專利名稱：一種添加La₂O₃的復相α-β-Sialon陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金耐火材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種添加Lii2O3的復相 α-β-Sialon陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代鋼鐵冶金技術(shù)的發(fā)展，特別是高爐長壽化、連鑄和二次精煉技術(shù)的普及， 高溫鋼(鐵)液與冶金容器耐火材料的接觸時間越來越長，使用單一的鋁、硅、鎂系天然耐火材料生產(chǎn)的普通耐材已經(jīng)遠遠滿足不了冶煉工藝和生產(chǎn)過程的需要。因此，使用人工合成的高性能耐材及在傳統(tǒng)的耐火材料中添加高性能耐材是改善耐火材料使用性能和提高耐火材料使用壽命的重要手段之一。在Si3N4基礎(chǔ)發(fā)展起來Sialon陶瓷，因具有出色的力學性能、熱學性能和化學穩(wěn)定性，是高性能陶瓷和高溫耐火材料的首選。但單相Sialon陶瓷只具有各自的特點，其綜合性能難以適應(yīng)高技術(shù)發(fā)展日益苛刻的需求。復相化已成為 Sialon陶瓷材料發(fā)展的主要方向。復相Sialon是在Sialon基體中引入其它相而構(gòu)成的兩相或多相復合材料。利用不同組成相在結(jié)構(gòu)和性能上的差異進行互補與疊加，從而改善和提高單相Sialon某些性能，以滿足不同領(lǐng)域發(fā)展的特殊需要。目前氮化合成復相α - β -Sialon陶瓷采用單一稀土氧化物作為燒結(jié)助劑來改善燒結(jié)性能，致使材料中α-Sialon、β-Sialon相生成量少、氮化率低，影響其耐磨性能、抗熱震性能、強度和硬度等理化性能，導致復相α-β-Sialon陶瓷材料的使用性能不佳的狀況，滿足不了現(xiàn)代冶煉工藝和生產(chǎn)過程的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針上述單一稀土氧化物作為燒結(jié)助劑氮化合成復相α - β -Sialon陶瓷氮化合成率低的問題，通過陶瓷系統(tǒng)相平衡和結(jié)晶化學知識，選擇合理的組成和工藝條件，添加稀土氧化物La2O3和Nd2O3制得性能優(yōu)良的復相α - β -Sialon陶瓷材料。本發(fā)明所提供的一種添加La2O3的復相α - β -Sialon陶瓷材料的制備方法具體步驟如下(1)按照復相α - β -Sialon陶瓷材料的化學式元素成分要求進行配料，所用原料及質(zhì)量百分比為Siijv 60%-66%, Alijv 14. 5%-17%, Al2O3Ijr 5. 6%-8. 0%,Y203 4%, La2O3 5. 7% -7.5%, Nd2O3 :4. 5% -5. 5%，將所用原料在混料器中充分混合均勻得到混勻料；(2)將步驟(1)得到的混勻料倒入瑪瑙研缽中以無水酒精為介質(zhì)進行研磨，使混勻料粒度小于0. 44 μ m，混勻料經(jīng)烘干后加入質(zhì)量濃度7%的聚乙烯醇溶液進行混均，混均后在25Mpa壓力下模壓成型得到α-β-Sialon陶瓷材料的生坯；(3)將步驟(2)得到的α -β -Sialon陶瓷材料的生坯在石墨電阻爐中進行燒結(jié)， 燒結(jié)溫度從室溫到1750°C，升溫速率為30°C /min，燒結(jié)溫度至400°C時，向石墨電阻爐中通入氮氣，氮氣流量為3. OL/min，燒結(jié)溫度升至1750°C時進行保溫，保溫1小時后隨石墨電阻爐冷卻至室溫，得到α - β -Sialon陶瓷材料。本發(fā)明制備過程的主要化學反應(yīng)如下反應(yīng)式(1) Si+Al+Al203+M203+N2 (g) — MxSi12_(m+n)Alm+n0nN16_n (1)其中M為Y和鑭系元素反應(yīng)式O)(6-z) Si+ (4-0. 5z) N2 (g) +z/3A1203+z/3A1 = Si (6_z)A1Z0ZN(8_Z) (2)復合稀土氧化物L￡i203+Nd203不僅是α -Sialon重要的組成和生成劑，同時促進 α-Sialon相向β-Sialon相的轉(zhuǎn)變，在合成燒結(jié)中同時形成了 α-Sialon和β-Sialon 相。與添加單一稀土氧化物相比，添加復合稀土氧化物能較大地降低α -Sialon, β -Sialon 相的合成燒結(jié)溫度，加速α-Sialon、β-Sialon相的液相合成與燒結(jié)。復合稀土氧化物有利于形成較多量的a-Sialon、β-Sialon相，提高Sialon的氮化合成率。本發(fā)明的優(yōu)點是在制備α -β -Sialon時，通過控制原料的組成和配比調(diào)節(jié)α /β 的值，添加稀土氧化物L￡i203+Nd203，可制得具有不同致密度和性能的陶瓷。α - β -Sialon陶瓷材料的硬度隨著α-Sialon相含量的增加而增大，β-Sialon相含量的多少，決定著強度的高低，即α-Sialon相提供高硬度，β-Sialon相提供高強度，兩者結(jié)合可得到具有最佳強度和硬度的復相陶瓷。該制備方法工藝簡單、成本較低、氮化合成率高，具有較大的經(jīng)濟社會效益。
