專利名稱：立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高硬度且均質(zhì)、致密的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，特別地，涉及不使用燒結(jié)助劑，且與現(xiàn)有條件相比，在較低壓低溫條件下(5GPa以上，1400°C以上)可得到均質(zhì)性、致密性高且硬度高的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法。本申請要求2010年2月9日在日本申請的特愿2010-(^6539號的優(yōu)先權(quán)，這里引
用其內(nèi)容。
背景技術(shù)：
以往已知在高硬度鋼等鐵系被切削材料的切削加工中，作為與被切削材料的親和性低的工具材料，可以使用例如立方晶氮化硼(以下，用cBN表示)燒結(jié)體。這些cBN燒結(jié)體一般例如通過將cBN原料粉末與金屬、陶瓷等燒結(jié)助劑混合，并通過超高壓高溫處理制成燒結(jié)體來制造，但由于該燒結(jié)體含有燒結(jié)助劑，因此硬度、導(dǎo)熱性等差，不能充分發(fā)揮cBN固有的特性。因此，為了解決由于使用燒結(jié)助劑所帶來的問題，如專利文獻(xiàn)1所示的那樣，提出了高純度cBN燒結(jié)體的制造方法，該方法是將cBN原料粉末用由不含有氧的流體構(gòu)成、使用固態(tài)聚偏氯乙烯、聚氯乙烯和聚乙烯中的1種或2種以上作為流體源的超臨界流體進(jìn)行凈化，并在不添加燒結(jié)助劑、5GPa、1400°C以上的高壓高溫條件下進(jìn)行燒結(jié)。報道了通過該制造方法可以得到硬度高且耐熱性優(yōu)異的高純度cBN燒結(jié)體。另外，作為沒有使用燒結(jié)助劑的其他技術(shù)，如專利文獻(xiàn)2所示的那樣，提出了通過將cBN原料粉末以cBN熱力學(xué)穩(wěn)定條件下的以上的壓力和2100°C以上的溫度、并在不使用燒結(jié)助劑、且超高壓超高溫的條件下進(jìn)行燒結(jié)，由此制造cBN燒結(jié)體的技術(shù)。但是，在該制造方法中，當(dāng)以提高cBN材料的生產(chǎn)率等為目的，特別是謀求制造裝置的大型化時，不僅成本高，而且操作的難度也變高，因此不能實用。專利文獻(xiàn)1日本特開2007-70148號公報專利文獻(xiàn)2日本特開平3-159964號公報

發(fā)明內(nèi)容
cBN具有與金剛石相媲美的硬度，且熱、化學(xué)性穩(wěn)定，另外，可發(fā)揮優(yōu)異的耐磨損性。cBN目前被用作對高速鋼、模具鋼、鑄鐵等鐵類被切削材料進(jìn)行切削加工的工具材料。但是，最近例如為了減輕汽車部件的重量，開始使用異種復(fù)合材料，當(dāng)使用CBN燒結(jié)體作為這種異種復(fù)合材料(例如球墨鑄鐵-鋁合金的復(fù)合材料)的切削工具材料時，以作用于工具的高負(fù)荷、以及cBN燒結(jié)體的不均質(zhì)性為主要原因，導(dǎo)致切削工具產(chǎn)生卷刃、缺損等，由此導(dǎo)致發(fā)生破損、工具壽命變短這樣的問題。本發(fā)明的目的在于提供能夠簡單且以低成本得到硬度高且均質(zhì)性、致密性優(yōu)異的 cBN燒結(jié)體的新型制造方法。本發(fā)明人對制造cBN燒結(jié)體時的原料粉末的處理條件等進(jìn)行了深入研究，結(jié)果得到以下見解。