專利名稱：一種pvb樹(shù)脂粉及其環(huán)保半連續(xù)型合成方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子合成工藝領(lǐng)域，特別涉及一種PVB (聚乙烯醇縮丁醛)樹(shù)脂粉及 其環(huán)保半連續(xù)型合成方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
PVB夾層薄膜具有很高的粘結(jié)性能、耐沖擊性能、高透明性。高聚合度的PVB由于 分子鏈長(zhǎng)，具有很高的耐沖擊性能，常被用于汽車前擋風(fēng)玻璃、建筑安全玻璃的夾層膜。低 聚合度的PVB常被用于膠粘劑、乳膠等的主要成份。工業(yè)上生產(chǎn)PVB樹(shù)脂粉的方法主要有一步法、溶解法和沉淀法三種(1) 一步法是將PVAc (聚乙酸乙烯酯)與HCl和水混合均勻，當(dāng)醇解結(jié)束時(shí)加入正 丁醛進(jìn)行反應(yīng)，然后過(guò)濾、洗滌和干燥即可，該方法對(duì)設(shè)備要求高，反應(yīng)條件苛刻。(2)溶解法是將PVAc制成甲醇的懸浮液，然后加入鹽酸和正丁醛反應(yīng)8 10h，生 成均勻的溶液，最后用甲醇和水使PVB析出，該方法需要耗用大量的甲醇溶液。(3)沉淀法是將PVA用水溶解，然后再在低溫條件下加入鹽酸和正丁醛進(jìn)行反應(yīng)， 反應(yīng)完成后經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥即可，該方法對(duì)設(shè)備要求相對(duì)簡(jiǎn)單，不需耗用較貴的溶劑。 但是反應(yīng)后有大量的酸水堿水排出，對(duì)環(huán)境有污染。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種PVB 樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方法。本發(fā)明的另一目的在于提供上述方法合成的PVB樹(shù)脂粉。本發(fā)明的再一目的在于提供上述PVB樹(shù)脂粉的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種PVB樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方 法，包括以下操作步驟(1)將PVA(聚乙烯醇)在90 95°C條件下溶于水中，得到PVA水溶液；將PVA水 溶液冷卻至20°C 50°C后與六烷基芳基磺酸鹽和丁醛在高速攪拌條件下形成白色均一乳 液，保溫至18 40°C，得到PVA-乳化劑-丁醛混合乳液；(2)將PVA在90 95°C條件下溶于水中，加入鹽酸，得到PVA酸水溶液；(3)將步驟(2)所得PVA酸水溶液置于連續(xù)型反應(yīng)器中，在快速攪拌條件下緩慢 滴加步驟⑴所得PVA-乳化劑-丁醛混合乳液，滴加完畢后在18 40°C下反應(yīng)3 5小 時(shí)；(4)反應(yīng)完成后將反應(yīng)物移至連續(xù)保溫器中，在50°C 60°C下保溫2 4小時(shí)，離 心脫去酸水，再用堿水中和洗滌后離心脫去堿水，用去離子水洗滌后干燥得到PVB樹(shù)脂粉。步驟(1)所述PVA 為 PVAl799 或 PVA2O"。步驟⑴所述PVA水溶液中PVA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 10% ；所述PVA溶液-乳化 劑_ 丁醛混合乳液中丁醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9 24%，六烷基芳基磺酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3
31%。步驟⑵所述PVA酸水溶液中PVA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 10%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2. 5%。步驟⑴所述溶解PVA的水的用量與步驟(2)所述溶解PVA的水的用量的質(zhì)量比 為 1 2 1 4。步驟(3)所述緩慢滴加的時(shí)間為2 3min。步驟(4)所述保溫期間PVB顆粒慢慢長(zhǎng)大，縮合度變高。所述離心脫去的酸水用 中間槽存儲(chǔ)，可以用做于下一次溶解PVA時(shí)的溶劑。