專利名稱：石墨坩堝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種坩堝，尤其是涉及一種石墨坩堝。
背景技術(shù)：
人造石墨坩堝具有耐高溫、抗氧化、灰分低等特性，廣泛用于高純的金屬冶煉，其既作為發(fā)熱體，也可兼作容器，且對金屬的污染較小。現(xiàn)有的石墨坩堝的規(guī)格較小，只能用質(zhì)量好的電極加工。擠壓的電極最大直徑約為700mm，坩堝也只能限制在此范圍內(nèi)。大的坩堝需要拼接，例如直徑為1400mm，高為2200mm的坩堝，需由7段拼接而成。
其缺點是，在使用過程中接縫口極易漏料和氧化。整體的石墨坩堝也要經(jīng)過成型、焙燒、石墨化等工序，其中成型工序的難點是，坩堝的各部位體積密度不均勻，由于體積較大，坩堝各個部位受力(包括機振力)不均，容易造成坩堝各部體積密度不均勻。焙燒工序中容易發(fā)生制品開裂，合格率低，甚至無成品。由于其體積和直徑很大，故在焙燒的軟化、排除揮發(fā)酚的過程中，由于浙青的氧化、結(jié)焦的先后，十分容易產(chǎn)生大量的應(yīng)力裂紋廢品。石墨化工序的難點是制品在升溫過程中，其體積大，各部位由于溫差，容易造成膨脹不均，產(chǎn)生裂紋。中國專利CN87200399公開一種用于制造石墨坩堝的壓力成型機，主要由機箱架、 壓力成型機構(gòu)及兩套腳踏連桿機構(gòu)組成。壓力成型機構(gòu)設(shè)置在機箱架兩側(cè)上面，兩套腳踏連桿機構(gòu)設(shè)置在機箱架的內(nèi)部。使用該成型機生產(chǎn)坩堝可不經(jīng)過壓、打罐、旋罐、修罐、洗罐、刷罐等工序，可節(jié)省工時，提高生產(chǎn)效率。中國專利CN1030367公開一種石墨坩堝的制造方法，它可不經(jīng)高溫?zé)?，用樹脂做結(jié)合劑，采用機壓成型，通過低溫干燥使坩堝強度增加，促成固化。制造工藝更加簡單， 只需把原料經(jīng)粉碎、配料、成型、干燥、入庫六道工序，生產(chǎn)周期短，制成的坩堝使用中外壁不沾炭，內(nèi)壁不掛渣，干凈美觀，傳導(dǎo)性能強，防潮性能好，耗能少，實踐證明每年節(jié)煤2000 噸，節(jié)油40噸，節(jié)約浙青50噸。中國專利CN1087859公開一種耐高溫石墨坩堝。該坩堝以柔性石墨(石墨紙)為原料，以散型分步加壓成型的方法，用粘結(jié)劑粘結(jié)加壓而制成的。該耐高溫石墨坩堝具有耐高溫性能優(yōu)良、制作工藝簡單、生產(chǎn)成本低、使用壽命長等優(yōu)點。是熔化拉制玻璃絲用的極好的器皿，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)中，是一種經(jīng)濟效益高，開發(fā)前景廣的新型耐高溫坩堝。至今，國內(nèi)外未見有直徑1400mmX 2100mm的整體石墨坩堝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種石墨坩堝及其制備方法。所述石墨坩堝的尺寸為Φ (1200 1500)mm，內(nèi)徑為Φ (960 U60)mm，深度為 (1750 1900)mm。所述石墨坩堝的尺寸最好為Φ (1390 1400) X 2100mm,內(nèi)徑最好為1160mm，深度最好為1850mm。所述石墨坩堝的制備方法包括以下步驟1)在煅燒石油焦顆粒原料加入輔料，破碎；在步驟1)中，所述煅燒石油焦顆粒原料的配方為顆粒粒度為16 8mm 18%--19%
顆粒粒度為8 j 4mm 14%--16%
顆粒粒度為4 j 2mm 11%--12%
