiO-SiO2W復(fù)合前驅(qū)溶膠中制備&10/3102復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)，最后置于100-800°C的條件下中固化2小時以上，自然冷卻后即可得到所需的復(fù)合薄膜。
6.按權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于SiO-SW2復(fù)合前驅(qū)溶膠中ZnO的體積百分含量為5-95% ο
7.按權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于SiO前驅(qū)溶膠制備中添加的純乙醇胺為單、雙或三乙醇胺，所述的溶劑為乙二醇甲醚、異丙醇或異丁醇。
8.按權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于通過提拉鍍膜技術(shù)或旋涂鍍膜技術(shù)制備薄膜中的提拉鍍膜速度控制在10-200mm/min范圍內(nèi)，旋涂鍍膜速度控制在1000-20000r/min范圍內(nèi)。
9.按權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于Si02前驅(qū)溶膠的PH值為7.5-8. 5。
10.按權(quán)利要求1或2所述的薄膜的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用于透明光電、熱電轉(zhuǎn)換或紫外波段光催化；在475-900nm之間透光率提高7%，在800-2500nm近紅外波段提高6. 04%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合寬帶減反增透薄膜及其制備方法，特征在于采用溶膠-凝膠技術(shù)，以醋酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)和正硅酸四乙酯為前驅(qū)體，分別形成ZnO和SiO2前驅(qū)溶膠或ZnO與SiO2復(fù)合前驅(qū)溶膠，然后通過提拉鍍膜技術(shù)或旋涂鍍膜技術(shù)，經(jīng)高溫固化后在透明基底表面形成ZnO-SiO2復(fù)合寬帶減反增透薄膜結(jié)構(gòu)。該復(fù)合薄膜具有低成本、納米多孔結(jié)構(gòu)人工可控、折射率連續(xù)可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)，具有良好寬光譜減反增透性能，與以往各類改性的單層SiO2增透膜相比該類增透膜不僅實(shí)現(xiàn)了寬帶增透，而且在紫外波段具有良好的光催化性能。本發(fā)明獲得的新型寬帶減反增透薄膜，在透明光電、熱電轉(zhuǎn)換和光催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C03C17/34GK102190448SQ201010571958
公開日2011年9月21日 申請日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者李德增, 梁軍, 黃富強(qiáng) 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所