在上述專利文獻(xiàn)1公開的燒結(jié)體的制造方法中，作為原料用粉末，使用粒徑范圍為0. 5 2μπι的CBN粉末，作為超臨界流體源，以在常溫常壓下為固體且不含有氧的組合物形式使用聚偏氯乙烯、聚氯乙烯和聚乙烯中的1種或2種以上。將上述cBN粉末用達(dá)到了超臨界流體狀態(tài)的上述超臨界流體源進(jìn)行凈化，不添加燒結(jié)助劑而在壓力為5GPa以上、 溫度為1400°C以上的條件下進(jìn)行燒結(jié)，由此可以得到專利文獻(xiàn)1的cBN燒結(jié)體。對通過上述專利文獻(xiàn)1的方法得到的cBN燒結(jié)體的截面進(jìn)行組織觀察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)因cBN燒結(jié)體的原料粉末凝聚而形成二次粒子，妨礙了超臨界流體均勻分散到二次粒子內(nèi)部。將含有該二次粒子的原料粉末燒結(jié)時，發(fā)現(xiàn)在cBN燒結(jié)體內(nèi)部，部分異常粒子生長，形成不均勻組織。進(jìn)一步地，還發(fā)現(xiàn)在上述專利文獻(xiàn)1的方法中，原料粉末中二次粒子的解絮凝不充分，因此在利用含有氯成分的超臨界流體(聚偏氯乙烯、聚氯乙烯等)進(jìn)行凈化時，氯成分不均勻地殘留在cBN燒結(jié)體中，這導(dǎo)致cBN燒結(jié)體的組織、特性的不均質(zhì)性。因此，對將cBN燒結(jié)體的原料粉末中的二次粒子解絮凝的方案進(jìn)一步進(jìn)行了研發(fā)現(xiàn)當(dāng)在將cBN原料粉末用超臨界流體凈化、并進(jìn)行燒結(jié)之前，作為前處理，使上述cBN原料粉末分散在解絮凝劑溶液中，并除去解絮凝劑溶液，然后成型為成型體時，cBN 原料粉末中二次粒子的解絮凝充分進(jìn)行，結(jié)果超臨界流體均勻地進(jìn)入cBN原料粉末之間的間隙，粉末粒子表面充分得到凈化，因此當(dāng)將其燒結(jié)時，組織、特性的均質(zhì)性、致密性優(yōu)異， 且可以得到高硬度的cBN燒結(jié)體。由該方法制造的cBN燒結(jié)體其組織、特性均質(zhì)、致密，且硬度高，因此例如優(yōu)選用作耐缺損性、耐磨損性等優(yōu)異的長壽命的工具材料。本發(fā)明的一個實施方式是cBN燒結(jié)體的制造方法，其特征在于，具有在解絮凝劑溶液中分散cBN原料粉末來形成分散液、將上述cBN原料粉末中的二次粒子解絮凝的解絮凝工序；在上述解絮凝工序后從上述分散液中除去解絮凝劑溶液的除去工序；在上述除去工序后由上述氮化硼原料粉末成型為成型體的成型工序；將上述成型體與超臨界流體源一起，在以上且1400°C以上的條件下進(jìn)行加壓和加熱，使上述超臨界流體源為超臨界狀態(tài)，同時將上述成型體燒結(jié)的燒結(jié)工序，其中上述分散液中解絮凝劑的含量比例是按重量比計，占該解絮凝劑與cBN原料粉末的總量的0. 1 5%。上述解絮凝劑可以是磷酸堿金屬鹽、碳酸堿金屬鹽、硅酸堿金屬鹽、鋁酸堿金屬鹽和堿金屬氫氧化物中的一種或二種以上。上述解絮凝劑可以是磷酸鈉、多磷酸鈉、偏磷酸鈉、碳酸鈉、硅酸鈉、鋁酸鈉和氫氧化鈉中的一種或兩種以上。上述解絮凝劑可以是偏磷酸鈉。上述超臨界流體源可以是聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的1種或2種以上。在本發(fā)明一個實施方式的cBN燒結(jié)體的制造方法中，還可以在上述成型工序后且上述燒結(jié)工序前，具有將上述成型體在真空中加熱從而除去殘留在上述成型體中的上述解絮凝劑的真空加熱除去工序。