顆粒粒度為2 j Omm 26%--25%余為顆粒粒度為小于0.075mm。所述輔料可選自微硅粉等，所述輔料的加入量按質(zhì)量百分比可為煅燒石油焦顆粒原料的9% 4%，最好為6%，所述輔料的粒度最好小于600目。2)將破碎后的煅燒石油焦顆粒原料和輔料加入混捏鍋中攪拌，再向混捏鍋加入液體浙青，繼續(xù)攪拌，使浙青浸潤石油焦顆粒；在步驟幻中，所述加入液體浙青的量，按質(zhì)量百分比，可為全部配好的煅燒石油焦顆粒原料和輔料的18% 23%，最好為全部配好的煅燒石油焦顆粒原料和輔料的20%。3)采用壓力成型機成型；在步驟幻中，所述壓力成型機可采用真空振動式壓力成型機；所述成型的真空度可為-0. 093MPa,比壓可為3MPa，成型后的坩堝生坯體積密度達到1. 73g/cm3以上。4)將坩堝生坯放入坩堝焙燒爐中進行焙燒，裝爐時，將坩堝生坯裝入匣缽中，并填充輔料，確保坩堝生坯在焙燒過程中不變形，得焙燒品坩堝；在步驟4)中，所述焙燒的加熱升溫曲線，可采用480h曲線，燒成后的合格率可達到 92%。5)將焙燒品坩堝浸漬后，得浸漬坩堝；在步驟幻中，所述浸漬，可采用在浸漬罐中進行，其具體方法是將焙燒品坩堝裝入浸漬罐中，罐體抽真空，真空度可大于-0. 093MPa,再加入液體浙青，再向罐內(nèi)加壓，壓力可大于1. 5MPa,出罐后即得浸漬坩堝；所述浸漬，可進行2次浸漬。6)將浸漬坩堝石墨化，得石墨坩堝。在步驟6)中，所述將浸漬坩堝石墨化，可在內(nèi)串石墨化爐中進行，裝爐時可采用鍋口與鍋底對接并加以膨脹石墨片，保溫料粒度控制在5 2mm，采用50h曲線，爐溫達到 2500°C，出爐的合格率達到96%。所述內(nèi)串石墨化爐可采用廣西浩海碳素有限公司生產(chǎn)的 25000KVA內(nèi)串石墨化爐。浸漬坩堝是不定型碳，經(jīng)過2500°C的高溫處理后變成人造石墨坩堝。與現(xiàn)有的石墨坩堝及其制備方法相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點1)所制得的石墨坩堝的外形尺寸較大，達到Φ (1200 1500)mmX 2200mm，內(nèi)徑可達Φ (960 1260)mm，深度可達(1750 1900)mm，完全滿足冶煉金屬硅的要求，每鍋可容納硅水約3噸。而現(xiàn)有的坩堝由于受到各種限制，只能做到直徑700mm，高度小于1000mm。2)本發(fā)明所述石墨坩堝由于是一次成型，其表面直接受到磨具的擠壓和摩擦，其密實度較好，氣孔比較少；且又進行兩次的高壓浸漬，使其表面更加密實，金屬液體很難浸入，大大提高了坩堝的壽命；而現(xiàn)有的坩堝表面氣孔較大，易被金屬液體進入，造成坩堝的裂紋，以至于坩堝漏料，被迫停止冶煉操作，坩堝的使用壽命較短。3)現(xiàn)有生產(chǎn)的大型坩堝，一般是多段拼接，在拼接處易出現(xiàn)漏料現(xiàn)象，導(dǎo)致坩堝損壞。而本發(fā)明所制備的整體坩堝則不會出現(xiàn)此種現(xiàn)象。經(jīng)試驗，所制得的石墨坩堝的理化指標(biāo)為體積密度大于1. 75g/cm3，抗壓強度達到 25MPa。


圖1為本發(fā)明實施例所采用的真空振動式壓力成型機的結(jié)構(gòu)組成示意圖。圖2為圖1的側(cè)視結(jié)構(gòu)組成示意圖。圖3為本發(fā)明實施例所采用的坩堝焙燒爐的結(jié)構(gòu)組成示意圖。圖4為本發(fā)明實施例所采用的坩堝焙燒爐的爐體剖面圖。
具體實施例方式所述石墨坩堝的制備方法包括以下步驟1)在煅燒石油焦顆粒原料加入輔料，經(jīng)過3級破碎后，篩分成4種粒度料；所述煅燒石油焦顆粒原料的配方為顆粒粒度為16 8mm 18% 19% ；顆粒粒度為8 4mm 14% 16% ；顆粒粒度為4 2mm :11% 12% ；顆粒粒度為2 Omm 25% ；余為顆粒粒度為小于0. 075mm。所述輔料選自微硅粉等，所述輔料的加入量按質(zhì)量百分比可為煅燒石油焦顆粒原料的9% 4%，最好為6%，所述輔料的粒度最好小于600目。2)將配好的煅燒石油焦顆粒原料和輔料加入混捏鍋中攪拌，再向混捏鍋加入液體浙青，繼續(xù)攪拌，使浙青浸潤石油焦顆粒；所述加入液體浙青的量，按質(zhì)量百分比，可為全部配好的煅燒石油焦顆粒原料和輔料的18% 23%，最好為全部配好的煅燒石油焦顆粒原料和輔料的20%。3)采用壓力成型機成型；所述壓力成型機可采用真空振動式壓力成型機(參見圖1和2)；所述成型的真空度為-0. 093MPa,比壓為3MPa，成型后的坩堝生坯體積密度達到 1. 73g/cm3 以上。4)將坩堝生坯放入坩堝焙燒爐(參見圖3和4)中進行焙燒，裝爐時，將坩堝生坯裝入匣缽中，并填充輔料，確保坩堝生坯在焙燒過程中不變形，得焙燒品坩堝；所述焙燒的加熱升溫曲線，可采用480h曲線，燒成后的合格率可達到92 %。