專利名稱：含有金剛石的復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有金剛石的復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
金剛石是目前已知的最硬物質(zhì)，其顯微硬度可達(dá)10，000HV，同時由于金剛石還具有高熱導(dǎo)率和耐磨損性，使得金剛石材料在用作超硬刀具方面具有很大的優(yōu)勢。在制作超硬刀具過程中，所采用金剛石原材料包括天然和人造兩種，包括單晶金剛石(有天然和人造兩種)、人造聚晶金剛石(P⑶)和CVD金剛石。在這些材料中，天然單晶金剛石資源稀少，由其所制成的刀具價格昂貴；而由人造聚晶金剛石制作刀具，需要利用鈷等金屬結(jié)合劑在高溫(1800°C)、高壓(5-6Gpa)下將金剛石單晶粉聚晶成多晶體材料，制作過程中需采用高壓腔體，這種設(shè)備復(fù)雜，且所制備的材料尺寸小，往往< Φ80πιπι，這就提高了制作成本，同時也限制了刀具的制作尺寸。另外，CVD金剛石是在硬質(zhì)合金基體上沉積一層厚度約10-30 μ m的多晶組成的膜狀金剛石，由于金剛石薄膜與基體材料間的粘著力較小，限制了它的應(yīng)用范圍。由于天然單晶金剛石資源稀少，人造聚晶金剛石又具有上述缺點，所以需要開發(fā)出一種具有品質(zhì)優(yōu)良、制備工藝簡單的金剛石復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種燒結(jié)溫度較低(< 1600°C )，制備工藝簡單易行的含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法。為此，本發(fā)明提供了一種含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟將金剛石粉、碳粉加入具有一定粘度的液態(tài)有機材料中混合均勻形成混合漿料A，固化后研磨成粉料B ；將粉料B經(jīng)熱模壓成型，制得素坯；在氣相硅環(huán)境中，高溫?zé)Y(jié)素坯，使硅元素滲透到素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，制得含有金剛石的復(fù)合材料。進(jìn)一步地，上述粉料B中按重量份計包括30% 80%的金剛石粉、10 40%的碳粉以及10 30%的有機材料。進(jìn)一步地，上述碳粉為石墨粉，有機材料為酚醛樹脂。進(jìn)一步地，上述形成混合漿料A的步驟進(jìn)一步包括將金剛石粉、碳粉加入具有一定粘度的有機材料后，球磨10 20h制得混合漿料A。進(jìn)一步地，上述將粉料B經(jīng)熱模壓成型的步驟中，模壓溫度為150 250°C，模壓壓力為10 30MPa。進(jìn)一步地，上述高溫?zé)Y(jié)素坯的步驟在高溫真空爐中進(jìn)行，其中燒結(jié)溫度為 1450 1600°C、真空度為20 200Pa、保溫1 6小時。進(jìn)一步地，上述金剛石粉的目數(shù)為50 400目，碳粉的目數(shù)為200 400目。同時，在本發(fā)明中還提供了一種含有金剛石的復(fù)合材料，包括金剛石和碳化硅，金剛石呈顆粒狀均勻分散在碳化硅基體中。
進(jìn)一步地，上述金剛石是目數(shù)為50 400目的顆粒。進(jìn)一步地，上述金剛石占復(fù)合材料總體積的20 70%。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明所提供的含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，燒結(jié)溫度較低(< 1600°C )，制備工藝簡單易行。同時，由該方法所制備含有金剛石的復(fù)合材料具有高硬度、耐磨性好、熱導(dǎo)率高以及模量高的特性。除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點。 下面將參照圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。


附圖構(gòu)成本說明書的一部分、用于進(jìn)一步理解本發(fā)明，附圖示出了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并與說明書一起用來說明本發(fā)明的原理。圖中圖1中示出了本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但如下實施例僅是用以理解本發(fā)明，而不能限制本發(fā)明，本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。本發(fā)明的發(fā)明人旨在提供一種硬度高，耐磨性好且熱導(dǎo)率高的復(fù)合材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的金剛石材料，如何在較低生產(chǎn)成本的基礎(chǔ)上制作出這種硬度較高，耐磨性好且熱導(dǎo)率高的復(fù)合材料，找到合適的原材料以及合適的成型工藝是關(guān)鍵。