在本發(fā)明一個實施方式的cBN燒結(jié)體的制造方法中，還可以在上述成型工序后且上述燒結(jié)工序前，將上述成型體、金屬箔和上述超臨界流體源在試樣容器內(nèi)交替層疊，其中所述金屬箔由Zr、Nb、Mo和Ta中的一種或二種以上形成。上述超臨界流體源的添加量相對于上述cBN原料粉末按重量比計可以為0. 02 0. 2%。如上所述，本發(fā)明在制造cBN燒結(jié)體時，將cBN原料粉末預(yù)先用解絮凝劑溶液處理而將二次粒子解絮凝后，除去解絮凝劑溶液，用超臨界流體凈化，不添加燒結(jié)助劑而在作為 cBN的熱力學(xué)穩(wěn)定條件的5GPa以上且1400°C以上的狀態(tài)下進(jìn)行燒結(jié)，由此可以得到高硬度 cBN燒結(jié)體，該cBN燒結(jié)體具有均質(zhì)且致密、沒有異常粒子生長且粒子粉末牢固結(jié)合的微粒燒結(jié)組織。進(jìn)一步地，本發(fā)明在制造cBN燒結(jié)體時，將cBN原料粉末預(yù)先用偏磷酸鈉分散水溶液處理而將二次粒子解絮凝后，通過真空加熱除去偏磷酸鈉，然后用超臨界流體凈化，不添加燒結(jié)助劑而在作為cBN的熱力學(xué)穩(wěn)定條件的5GPa以上且1400°C以上的狀態(tài)下進(jìn)行燒結(jié)， 由此可以得到高硬度cBN燒結(jié)體，該cBN燒結(jié)體具有均質(zhì)且致密、沒有異常粒子生長且粒子粉末牢固結(jié)合的微粒燒結(jié)組織。當(dāng)將由該制造方法得到的cBN燒結(jié)體例如用作由球墨鑄鐵和鋁合金的復(fù)合材料形成的異種復(fù)合材料的切削加工用的工具材料時，不僅可以提高被切削材料的精加工面精度，而且不必?fù)?dān)心工具的卷刃、缺損、破損，在長期使用時可以發(fā)揮優(yōu)異的耐磨損性，實現(xiàn)切削特性的提高，同時能夠延長工具壽命。


圖1是在制造本發(fā)明的cBN燒結(jié)體時，用于填充將進(jìn)行了前處理的cBN原料粉末成型得到的成型體的囊(力> )的截面示意圖。圖2表示對本發(fā)明燒結(jié)體1進(jìn)行測定得到的X射線衍射圖。圖3A表示對本發(fā)明燒結(jié)體1進(jìn)行維氏硬度Hv測定時的壓痕(倍數(shù)X750)。圖;3B表示本發(fā)明燒結(jié)體1的均勻、致密的燒結(jié)組織。圖4表示本發(fā)明燒結(jié)體1的殘留氯的EPMA面分析圖像的照片。圖5A表示對比較例燒結(jié)體3進(jìn)行維氏硬度Hv測定時的壓痕(倍數(shù)X750)。圖5B表示比較例燒結(jié)體3的不均勻且粗密混雜的燒結(jié)組織。圖6表示比較例燒結(jié)體7的殘留氯的EPMA面分析圖像的照片。符號說明1 Zr 囊2成型體3 Zr 箔4聚偏氯乙烯5石墨圓盤
具體實施例方式以下說明實施本發(fā)明的方式。