所述用堿水中和洗滌后離心脫去堿水 用中間槽存儲(chǔ)，可以用于下一次中和鹽酸。上述合成方法制備得到的PVB樹(shù)脂粉。上述PVB樹(shù)脂粉可應(yīng)用于制備汽車前擋風(fēng)玻璃或高層建筑的安全玻璃夾層中。本發(fā)明由于采用先乳化丁醛的方法，把丁醛分散成細(xì)小的油珠，有助于在后續(xù)反 應(yīng)中丁醛的縮合，在滴加丁醛乳液時(shí)，丁醛能夠充分和PVA進(jìn)行反應(yīng)，形成細(xì)小的PVB小顆 粒。不會(huì)出現(xiàn)傳統(tǒng)工藝那樣由于丁醛分散不均勻表面反應(yīng)激烈而中間反應(yīng)不充分形成一團(tuán) 一團(tuán)的PVB塊狀物不合格的現(xiàn)象。由于采用了新工藝，故PVA可以選擇PVA2099、PVA1799。 提高主鏈的分子量，可以提高耐沖擊性能。在裝有鹽酸的中間槽里，帶有測(cè)試氫離子濃度的 控制器，控制鹽酸含量為0. 3%到2. 5%，當(dāng)鹽酸含量不在控制范圍時(shí)，自動(dòng)開(kāi)啟加料閥門 加鹽酸或水。在裝有堿水的中間槽里，帶有測(cè)試PH的控制器，控制pH為9到14，當(dāng)堿水含 量不在控制范圍時(shí)，自動(dòng)開(kāi)啟加料閥門加堿或去離子水。在最后一步的脫離子水中，回收的 水可以經(jīng)過(guò)水處理系統(tǒng)重新利用水資源。本發(fā)明整個(gè)工藝流程都是連續(xù)環(huán)保型的。連續(xù)反應(yīng)器和連續(xù)保溫器是本發(fā)明的創(chuàng) 新點(diǎn)之一，可以不斷進(jìn)料，不斷出料。離心采用的離心機(jī)是連續(xù)型刮刀離心機(jī)。干燥采用的 干燥機(jī)是連續(xù)型干燥機(jī)。在離心過(guò)程中排出的水都可以重新利用，有助于節(jié)約成本，保護(hù)環(huán)
^Mi ο本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明環(huán)保半連續(xù)型PVB樹(shù) 脂粉的合成工藝吸取了傳統(tǒng)PVB樹(shù)脂粉生產(chǎn)工藝的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)傳統(tǒng)的設(shè)備進(jìn)行革新，優(yōu)化了 生產(chǎn)工藝，使在PVB樹(shù)脂粉的生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境的排污量達(dá)到最小，具有節(jié)約成本，保護(hù) 環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)；對(duì)設(shè)備要求較低，不用耗用有機(jī)溶劑；由于改善了生產(chǎn)工藝，PVB樹(shù)脂粉的合 成配方也和傳統(tǒng)的生產(chǎn)配方不同，進(jìn)行了完善和創(chuàng)新；本發(fā)明主要用到了 PVA、正丁醛和鹽 酸，生產(chǎn)出的PVB樹(shù)脂著色好，可以根據(jù)客戶的需求添加不同顏色的色母粒及抗氧化劑等 添加劑。


圖1為本發(fā)明合成方法的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明合成方法采用的裝置圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。
實(shí)施例1(1)將30. 6kg PVA 1799 (川維牌)在95°C條件下在溶解槽2溶于479. 7kg水中， 得到PVA水溶液；將PVA水溶液冷卻至20°C后與1. 7kg六烷基芳基磺酸鹽和55kg 丁醛在 高速攪拌條件下形成白色均一乳液，保溫至20°C，得到PVA-乳化劑-丁醛混合乳液；(2)將69. 4kg PVA 1799 (川維牌)在95 °C條件下在溶解槽1中攪拌時(shí)間2小時(shí) 溶于1087kg水中，加入87. 72kg質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸，得到PVA酸水溶液；(3)將步驟(2)所得PVA酸水溶液置于連續(xù)型反應(yīng)器中，在快速攪拌條件下緩慢滴 加步驟⑴所得PVA-乳化劑-丁醛混合乳液，3min滴加完畢后在18°C下反應(yīng)5小時(shí)；(4)反應(yīng)完成后將反應(yīng)物移至連續(xù)保溫器中，在50°C下保溫4小時(shí)，離心脫去酸水 (離心脫去的酸水用酸水中間槽存儲(chǔ)，可以用做于下一次溶解PVA時(shí)的溶劑)，再用堿水中 和洗滌后離心脫去堿水(脫去的堿水用堿水中間槽存儲(chǔ)，可以用于下一次中和鹽酸)，用去 離子水洗滌后，再在干燥系統(tǒng)中干燥得到PVB樹(shù)脂粉。