專利名稱：玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合金工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料表面的化學(xué)鍍領(lǐng)域，更具體地涉及一種玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合
金工藝
背景技術(shù)：
玻璃微珠有許多獨(dú)特的性能，莫氏硬度在1.54-1.50之間，強(qiáng)度高、磨耗低、耐 沖擊，化學(xué)性能穩(wěn)定，并且玻璃微珠圓整度好，大小均勻，比表面積高，成本低，有良 好的耐熱性能和良好的抗龜裂性能。其應(yīng)用之一是微珠表面化學(xué)鍍NHP沉積層后可以作 為電鍍時(shí)的導(dǎo)電填料，降低槽電壓，提高被鍍零件鍍層的質(zhì)量；也可以作為電磁屏蔽材 料和吸波隱形材料的填料。但是對(duì)這些應(yīng)用而言，玻璃微珠表面金屬涂層的均勻性十分 重要。目前現(xiàn)有的玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金工藝，鍍液溫度高，沉積速度快，微珠化 學(xué)鍍時(shí)，鍍液中易形成大量的游離金屬顆粒，導(dǎo)致微珠表面NHP沉積層結(jié)晶粗糙、不連 續(xù)，因此產(chǎn)生結(jié)果是NHP沉積層均勻性差。同時(shí)微珠表面的Ni、P的含量由于工藝條 件及操作方式的原因較低，據(jù)[10]文獻(xiàn)報(bào)道，現(xiàn)有技術(shù)中玻璃微珠化學(xué)鍍后Ni的含量為 37.08% (wt)，P的含量達(dá)0.64% (wt)。而玻璃微珠表面NHP沉積層中Ni、P含量的高低 直接影響到NHP沉積層的結(jié)晶組織和沉積層的防腐蝕性能。參考文獻(xiàn)V.V.Budow and L.S.Egorova. Glass Microbeads, Application, Properties, and Technology (Review) [J], Science in Glass Industry, 1994: 275-279蔣春華.玻璃微珠的應(yīng)用[J].江蘇建材.2001,4:27-29王貴軍，樊洪斌，宋六九，謝軍.玻璃微珠在復(fù)合材料中的應(yīng)用[J].纖維復(fù)合材 料,2001,3: 11-12劉伯元.超細(xì)玻璃微珠(簡稱微珠材料)的研究[J].塑料加工,2003,38(2) 36-41張振華，孟錦宏，曹曉暉.空心玻璃微珠表面金屬化及電磁性能[J].表面技術(shù)， 2006,35(5): 10-11凌國平.影響空心玻璃微珠化學(xué)鍍鎳均勻性的因素[J].表面技術(shù)，2004,33(4): 19-21陳步明，郭忠誠，楊顯萬.表面活性劑對(duì)空心玻璃微珠化學(xué)鍍銀影響的研究[J].電 鍍與精飾,2007,26 (2) 25-28常仕英，郭忠誠.玻璃微珠化學(xué)鍍銀[J].電鍍與精飾,2006,25(11) 17-19鄭衡，邵謙，冷樹偉，葛圣松.空心玻璃微珠表面無鈀活化化學(xué)鍍鎳[J].表面技術(shù)， 2008, 37(1): 56-58楊玉香，邵謙，鄭衡，葛圣松.空心玻璃微珠表面化學(xué)鍍鎳磷合金[J]. 表面技術(shù)，2007，36⑴39-42[H]毛倩謹(jǐn),于彩霞,王群等.空心微珠表面金屬化及其電磁防護(hù)性能研究m.