cBN原料粉末的前處理在該實施方式中，將從cBN原料粉末的解絮凝處理至成型體的成型為止，作為cBN 原料粉末的前處理。在該實施方式中，使用微粒狀的原料粉末作為cBN原料粉末，但是當(dāng)粒徑變大時， 燒結(jié)變得困難，因此優(yōu)選其粒徑為2 μ m以下。更優(yōu)選cBN原料粉末的粒徑為0. 5 1. 5 μ m。 進(jìn)一步優(yōu)選的cBN原料粉末的粒徑為0. 5 1. 3 μ m。使這種微粒狀的cBN原料粉末分散在解絮凝劑溶液中來制備分散液，將cBN原料粉末的二次粒子解絮凝。解絮凝劑的分類可以列舉磷酸堿金屬鹽、碳酸堿金屬鹽、硅酸堿金屬鹽、鋁酸堿金屬鹽和堿金屬氫氧化物等。磷酸堿金屬鹽的解絮凝劑可以列舉磷酸鈉、多磷酸鈉、偏磷酸鈉等。碳酸堿金屬鹽的解絮凝劑可以列舉碳酸鈉等。硅酸堿金屬鹽的解絮凝劑可以列舉硅酸鈉等。鋁酸堿金屬鹽的解絮凝劑可以列舉鋁酸鈉等。堿金屬氫氧化物的解絮凝劑可以列舉氫氧化鈉等。含有解絮凝劑的溶液的溶劑可以使用親水性的水、疏水性的有機(jī)溶劑、和醇寸。偏磷酸鈉的含量優(yōu)選按重量比計，占該偏磷酸鈉與cBN原料粉末的總量的0. 1 5wt%。當(dāng)偏磷酸鈉的含量小于0. 時，不能得到cBN原料粉末的分散效果，不能充分進(jìn)行二次粒子的解絮凝，另一方面，當(dāng)偏磷酸鈉的含量超過5wt%時，即使之后進(jìn)行真空加熱處理，也不能充分除去偏磷酸鈉，增加了殘留在燒結(jié)體中的作為偏磷酸鈉成分的磷和鈉的量。當(dāng)殘留在燒結(jié)體中的磷和鈉的量增加時，會阻礙燒結(jié)工序，同時導(dǎo)致燒結(jié)體的組織、特性的不均勻化。因此，使偏磷酸鈉的含量按重量比計，占該偏磷酸鈉與cBN原料粉末的總量的 0. 1 5wt%。在將原料粉末中的二次粒子解絮凝后，通過過濾、離心分離、加熱蒸發(fā)等現(xiàn)有的方法將解絮凝劑溶液從原料粉末中除去。將上述原料粉末例如填充到模具中并成型為成型體，由此得到在內(nèi)部不含有二次粒子的成型體。當(dāng)使用偏磷酸鈉水溶液作為解絮凝劑時，往偏磷酸鈉水溶液中加入規(guī)定量的微粒狀的cBN原料粉末來制備分散液，加熱攪拌該分散液，將cBN原料粉末中的二次粒子解絮凝后，加熱該分散液，使水分散發(fā)，進(jìn)行干燥。然后，將得到的干燥粉末例如填充到模具中并成型為成型體，將該成型體在真空中、在例如1000°C下加熱30分鐘左右，由此除去在成型體中殘留的偏磷酸鈉。在除去偏磷酸鈉時優(yōu)選的加熱條件是在800 1300°C加熱20 60分鐘。在除去偏磷酸鈉時優(yōu)選的真空條件是氣壓為IXlO-2Pa以下。優(yōu)選通過上述真空加熱處理，使殘留在成型體中的偏磷酸鈉量降低至相對于成型體的重量為5%以下。通過上述前處理，在成型體中不存在二次粒子，并且得到殘留的解絮凝劑(偏磷酸鈉)為微量、且其中不存在二次粒子的成型體。凈化將上述前處理中得到的成型體，與例如包含聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的1種或2種以上的超臨界流體源一起裝到囊中。將內(nèi)部裝有該成型體和超臨界流體源的囊在作為cBN熱力學(xué)穩(wěn)定區(qū)域的、壓力為5GPa以上且溫度為1400°C以上的條件下(優(yōu)選5 761^、1400 1900°C，更優(yōu)選5 6GPa、1400 1900°C ) 進(jìn)行加壓和加熱處理。由于在實施了上述前處理的成型體中不存在二次粒子，超臨界流體均勻地浸透到cBN微粒的間隙，因此cBN粒子表面被充分活化。其結(jié)果是沒有添加燒結(jié)助劑，而形成均質(zhì)且cBN微粒相互牢固結(jié)合的致密的具有高硬度的cBN燒結(jié)體。作為內(nèi)部盛裝成型體和超臨界流體源的囊的材質(zhì)，優(yōu)選具有高熔點的金屬，其中特別優(yōu)選包含Zr、Nb、Mo和I1a中的一種或二種以上。關(guān)于包含聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的 1種或2種以上的超臨界流體源的添加量，相對于cBN原料粉末該添加量小于0. 