本發(fā)明發(fā)明人經(jīng)反復(fù)研究，認(rèn)為碳化硅材料的硬度僅次于金剛石材料，且碳化硅和金剛石二者具有相似的晶體結(jié)構(gòu)，適宜制成新型復(fù)合材料。如果能將金剛石和碳化硅復(fù)合制成金剛石增強碳化硅復(fù)合材料，則既具有金剛石材料高硬度、耐磨損的優(yōu)點，也具有SiC陶瓷材料易整體成型的優(yōu)勢，能充分發(fā)揮出金剛石刀具材料的耐磨性能和熱穩(wěn)定性能，并實現(xiàn)材料的大尺寸、低成本制備。在本發(fā)明的一種典型的實施方式中提供了一種含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括如下步驟將金剛石粉、碳粉加入具有一定粘度的液態(tài)有機材料中混合均勻形成混合漿料A，固化后研磨成顆粒均勻的粉料B ；將粉料B經(jīng)熱模壓成型，制得素坯； 在氣相硅環(huán)境中(也可以在預(yù)置有硅粉的環(huán)境中)，高溫?zé)Y(jié)素坯，使硅元素滲透到素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，制得含有金剛石的復(fù)合材料。上述有機材料的粘度無太多要求，只要能夠?qū)⒔饎偸酆吞挤壅辰Y(jié)在有機材料上即可。本發(fā)明所提供的含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，通過利用碳化硅復(fù)合材料組份可設(shè)計、制備工藝豐富、且可以充分發(fā)揮出各組元性能的優(yōu)勢選擇基材。這種含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，無需復(fù)雜設(shè)備，降低了對生產(chǎn)條件的要求，進(jìn)而降低了生產(chǎn)成本。 同時，選料范圍較寬，原材料成本也相對降低，解決了現(xiàn)有金剛石超硬刀具材料的局限性， 有助于拓寬金剛石材料在刀具領(lǐng)域的應(yīng)用。在本發(fā)明的一種典型的實施方式中，該含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法中具有一定粘度的液態(tài)有機材料也可以通過采用有機材料粉投入到溶劑中配置而成，在這種情況下，將金剛石粉、碳粉，有機材料粉一起投入到溶劑中混合均勻形成混合漿料A，這里所指的溶劑可以是無水乙醇也可以是丙酮或水。溶劑的使用量可以根據(jù)所要制備的復(fù)合材料的各組分百分含量進(jìn)行調(diào)節(jié)，在本發(fā)明提供的一個具體實施例中，采用的溶劑為無水乙醇，其用量與金剛石粉、碳粉，有機材料粉的總質(zhì)量等重。在本發(fā)明的一種典型的實施方式中，上述粉料B中按重量份計包括30 % 80 % 的金剛石粉、10 40%的碳粉，以及10 30%的有機材料。在該范圍內(nèi)金剛石含量> 30wt%，保證了制備的金剛石復(fù)合材料具有高的硬度和熱導(dǎo)率；金剛石含量< 80wt%，保證了金剛石復(fù)合材料具有良好的機械加工性能，能采用放電加工方式對制備的金剛石復(fù)合材料進(jìn)行加工。碳粉含量> 10wt%，使得Si-C反應(yīng)后能夠生成足夠的SiC將金剛石顆粒聯(lián)成一體；碳粉含量< 40wt%，保證制備的金剛石復(fù)合材料中金剛石含量占主體，限制SiC 含量，從而使復(fù)合材料具有較高的硬度和熱導(dǎo)率。有機材料的投入量> IOwt %，有利于粉料B模壓成型得到素坯；有機材料的投入量< 30wt%時，高溫裂解后留下的孔隙在適中范圍內(nèi)，有利于后續(xù)高溫?zé)Y(jié)中氣相Si的充分反應(yīng)。本發(fā)明所指的“具有一定粘度的有機材料”是指該有機材料具有粘附金剛石粉和碳粉的特性。因為具有粘附作用，所以當(dāng)金剛石粉和碳粉與該有機材料接觸后，即被粘附在有機材料表面，通過不斷攪拌有機材料，使得金剛石粉和碳粉均勻分散，形成均勻分散體。 在本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法中，有機材料的選擇范圍很廣，如酚醛樹脂、甲基纖維素、環(huán)氧樹脂等，可根據(jù)不同的有機材料所具有的性能選擇制作過程中的操作參數(shù)， 本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明的基礎(chǔ)上能夠?qū)崿F(xiàn)根據(jù)不同有機材料選擇不同的操作參數(shù)以達(dá)到本發(fā)明所要達(dá)到的效果。在本發(fā)明中有機材料優(yōu)選為酚醛樹脂。同時，在本發(fā)明中碳粉優(yōu)選為石墨粉。石墨粉原料成本低，有利于降低金剛石復(fù)合材料的制備成本。以下詳細(xì)描述一種基于有機材料為酚醛樹脂，碳粉為石墨粉的含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法的具體操作方法以及工藝參數(shù)。在有機材料為酚醛樹脂，碳粉為石墨粉的條件下，優(yōu)選地，在形成混合漿料A的步驟進(jìn)一步包括將所述金剛石粉、碳粉加入具有一定粘度的酚醛樹脂后，球磨10 20h制得混合漿料A。該步驟能夠使混合漿料中金剛石粉和石墨粉混合的更為均勻。優(yōu)選地，在將粉料B經(jīng)熱模壓成型的步驟中，模壓溫度為150 250°C，模壓壓力為10 30MPa。