北京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2003, 29 (1) 108-111 [12]趙雯，張秋禹，王結(jié)良等.空心玻璃微球化學(xué)鍍鎳研究[J].精細(xì)化工， 2005, 22(1):5-8。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述的NHP沉積層均勻性差、玻璃微珠表面Ni、P含量低等問 題，通過優(yōu)化鍍液溫度及施鍍時(shí)間，采用普通的化學(xué)鍍鎳液配方，通過施鍍前后玻璃微 珠SEM和EDS的分析和成分測(cè)試，即可得出NHP沉積層均勻的玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合 金。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 5 10g/L
碳酸鈉 10 15g/L 磷酸鈉 30 35 g/L OP-IO乳化劑 5 10 mL/L
超聲過程控制溫度為20 30°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化電解液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 15 g/L
鹽酸(37%) 50-100 mL/L
將步驟(1)經(jīng)超聲波除油后的玻璃微珠置入敏化電解液中敏化，敏化過程控制溫度 為20 30°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出敏化電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠直至微 珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化電解液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.5 lg/L
鹽酸(37%) 10 15 mL/L
將經(jīng)步驟(2)敏化處理后的玻璃微珠置入活化電解液中活化，活化過程控制pH為 1.5 2.5，溫度為20 30°C，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微 珠直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳磷電解液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 25 30 g/L
次亞磷酸鈉 25 30 g/L 醋酸鈉 10 20 g/L 檸檬酸鈉 10 20 g/L
將步驟(3)中經(jīng)活化處理后的玻璃微珠置入化學(xué)鍍鎳磷電解液中進(jìn)行化學(xué)鍍，化學(xué) 鍍Ni-P過程中控制pH為4.5 5.5，溫度為50 60°C，施鍍時(shí)間為30min，后用蒸餾水 清洗3-4次并置于干燥箱中控制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終獲得NHP沉積層均勻的玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金。上述的玻璃微珠化學(xué)鍍NHP工藝中，微珠前處理工序間的清洗十分重要。微珠 的尺寸很小，容易流動(dòng)，為了保證鍍層的質(zhì)量和電解液不被污染，工序間的清洗在攪拌 下至少3次以上才能清潔。另外，選擇化學(xué)鍍NHP電解液的施鍍溫度也很關(guān)鍵；若將化學(xué)鍍NHP電解液的 溫度加熱到85 90°C時(shí)對(duì)玻璃微珠進(jìn)行化學(xué)鍍，由于溫度高時(shí)化學(xué)鍍反應(yīng)速度很快，大 量析出的金屬Ni來不及覆蓋在玻璃微珠表面，以致鍍液內(nèi)和微珠間散落有較多的金屬顆 粒，導(dǎo)致微粒表面的鍍層不均勻、不連續(xù)、鍍層發(fā)黑，大部分微珠表面甚至無鍍層。此 外如果鍍液溫度過高，還會(huì)造成次亞磷酸鈉的分解，導(dǎo)致鍍液雜質(zhì)含量升高、鍍液失效。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明采用普通的化學(xué)鍍鎳液配方，通過優(yōu)化鍍液溫度及時(shí)間變化時(shí)對(duì)微珠表面化 學(xué)鍍NHP沉積層均勻性的影響，通過施鍍前后玻璃微珠SEM和EDS的分析和成分測(cè) 試，最終獲得NHP沉積層均勻的玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金。而且經(jīng)過化學(xué)鍍以后微珠 表面元素O、Si含量下降，而Ni、P含量最多，其中Ni的含量達(dá)58.76 68.41% (wt)， P的含量達(dá)8.87%(wt)-10.04%(wt)。據(jù)文獻(xiàn)[10]報(bào)道，現(xiàn)有技術(shù)中玻璃微珠化學(xué)鍍后 Ni的含量達(dá)37.08%(wt)，P的含量達(dá)0.64%(wt)，因此獲得的沉積層中Ni、P含量偏 低，沉積層結(jié)晶組織不是非晶態(tài)，沉積層的防腐蝕性能差。而本發(fā)明經(jīng)優(yōu)化后的工藝的 微珠表面Ni的含量較未優(yōu)化的提高了 21.68 31.33% (wt)，P的含量較未優(yōu)化的提高了 8% (wt) -9% (wt)，Ni-P沉積層為非晶態(tài)結(jié)晶組織，沉積層的防腐蝕性能更好。


圖la、鍍液溫度85°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠的SEM形貌(放大60倍)
圖lb、鍍液溫度85°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍) 圖2a、鍍液溫度60°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠的SEM形貌(放大55倍) 圖2b、鍍液溫度60°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍) 圖3、化學(xué)鍍前玻璃微珠表面的EDS圖 圖4、鍍液溫度60°C，玻璃微珠化學(xué)鍍后沉積層表面的EDS圖 圖5a、鍍液溫度50°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠的SEM形貌(放大60倍) 圖5b、鍍液溫度50°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍) 圖6、鍍液溫度50°C，玻璃微珠化學(xué)鍍后沉積層表面的EDS圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。本發(fā)明所用的原料直徑為0.6 0.8mm的實(shí)心玻璃微珠。本發(fā)明所用的試劑硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、醋酸鈉、氫氧化鈉、 磷酸三鈉、碳酸鈉、氯化亞錫、鹽酸、氯化鈀等，以上試劑均為市售分析純?cè)噭１景l(fā)明所用的OP-IO乳化劑分析純，無錫市靈達(dá)化工試劑廠生產(chǎn)。本發(fā)明所用的測(cè)試儀器日本日立的3400N掃描電鏡，德國Braker的 QUANTAX能譜分析儀實(shí)施例1