上述工藝流程圖如圖1所示，所用裝 置如圖2所示。將所得PVB樹(shù)脂粉在25°C進(jìn)行羥基、縮醛基、粘度、熔融指數(shù)的測(cè)定，結(jié)果如 表1所示。實(shí)施例2(1)將26. 9kg PVA 1799 (川維牌)在90°C條件下在溶解槽2溶于308. 9kg水中， 得到PVA水溶液；將PVA水溶液冷卻至50°C后與2. 4kg六烷基芳基磺酸鹽和62. 4kg 丁醛 在高速攪拌條件下形成白色均一乳液，保溫至18°C，得到PVA-乳化劑-丁醛混合乳液；(2)將80. 6kg PVA 1799 (川維牌)在90°C條件下在溶解槽1中攪拌時(shí)間2小時(shí) 溶于926. 6kg水中，加入101. 4kg質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸，得到PVA酸水溶液；(3)將步驟(2)所得PVA酸水溶液置于連續(xù)型反應(yīng)器中，在快速攪拌條件下緩慢滴 加步驟⑴所得PVA-乳化劑-丁醛混合乳液，3min滴加完畢后在30°C下反應(yīng)3小時(shí)；(4)反應(yīng)完成后將反應(yīng)物移至連續(xù)保溫器中，在60°C下保溫2小時(shí)，離心脫去酸水 (離心脫去的酸水用酸水中間槽存儲(chǔ)，可以用做于下一次溶解PVA時(shí)的溶劑)，再用堿水中 和洗滌后離心脫去堿水(脫去的堿水用堿水中間槽存儲(chǔ)，可以用于下一次中和鹽酸)，用去 離子水洗滌后，再在干燥系統(tǒng)中干燥得到PVB樹(shù)脂粉。上述工藝流程圖如圖1所示，所用裝 置如圖2所示。將所得PVB樹(shù)脂粉在25°C進(jìn)行羥基、縮醛基、粘度、熔融指數(shù)的測(cè)定，結(jié)果如 表1所示。實(shí)施例3(1)將21. 3kg PVA 2099 (川維牌)在92°C條件下在溶解槽2溶于191. 7kg水中， 得到PVA水溶液；將PVA水溶液冷卻至30°C后與2. 8kg六烷基芳基磺酸鹽和63. 9kg 丁醛 在高速攪拌條件下形成白色均一乳液，保溫至40°C，得到PVA-乳化劑-丁醛混合乳液；(2)將85. 2kg PVA2099 (川維牌)在92 °C條件下在溶解槽1中攪拌時(shí)間2小時(shí)溶 于766. 6kg水中，加入111. Ikg質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸，得到PVA酸水溶液；(3)將步驟(2)所得PVA酸水溶液置于連續(xù)型反應(yīng)器中，在快速攪拌條件下緩慢滴 加步驟⑴所得PVA-乳化劑-丁醛混合乳液，3min滴加完畢后在40°C下反應(yīng)4小時(shí)；(4)反應(yīng)完成后將反應(yīng)物移至連續(xù)保溫器中，在55°C下保溫3小時(shí)，離心脫去酸水 (離心脫去的酸水用酸水中間槽存儲(chǔ)，可以用做于下一次溶解PVA時(shí)的溶劑)，再用堿水中 和洗滌后離心脫去堿水(脫去的堿水用堿水中間槽存儲(chǔ)，可以用于下一次中和鹽酸)，用去離子水洗滌后，再在干燥系統(tǒng)中干燥得到PVB樹(shù)脂粉。上述工藝流程圖如圖1所示，所用裝 置如圖2所示。將所得PVB樹(shù)脂粉在25°C進(jìn)行羥基、縮醛基、粘度、熔融指數(shù)的測(cè)定，結(jié)果如 表1所示。表IPVB樹(shù)脂粉的性能測(cè)定結(jié)果
項(xiàng)目 實(shí) Jtivx^丁醛基/%羥基/%熔融指數(shù)/ g/10min粘度/mPa *s透光率/%霧度/%實(shí)施例177211.201220990.3實(shí)施例277201.251280990.3實(shí)施例378191.271350980.3 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種PVB樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)將PVA在90 95°C條件下溶于水中，得到PVA水溶液；將PVA水溶液冷卻至20°C 50°C后與六烷基芳基磺酸鹽和丁醛在高速攪拌條件下形成白色均一乳液，保溫至18 400C，得到PVA-乳化劑-丁醛混合乳液；(2)將PVA在90 