更為優(yōu)選地，在高溫?zé)Y(jié)素坯的步驟在高溫真空爐中進(jìn)行，其中燒結(jié)溫度為1450 1600°C、真空度為20 200Pa、保溫1 6小時。在該條件下制備含有金剛石的復(fù)合材料能夠更好地使氣相硅與素坯中的碳元素的反應(yīng)率，形成足夠的碳化硅，增加本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料的強度。優(yōu)選地，在該含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法中所使用的金剛石粉的目數(shù)優(yōu)選為50 400目，碳粉(石墨粉)的目數(shù)優(yōu)選為200 400目。在該范圍內(nèi)金剛石目數(shù)> 50 目，保證了制備的金剛石復(fù)合材料具有良好的機械加工性能；金剛石目數(shù)< 400目，降低了金剛石和Si反應(yīng)的活性，使得燒結(jié)后金剛石能完整保留在復(fù)合材料中。碳粉(石墨粉)目數(shù)> 200目，保證了 C能充分反應(yīng)生成SiC，碳粉(石墨粉)目數(shù)< 400，原材料成本低，有利于復(fù)合材料的低成本制備。同時，在本發(fā)明中還提供了一種含有金剛石的復(fù)合材料，包括金剛石和碳化硅，金剛石呈顆粒狀均勻分散在碳化硅基體中。碳化硅的硬度僅次于金剛石材料，其價格卻遠(yuǎn)低于金剛石材料，采用碳化硅代替部分金剛石材料在保證含有金剛石的復(fù)合材料的硬度的基礎(chǔ)上，降低了產(chǎn)品成本，同時，由于碳化硅的制作工藝豐富，也簡化了本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料的制作步驟。優(yōu)選地，金剛石是目數(shù)為50 400目的顆粒。在該范圍內(nèi)，更為優(yōu)選地，金剛石占本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料體積的20 70%。在該范圍內(nèi)，制備的金剛石復(fù)合材料既具有高的硬度和熱導(dǎo)率，又具有良好的機械加工性能。以下結(jié)合具體實施例1-3，以及由實施例1-3所制備的樣品1-3的測試結(jié)構(gòu)進(jìn)一步說明本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料的有益效果。實施例1原料金剛石粉80Kg、石墨粉IOKg以及液態(tài)酚醛樹脂(西安太航阻火聚合物研究所，RFB 牌號)10Kg。制作方法將金剛石粉、石墨粉、投入到液態(tài)酚醛樹脂中球磨20小時得到混合漿料A，固化后研磨成均勻混合粉料B，使得混合粉料B中含有SOwt %的金剛石，IOwt %的石墨，10wt%的酚醛樹脂。；將混合粉料B在模壓溫度為150°C、模壓壓力為IOMPa的條件下熱模壓成型得到素坯；將素坯置于具有氣相硅的高溫真空爐中，控制燒結(jié)溫度為1600°C，真空度200Pa，使硅元素滲透到素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，保溫6小時，制得本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料樣品1。如圖1所示，圖1中示出了本發(fā)明實施例1制得的含有金剛石的復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)圖。由圖中可知，通過采用本發(fā)明所提供的含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法所制備的金剛石的復(fù)合材料中金剛石顆?；旌暇鶆?，保證了本發(fā)明所提供含有金剛石的復(fù)合材料整體性能良好。實施例2原料金剛石粉30Kg、石墨粉40Kg以及液態(tài)酚醛樹脂(西安太航阻火聚合物研究所，RFB 牌號)30Kg。制作方法將金剛石粉、石墨粉、投入到液態(tài)酚醛樹脂中球磨10小時得到混合漿料A，固化后研磨成均勻混合粉料B ；使得混合粉料B中含有30wt %的金剛石，40wt %的石墨，30wt%的酚醛樹脂。將混合粉料B在模壓溫度為250°C、模壓壓力為30MPa的條件下熱模壓成型得到素坯；將素坯置于具有氣相硅的高溫真空爐中，控制燒結(jié)溫度為1450°C，真空度20Pa，使硅元素滲透到素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，保溫1小時，制得本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料樣品2。實施例3原料金剛石粉60Kg、石墨粉30Kg以及酚醛樹脂顆粒(西安太航阻火聚合物研究所，RFB 牌號)2^(g。制作方法將金剛石粉、石墨粉、酚醛樹脂顆粒投入到與金剛石粉、石墨粉、酚醛樹脂粉的總質(zhì)量等重的無水乙醇中球磨15小時得到混合漿料A，固化后研磨成均勻混合粉料B使得混合粉料B中，金剛石含量為53wt%、石墨粉含量為20wt%，酚醛樹脂的含量為18wt%，無水乙醇含量為9wt% ；將混合粉料B在模壓溫度為200°C、模壓壓力為20MPa 的條件下熱模壓成型得到素坯；將素坯置于具有氣相硅的高溫真空爐中，控制燒結(jié)溫度為 1520°C，真空度lOOPa，使硅元素滲透到素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，保溫1 小時，制得本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料樣品3。實施例4原料金剛石粉60Kg、石墨粉30Kg以及甲基纖維素顆粒(國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)，型號M450)2^(g。