一種玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 10 g/L
碳酸鈉 15g/L 磷酸鈉 35 g/L OP-IO 乳化劑 10 mL/L
超聲過程控制溫度為25°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 15 g/L
鹽酸(含量37%) 100 mL/L
敏化過程控制溫度為25°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 lg/L
鹽酸(含量37%) 15 mL/L
活化過程控制pH為2.5，溫度為25V，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 30 g/L
次亞磷酸鈉30 g/L 醋酸鈉 20 g/L 檸檬酸鈉 20 g/L
化學(xué)鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為85V，將玻璃微珠放入鍍液中后，攪拌鍍 液使之分散均勻，并在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時(shí)間5min，攪拌時(shí)間5min，施鍍時(shí)間 為30min，施鍍完成后傾倒出化學(xué)鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中控 制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。上述的在進(jìn)行玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金的過程中在鍍液溫度85°C，施鍍時(shí)間 30min時(shí)微珠的SEM形貌(放大60倍)見圖la，鍍液溫度85°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微 珠表面鍍層的SEM形貌(放大2000倍)見圖lb。由圖Ia及圖Ib可以看出，玻璃微珠在經(jīng)過化學(xué)鍍后，微珠表面大部分包覆了一 層沉積層，但沉積層不均勻，沉積層結(jié)晶組織呈現(xiàn)樹枝狀結(jié)構(gòu)。結(jié)合實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn) 象，說明在鍍液溫度高時(shí)，玻璃微珠表面不能獲得滿意的NHP沉積層。實(shí)施例2
一種玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、同實(shí)施例1；
(2)、同實(shí)施例1；
(3)、同實(shí)施例1；(4)、化學(xué)鍍NHP過程中控制溫度60°C，其他條件同實(shí)施例1。將玻璃微珠放入鍍液中間歇攪拌進(jìn)行化學(xué)鍍時(shí)，由于在此溫度下化學(xué)鍍反應(yīng)速 度適中，因此，所有的微珠表面能形成均勻、連續(xù)、光亮的NHP合金沉積層，鍍液內(nèi)和 微珠間沒有游離的金屬顆粒存在，圖2a及圖2b為鍍液溫度60°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠 及微珠表面鍍層的SEM形貌，由圖2a及圖2b得出，玻璃微珠在鍍液溫度較低時(shí)化學(xué)鍍 后，微珠表面包覆了一層均勻、連續(xù)、光亮的沉積層，沉積層致密。圖3和圖4分別是實(shí)施例2，玻璃微珠鍍前和化學(xué)鍍NHP過程中控制溫度為60°C 的鍍后的玻璃微珠EDS譜圖。從圖3及圖4中可以得出化學(xué)鍍前玻璃微珠表面元素以 O、Ca、Si、Na為主，其它元素的含量很少。經(jīng)過化學(xué)鍍以后微珠表面元素O、Si含量 下降，而Ni、P含量最多(Ni含量為61.41% (wt)、P含量為8.87%(wt))，這便證實(shí)了掃 描電鏡中看到的微珠鍍后表面的沉積層為NHP合金。在玻璃微珠化學(xué)鍍后的EDS能譜 圖上還觀察到了其它元素，這是因?yàn)榛瘜W(xué)鍍NHP沉積層較薄，電子束射入鍍層較薄的地 方，使得譜圖中出現(xiàn)了微珠本身所含有的微量的元素。實(shí)施例3
一種玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 5 g/L
碳酸鈉 10g/L 磷酸鈉 30 g/L OP-IO 乳化齊[J 5 mL/L
超聲過程控制溫度為25°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 g/L
鹽酸(含量37%) 50 mL/L
敏化過程控制溫度為25°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.5g/L
鹽酸(含量37%) 10 mL/L
活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 25 g/L
次亞磷酸鈉 25 g/L 醋酸鈉 10 g/L 檸檬酸鈉 10 g/L
化學(xué)鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為50°C，將玻璃微珠放入鍍液中后，攪拌鍍 液使之分散均勻，并在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時(shí)間lOmin，攪拌時(shí)間5min，施鍍時(shí)間為30min，施鍍完成后傾倒出化學(xué)鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終在微珠表面形成均勻、連續(xù)、光亮的NHP合金沉積層。圖5a及圖5b為鍍液溫度50°C，施鍍時(shí)間30min時(shí)微珠及微珠表面鍍層的SEM 形貌，由圖5a及圖5b得出，玻璃微珠在鍍液溫度較低時(shí)化學(xué)鍍后，微珠表面包覆了一層 均勻、連續(xù)的沉積層，沉積層致密。圖6是實(shí)施例3，玻璃微珠化學(xué)鍍NHP過程中控制溫度為50°C時(shí)鍍后的玻璃微 珠EDS譜圖。從圖6中可以得出經(jīng)過化學(xué)鍍以后微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、 P含量最多(Ni含量為58.76% (wt)、P含量為10.04% (wt))，玻璃微珠化學(xué)鍍后表面的沉 積層為Ni-P合金。實(shí)施例4