95°C條件下溶于水中，加入鹽酸，得到PVA酸水溶液；(3)將步驟(2)所得PVA酸水溶液置于連續(xù)型反應(yīng)器中，在快速攪拌條件下緩慢滴加步 驟⑴所得PVA-乳化劑-丁醛混合乳液，滴加完畢后在18 40°C下反應(yīng)3 5小時(shí)；(4)反應(yīng)完成后將反應(yīng)物移至連續(xù)保溫器中，在50°C 60°C下保溫2 4小時(shí)，離心脫 去酸水，再用堿水中和洗滌后離心脫去堿水，用去離子水洗滌后干燥得到PVB樹(shù)脂粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PVB樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方法，其特征在于步 驟(1)所述 PVA 為 PVA1799 或 PVA2099。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PVB樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方法，其特征在于步 驟(1)所述PVA水溶液中PVA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 10% ；所述PVA-乳化劑-丁醛混合乳液 中丁醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 24%，六烷基芳基磺酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3 1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PVB樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方法，其特征在于步 驟(2)所述鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為20% ；所述PVA酸水溶液中PVA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 10%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PVB樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方法，其特征在于步 驟⑴所述溶解PVA的水的用量與步驟(2)所述溶解PVA的水的用量的質(zhì)量比為1 2 1 4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PVB樹(shù)脂粉的環(huán)保半連續(xù)型合成方法，其特征在于步 驟(3)所述緩慢滴加的時(shí)間為2 3min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6所述合成方法制備得到的PVB樹(shù)脂粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的PVB樹(shù)脂粉應(yīng)用于制備汽車前擋風(fēng)玻璃或高層建筑的安全玻璃夾層中。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種PVB樹(shù)脂粉及其環(huán)保半連續(xù)型合成方法和應(yīng)用。該方法包括步驟(1)將PVA溶于水中，得到PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％的溶液，冷卻至20℃～50℃后與丁醛在高速攪拌條件下形成白色均一乳液，保溫至18～40℃，得到PVA-丁醛混合乳液；(2)將PVA溶于水中，加入鹽酸，得到PVA酸水溶液；(3)將PVA酸水溶液置于連續(xù)型反應(yīng)器中，在快速攪拌條件下緩慢滴加PVA-丁醛混合乳液，滴加完畢后在18～40℃下反應(yīng)2個(gè)小時(shí)；(4)反應(yīng)完成后將反應(yīng)物移至連續(xù)保溫器中，在50℃～60℃下保溫1～2小時(shí)，離心脫去酸水，再用堿水中和洗滌后離心脫去堿水，用去離子水洗滌后干燥得到PVB樹(shù)脂粉。
文檔編號(hào)C03C27/12GK102115507SQ201010615958
公開(kāi)日2011年7月6日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者周正添, 張寶慶, 張淑彬 申請(qǐng)人:懷集縣集美新材料有限公司