制作方法將金剛石粉、石墨粉、甲基纖維素顆粒投入到與金剛石粉、石墨粉、甲基纖維素顆粒的總質(zhì)量等重的水中球磨15小時得到混合漿料A，固化后研磨成均勻混合粉料 B使得混合粉料B中，金剛石粉含量為52wt%、石墨粉含量為22wt%，甲基纖維素的含量為 17wt%，水的含量為9wt%;將混合粉料B在模壓溫度為100°C、模壓壓力為IOMPa的條件下熱模壓成型得到素坯；將素坯置于具有氣相硅的高溫真空爐中，控制燒結(jié)溫度為1520°C， 真空度lOOPa，使硅元素滲透到素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，保溫1小時，制得本發(fā)明含有金剛石的復(fù)合材料樣品4。將由實施例1-4所制備樣品1-4進(jìn)行常規(guī)測試，具體測試項目以及測試結(jié)構(gòu)如表1，表1示出了本發(fā)明含金剛石的復(fù)合材料的常規(guī)測試結(jié)構(gòu)。表 權(quán)利要求
1.一種含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將金剛石粉、碳粉加入具有一定粘度的液態(tài)有機材料中混合均勻形成混合漿料A，固化后研磨成粉料B;將所述粉料B經(jīng)熱模壓成型，制得素坯；在氣相硅環(huán)境中，高溫?zé)Y(jié)所述素坯，使硅元素滲透到所述素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，制得所述含有金剛石的復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粉料B中按重量份計包括 30% 80%的金剛石粉、10 40%的碳粉，以及10 30%的有機材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述碳粉為石墨粉，所述有機材料為酚醛樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述形成混合漿料A的步驟進(jìn)一步包括將所述金剛石粉、碳粉加入具有一定粘度的有機材料后，球磨10 20h制得所述混合漿料A。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述將粉料B經(jīng)熱模壓成型的步驟中，模壓溫度為150 250°C，模壓壓力為10 30MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，高溫?zé)Y(jié)所述素坯的步驟在高溫真空爐中進(jìn)行，其中燒結(jié)溫度為1450 1600°C、真空度為20 200Pa、保溫1 6小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述金剛石粉的目數(shù)為50 400 目，所述碳粉的目數(shù)為200 400目。
8.一種含有金剛石的復(fù)合材料，其特征在于，包括金剛石和碳化硅，金剛石呈顆粒狀均勻分散在碳化硅基體中。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合材料，其特征在于，所述金剛石是目數(shù)為50 400目的顆粒。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合材料，其特征在于，所述金剛石占所述復(fù)合材料總體積的20 70%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有金剛石的復(fù)合材料及其制備方法，其中含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟將金剛石粉、碳粉加入具有一定粘度的液態(tài)有機材料中混合均勻形成混合漿料A，固化后研磨成粉料B；將粉料B經(jīng)熱模壓成型，制得素坯；在氣相硅環(huán)境中，高溫?zé)Y(jié)素坯，使硅元素滲透到素坯中與素坯中的碳元素反應(yīng)生成碳化硅，制得含有金剛石的復(fù)合材料。本發(fā)明所提供的含有金剛石的復(fù)合材料的制備方法，燒結(jié)溫度較低(＜1600℃)，制備工藝簡單易行。同時，由該方法所制備含有金剛石的復(fù)合材料具有高硬度、耐磨性好、熱導(dǎo)率高以及模量高的特性。
文檔編號C04B35/565GK102173806SQ201110026048
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者胡勇, 錢興生 申請人:長沙米諾特種陶瓷材料技術(shù)有限公司