一種玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合金工藝，包括如下步驟
(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 8.5g/L
碳酸鈉 12g/L 磷酸鈉 32 g/L OP-IO 乳化劑 7mL/L
超聲過程控制溫度為25°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；
(2)、玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 12 g/L
鹽酸(含量37%) 75 mL/L
敏化過程控制溫度為25°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；
(3)、玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.8g/L
鹽酸(含量37%) 12 mL/L
活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；
(4)、玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 28 g/L
次亞磷酸鈉30g/L 醋酸鈉 15 g/L 檸檬酸鈉 15 g/L
化學(xué)鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為55°C，將玻璃微珠放入鍍液中后，攪拌鍍 液使之分散均勻，并在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時(shí)間lOmin，攪拌時(shí)間5min，施鍍時(shí) 間為30min，施鍍完成后傾倒出化學(xué)鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終在微珠表面形成均勻、連續(xù)、光亮的NHP合金沉積層。綜上所述，實(shí)心玻璃微珠經(jīng)過本發(fā)明的工藝，當(dāng)化學(xué)鍍液溫度較低時(shí)，玻璃 微珠在鍍液中無團(tuán)聚現(xiàn)象，可以在微珠表面形成均勻、連續(xù)、致密的NHP合金沉積層，沉積層外觀光亮，NHP合金沉積層中Ni的含量為58.76 68.41%(wt)，P的含量為 8.87-10.04% (wt)。 在不偏離本發(fā)明的工藝路線和實(shí)質(zhì)的前提下，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改和改 變，這些修改和改變均屬于所附權(quán)利要求書的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金工藝，其特征在于化學(xué)鍍過程中控制溫度為50 60 °C,施鍍時(shí)間為30min。
2.如權(quán)利要求1所述的一種玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金工藝，其特征在于包括如下具 體步驟(1)、玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 5 10g/L碳酸鈉 10 15g/L 磷酸鈉 30 35g/L OP-IO乳化劑 5 10mL/L超聲過程控制溫度為20 30°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不殘留有除油電解液；(2)、玻璃微珠敏化，敏化電解液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 15g/L鹽酸(37%) 50 100mL/L將步驟(1)經(jīng)超聲波除油后的玻璃微珠置入敏化電解液中敏化，敏化過程控制溫度 為20 30°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出敏化電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠直至微 珠表面不殘留有敏化電解液；(3)、玻璃微珠活化，活化電解液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.5 lg/L鹽酸(37%) 10 15mL/L將經(jīng)步驟(2)敏化處理后的玻璃微珠置入活化電解液中活化，活化過程控制pH為 1.5 2.5，溫度為20 30°C，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃 微珠直至微珠表面不殘留有活化電解液；(4)、玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳磷電解液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 25 30 g/L次亞磷酸鈉 25 30 g/L 醋酸鈉 10 20 g/L 檸檬酸鈉 10 20 g/L將步驟(3)中經(jīng)活化處理后的玻璃微珠置入化學(xué)鍍鎳磷電解液中進(jìn)行化學(xué)鍍，化學(xué) 鍍Ni-P過程中控制pH為4.5 5.5，溫度為50 60°C，施鍍時(shí)間為30min，后用蒸餾水 清洗3-4次并置于干燥箱中控制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終獲得NHP沉積層均勻的玻璃 微珠化學(xué)鍍NHP合金。