具體實施例方式實施例1 配料組成為Si粉62% (質(zhì)量百分比，下同)，Al粉16.5%，Al2O3粉 6.8%, Y2O3粉4 %，La2O3粉6. 2 %，Nd2034. 5 %，加入質(zhì)量濃度7 %的聚乙烯醇溶液進行混均， 混均后模壓成型，在石墨電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為30°C /min，升溫至400°C時通入氮氣， 氮氣流量為3. OL/min，燒結(jié)溫度升至1750°C時進行保溫，保溫1小時后，隨爐冷卻至室溫取出制得的α-β-Sialon陶瓷材料。該陶瓷材料經(jīng)掃描電鏡和能譜分析，復相α-β-Sialon 的氮化合成率達到93. 2%。實施例2:試樣的配料組成為Si粉63% (質(zhì)量百分比，下同)，Al粉15.5%， Al2O3粉5.8%，Y2O3粉4%，La2O3粉6.7%，Nd2035. 0%，加入質(zhì)量濃度7%的聚乙烯醇溶液進行混均，混均后模壓成型，在石墨電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為30°C /min，升溫至400°C時通入氮氣，氮氣流量為3. OL/min，燒結(jié)溫度升至1750°C時進行保溫，保溫1小時后，隨爐冷卻至室溫取出制得的α-β-Sialon陶瓷材料。該陶瓷材料經(jīng)掃描電鏡和能譜分析，復相 α-β-Sialon的氮化合成率達到94. 7%0實施例3 配料組成為Si粉61% (質(zhì)量百分比，下同)，Al粉17.5%，Al2O3粉 6.8%, Y2O3粉4 %，La2O3粉5. 7 %，Nd2035. O %，加入質(zhì)量濃度7 %的聚乙烯醇溶液進行混均， 混均后模壓成型，在石墨電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為30°C /min，升溫至400°C時通入氮氣， 氮氣流量為3. OL/min，燒結(jié)溫度升至1750°C時進行保溫，保溫1小時后，隨爐冷卻至室溫取出制得的α-β-Sialon陶瓷材料。該陶瓷材料經(jīng)掃描電鏡和能譜分析，復相α-β-Sialon 的氮化合成率達到94. 1%。
權(quán)利要求
1. 一種添加La2O3的復相α-β-Sialon陶瓷材料的制備方法，其特征在于該制備方法具體步驟如下(1)按照復相α-β-Sialon陶瓷材料的化學式元素成分要求進行配料，所用原料及質(zhì)量百分比為:Si 粉60% -66%, Al 粉14. 5% -17%，Al2O3 粉5. 6% -8. 0%, Y2O3 4%, La2O3 5. 7% -7.5%, Nd2O3 :4. 5% -5. 5%，將所用原料在混料器中充分混合均勻得到混勻料；(2)將步驟(1)得到的混勻料倒入瑪瑙研缽中以無水酒精為介質(zhì)進行研磨，使混勻料粒度小于0. 44 μ m,混勻料經(jīng)烘干后加入質(zhì)量濃度7%的聚乙烯醇溶液進行混均，混均后在 25Mpa壓力下模壓成型得到α - β -Sialon陶瓷材料的生坯；(3)將步驟⑵得到的α-β-Sialon陶瓷材料的生坯在石墨電阻爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度從室溫到1750°C，升溫速率為30°C /min，燒結(jié)溫度至400°C時，向石墨電阻爐中通入氮氣，氮氣流量為3. OL/min，燒結(jié)溫度升至1750°C時進行保溫，保溫1小時后隨石墨電阻爐冷卻至室溫，得到α - β -Sialon陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種添加La2O3的復相α-β-Sialon陶瓷材料的制備方法，屬于冶金耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過添加稀土氧化物La2O3和Nd2O3制得性能優(yōu)良的復相α-β-Sialon陶瓷材料，制備方法主要如下將所用原料Si粉、Al粉、Al2O3粉、Y2O3、La2O3、Nd2O3充分混勻后模壓成型得到α-β-Sialon陶瓷材料的生坯，將該生坯在石墨電阻爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度從室溫到1750℃，升溫速率為30℃/min，燒結(jié)溫度至400℃時，向石墨電阻爐中通入氮氣，氮氣流量為3.0L/min，燒結(jié)溫度升至1750℃時進行保溫，保溫1小時后隨石墨電阻爐冷卻至室溫，得到α-β-Sialon陶瓷材料。本發(fā)明方法工藝簡單、成本較低、氮化合成率高。
文檔編號C04B35/66GK102180679SQ20111003027
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月22日
發(fā)明者劉文學, 王雪松, 馬植甄, 龍世剛 申請人:安徽工業(yè)大學