5)將焙燒品坩堝浸漬后，得浸漬坩堝；所述浸漬，可采用在浸漬罐中進行，其具體方法是將焙燒品坩堝裝入浸漬罐中，罐體抽真空，真空度可大于-0. 093MPa，再加入液體浙青，再向罐內(nèi)加壓，壓力可大于1.5MPa，出罐后即得浸漬坩堝；所述浸漬，可進行2次浸漬。6)將浸漬坩堝石墨化，得石墨坩堝，所述將浸漬坩堝石墨化，可在內(nèi)串石墨化爐中進行，裝爐時可采用鍋口與鍋底對接并加以膨脹石墨片，保溫料粒度控制在5 2mm，采用 50h曲線，爐溫達到2500 °C，出爐的合格率達到96 %。所述內(nèi)串石墨化爐可采用廣西浩海碳素有限公司生產(chǎn)的25000KVA內(nèi)串石墨化爐。所制得的石墨坩堝的尺寸為Φ (1200 1500)mm，內(nèi)徑為Φ (960 1260)mm，深度為(1750 1900)mm。所述真空振動式壓力成型機如圖1和2所示，設(shè)有電極小車8、真空系統(tǒng)9、液壓系統(tǒng)10、電控系統(tǒng)11和機架13，還設(shè)有橡膠彈簧機座1、模具2、上壓頭3、涼料系統(tǒng)4、上部小車5、芯柱與中心架6、翻轉(zhuǎn)機構(gòu)7、下壓頭12和振動電機14。模具2的旋轉(zhuǎn)軸設(shè)于橡膠彈簧機座1上，涼料系統(tǒng)4的糊料出口經(jīng)皮帶機接模具 2，上壓頭3和下壓頭12與模具2連接，上部小車5設(shè)于機架13的軌道上，上壓頭3、芯柱與中心架6設(shè)于上部小車5上，振動電機14作為振動源并設(shè)于模具2兩側(cè)，振動電機14設(shè)置于石墨電極的中部，上壓頭3和模具2上均設(shè)有連接齒，上壓頭3旋轉(zhuǎn)15°后與模具2連接，下壓頭12固定安裝在模具2的下部；翻轉(zhuǎn)機構(gòu)7與涼料系統(tǒng)4連接。所述涼料系統(tǒng)4采用轉(zhuǎn)盤涼料機。所述振動電機14設(shè)于模具2中部，使機振力在成型電極的軸向分布更均勻。所述電控系統(tǒng)11采用程序控制處理電路(PLC)，因此整個操作可由PLC控制，實現(xiàn)操作自動化。所述坩堝焙燒爐參見圖3和4，設(shè)有爐體31、煤氣管道34、燃燒架35、煙氣連通罩 311、煙道 312。所述爐體31設(shè)有爐殼321、耐火磚砌體322、連接煙道323、煙氣出口幻6與327和 332個爐室32，32個爐室32形成2個可以循環(huán)操作的環(huán)式爐，每個爐室設(shè)有2個爐箱33， 每個爐箱設(shè)有2條火道324，相鄰爐室的4條火道3 均單獨相互連通，每個爐箱33的每條火道3 設(shè)有主進火口 36、主測溫口 38、輔助進火口 37和輔助測溫口 39。第1 3或第 1 4個爐室安裝有燃燒架35，燃燒架35與煤氣管線312連接，燃燒架35的噴火口對準(zhǔn)火道3 的主進火口 36和輔助進火口 37，第6個爐室安裝有煙氣連通罩311，煙氣連通罩311 將第6個爐室的火道的煙氣出口幻6、327與煙道323連接，形成第1 6個爐室串聯(lián)在一起，連接煙道323的出口再經(jīng)過引風(fēng)機進入煙囪排入大氣中。所述爐體31可呈矩形，所述爐室32可采用圓形爐室，所述火道3 可為圓形火道，所述火道324與制品的外徑各部位間距最好相等。第1個爐室的尾氣出口接第2個爐室，每個爐室的溫度從第1個爐室至第6個爐室依次降低，第1個爐室的溫度為高溫(最高可升到1200°C )，第6個爐室出口溫度約為 200°C，第6個爐室的煙氣出口接煙道310 (參見圖3)，經(jīng)引風(fēng)機接煙囪，再排入大氣。爐的燃料是煤氣或天然氣。所述爐體31呈矩形，所述爐室32采用圓形爐室，所述火道324為圓形火道，所述火道3M與制品的外徑各部位間距相等。當(dāng)裝了坩堝的爐室至少6個進入操作系統(tǒng)，第1個爐室的主進火口、輔助進火口與燃燒架的噴火口對正，同時燃燒架也與煤氣管線連接。這樣3個爐或4個爐安裝燃燒架，在第6個爐室安裝煙氣連通罩，其與第6爐室的火道的煙氣出口連接，同時與煙道連接。形成 6個爐室串聯(lián)在一起。
權(quán)利要求