3.如權(quán)利要求2所述的一種玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金工藝，其特征在于 步驟(1)中玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下 氫氧化鈉 10 g/L碳酸鈉 15 g/L 磷酸鈉 35 g/L OP-IO 乳化劑 10 mL/L超聲過程控制溫度為25°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠直至微珠表面不殘留有除油電解液；步驟(2)中玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下氯化亞錫 15 g/L鹽酸(含量37%) 100 mL/L敏化過程控制溫度為25°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次；步驟(3)中玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下氯化鈀 1 g/L鹽酸(含量37%) 15 mL/L活化過程控制pH為2.5，溫度為25V，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次；步驟(4)中玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 30 g/L 次亞磷酸鈉30 g/L 醋酸鈉 20 g/L 檸檬酸鈉 20 g/L化學(xué)鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為60°C，將玻璃微珠放入鍍液中后，攪拌鍍 液使之分散均勻，并在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時(shí)間5min，攪拌時(shí)間5min，施鍍時(shí)間 為30min，施鍍完成后傾倒出化學(xué)鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中控 制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。
4.如權(quán)利要求2所述的一種玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金工藝，其特征在于步驟(1)中玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下氫氧化鈉 5 g/L碳酸鈉 10 g/L磷酸鈉 30 g/LOP-IO 乳化齊[J 5 mL/L超聲過程控制溫度為25°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；步驟(2)中玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 10 g/L 鹽酸(含量37%) 50 mL/L敏化過程控制溫度為25°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；步驟(3)中玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下氯化鈀 0.5g/L鹽酸(含量37%) 10 mL/L活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；步驟(4)中玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳液組成及含量的配比如下硫酸鎳 25 g/L 次亞磷酸鈉 25 g/L 醋酸鈉 10 g/L 檸檬酸鈉 10 g/L化學(xué)鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為50°C，將玻璃微珠放入鍍液中后，攪拌鍍 液使之分散均勻，并在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時(shí)間lOmin，攪拌時(shí)間5min，施鍍時(shí) 間為30min，施鍍完成后傾倒出化學(xué)鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。
5.如權(quán)利要求2所述的一種玻璃微珠化學(xué)鍍NHP合金工藝，其特征在于步驟(1)中玻璃微珠超聲波除油，超聲波除油液組成及含量配比如下氫氧化鈉 8.5 g/L碳酸鈉 12 g/L磷酸鈉 32 g/LOP-IO 乳化劑 7mL/L超聲過程控制溫度為25°C，時(shí)間3min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻璃微珠 4次，直至微珠表面不殘留有除油電解液；步驟(2)中玻璃微珠敏化，敏化液組成及其含量的配比如下 氯化亞錫 12 g/L 鹽酸(含量37%) 75 mL/L敏化過程控制溫度為25°C，敏化時(shí)間為2min，然后傾倒出電解液，用蒸餾水清洗玻 璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有敏化電解液；步驟(3)中玻璃微珠活化，活化液組成及含量配比如下 氯化鈀 0.8 g/L 鹽酸(含量37%) 12 mL/L活化過程控制pH為2.0，溫度為25V，活化時(shí)間為3min，然后傾倒出電解液，用蒸 餾水清洗玻璃微珠4次，直至微珠表面不殘留有活化電解液；步驟(4)中玻璃微珠化學(xué)鍍NHP，化學(xué)鍍鎳液組成及含量的配比如下 硫酸鎳 28 g/L 次亞磷酸鈉30 g/L 醋酸鈉 15 g/L 檸檬酸鈉 15 g/L化學(xué)鍍NHP過程中控制pH為5.0，溫度為55°C，將玻璃微珠放入鍍液中后，攪拌鍍 液使之分散均勻，并在施鍍過程中間歇攪拌，間歇時(shí)間lOmin，攪拌時(shí)間5min，施鍍時(shí) 間為30min，施鍍完成后傾倒出化學(xué)鍍液，用蒸餾水清洗玻璃微珠4次后并置于干燥箱中 控制溫度為25°C進(jìn)行烘干，最終在微珠表面形成NHP合金沉積層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合金工藝。即采用普通的化學(xué)鍍鎳液配方，通過化學(xué)鍍過程中控制溫度為50～60℃，施鍍時(shí)間為30min，最終獲得Ni-P沉積層均勻的玻璃微珠化學(xué)鍍Ni-P合金。而且經(jīng)過化學(xué)鍍以后微珠表面元素O、Si含量下降，而Ni、P含量最多，其中Ni的含量達(dá)58.76～68.41%(wt)，P的含量達(dá)8.87%(wt)-10.04%(wt)，與現(xiàn)有技術(shù)中的化學(xué)鍍Ni-P合金工藝相比，本發(fā)明經(jīng)優(yōu)化后的工藝的微珠表面Ni的含量較未優(yōu)化的提高了21.68～31.33%(wt)，P的含量較未優(yōu)化的提高了8%-9%(wt)。
文檔編號(hào)C03C17/10GK102010136SQ201010597020
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者郭國才 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院