1.石墨坩堝，其特征在于其尺寸為Φ(1200 1500)mm，內(nèi)徑為Φ (960 1260)mm，深度為(1750 1900)mm。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨坩堝，其特征在于所述石墨坩堝的尺寸為Φ(1390 1400) X2100mm,內(nèi)徑為 1160mm，深度為 1850mm。
3.如權(quán)利要求1所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)在煅燒石油焦顆粒原料加入輔料，破碎；2)將破碎后的煅燒石油焦顆粒原料和輔料加入混捏鍋中攪拌，再向混捏鍋加入液體浙青，繼續(xù)攪拌，使浙青浸潤石油焦顆粒；3)采用壓力成型機成型；4)將坩堝生坯放入坩堝焙燒爐中進行焙燒，裝爐時，將坩堝生坯裝入匣缽中，并填充輔料，確保坩堝生坯在焙燒過程中不變形，得焙燒品坩堝；5)將焙燒品坩堝浸漬后，得浸漬坩堝；6)將浸漬坩堝石墨化，得石墨坩堝。
4.如權(quán)利要求3所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述煅燒石油焦顆粒原料的配方為顆粒粒度為16 8mm 18%--19%顆粒粒度為8 j 4mm 14%--16%顆粒粒度為4 j 2mm 11%--12%顆粒粒度為2 j Omm 26%--25%余為顆粒粒度為小于0. 075mm。
5.如權(quán)利要求3所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述輔料選自微硅粉；所述輔料的加入量按質(zhì)量百分比為煅燒石油焦顆粒原料的9% 4%，最好為6%， 所述輔料的粒度最好小于600目。
6.如權(quán)利要求3所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述加入液體浙青的量，按質(zhì)量百分比，為全部破碎后的煅燒石油焦顆粒原料和輔料的18% 23%，最好為全部配好的煅燒石油焦顆粒原料和輔料的20%。
7.如權(quán)利要求3所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述壓力成型機采用真空振動式壓力成型機；所述成型的真空度為-0. 093MPa,比壓為3MPa。
8.如權(quán)利要求3所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述焙燒的加熱升溫曲線，是采用480h曲線。
9.如權(quán)利要求3所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于在步驟5)中，所述浸漬，是采用在浸漬罐中進行，其具體方法是將焙燒品坩堝裝入浸漬罐中，罐體抽真空，真空度大于-0. 093MPa，再加入液體浙青，再向罐內(nèi)加壓，壓力大于1. 5MPa，出罐后即得浸漬坩堝；所述浸漬，是進行2次浸漬。
10.如權(quán)利要求3所述的石墨坩堝的制備方法，其特征在于在步驟6)中，所述將浸漬坩堝石墨化，是在內(nèi)串石墨化爐中進行，裝爐時采用鍋口與鍋底對接并加以膨脹石墨片，保溫料粒度控制在5 2mm，采用50h曲線，爐溫達到2500°C。
全文摘要
石墨坩堝，涉及一種坩堝。石墨坩堝尺寸為φ(1200～1500)mm，內(nèi)徑為φ(960～1260)mm，深度為(1750～1900)mm。在煅燒石油焦顆粒原料加入輔料，破碎后加入混捏鍋中攪拌，再加入液體瀝青，使瀝青浸潤石油焦顆粒；成型后；將坩堝生坯放入坩堝焙燒爐中焙燒，得焙燒品坩堝；將焙燒品坩堝浸漬后，得浸漬坩堝；將浸漬坩堝石墨化，得石墨坩堝。一次成型，其表面直接受到磨具的擠壓和摩擦，其密實度較好，氣孔比較少；兩次高壓浸漬，使其表面更加密實，金屬液體很難浸入，壽命長；經(jīng)試驗，所制得的石墨坩堝的理化指標(biāo)為體積密度大于1.75g/cm3，抗壓強度達到25MPa。
文檔編號C04B35/622GK102249237SQ20101059752
公開日2011年11月23日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者龔炳生 申請人:龔炳生