02wt%時， 凈化效果小，另一方面，如果超過0. 2wt%，則發(fā)生異常粒子生長，同時超臨界流體源殘留在燒結(jié)體中，這成為裂紋等產(chǎn)生的原因，因此優(yōu)選超臨界流體源的添加量相對于cBN原料粉末按重量比計為0. 02 0. 2wt %。燒結(jié)條件以往在制造cBN燒結(jié)體時，在6GPa以上且1700°C以上的超高壓高溫條件下進(jìn)行燒結(jié)，但在本發(fā)明中，即使在不添加燒結(jié)助劑、且比現(xiàn)有技術(shù)緩和的條件、即5GPa以上且 14000C以上(優(yōu)選5 7GPa、1400 1900°C，燒結(jié)時間為5 30分鐘)這樣的與現(xiàn)有技術(shù)相比較低壓低溫的條件下，也可以進(jìn)行燒結(jié)。更優(yōu)選的燒結(jié)條件是5 6GPa、1400 1900°C， 燒結(jié)時間為5 30分鐘。通過在這種緩和的條件下進(jìn)行燒結(jié)，可以抑制異常粒子生長，因此能夠得到具有均質(zhì)、致密、微粒的燒結(jié)組織，且具有高硬度的cBN燒結(jié)體。但是，當(dāng)壓力條件低于5GPa時，在燒結(jié)時逆轉(zhuǎn)換為六方晶氮化硼(hBN)，燒結(jié)變得困難，另外，當(dāng)溫度條件低于1400°C時，不發(fā)生cBN微粒的直接結(jié)合，燒結(jié)變難，因此該燒結(jié)條件必須是5GPa以上且1400°C以上(優(yōu)選5 7GPa、1400 1900°C，燒結(jié)時間為5 30 分鐘，更優(yōu)選5 6GPa、1400 1900°C，燒結(jié)時間為5 30分鐘)。圖1表示在制造本發(fā)明的cBN燒結(jié)體時，用于填充進(jìn)行了前處理的成型體的囊的一個例子。在Zr囊1的內(nèi)部，交替疊合由進(jìn)行了前處理的粒徑為2μπι以下的cBN粉末形成的成型體2、作為金屬箔(間隔材料)的^ 箔3、作為超臨界流體源的聚偏氯乙烯4，并在上下配置石墨圓盤5。更詳細(xì)地來說，在下面的石墨圓盤5上，朝上依次層疊ττ箔3、成型體2、聚偏氯乙烯4、成型體2和^ 箔3。在如圖1所示的囊的例子中，含有三個上述疊層重復(fù)。在層疊于最上面的^ 箔3上配置上面的石墨圓盤5。作為具體例子，試樣容器使用^ 囊，在囊的下部配置石墨圓盤。在該石墨圓盤上配置3片&箔后，層疊由進(jìn)行了前處理的粒徑為2 μ m以下的CBN粉末形成的成型體，在該由進(jìn)行了前處理的粒徑為2μπι以下的cBN粉末形成的成型體上層疊作為超臨界流體源的聚偏氯乙烯，在該聚偏氯乙烯上層疊與上述同樣的成型體，在成型體上載置3片ττ箔的圓板。進(jìn)一步地，在成型體間以三明治狀配置聚偏氯乙烯，并用ττ箔覆蓋在成型體上。超臨界流體源不僅可以使用聚偏氯乙烯，也可以使用聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的1種或2種以上。金屬箔(間隔材料)的材質(zhì)不僅可以使用^ ，還可以使用Zr、Nb、Mo和Ta中的1 種或2種以上。
作為用于填充進(jìn)行了前處理的成型體的囊的材質(zhì)，不僅可以使用Zr，還可以使用 Zr, Nb, Mo和Ta中的1種或2種以上。以下，基于實施例來具體說明本發(fā)明的均質(zhì)性、致密性高且硬度高的cBN燒結(jié)體的制造方法。實施例前處理往蒸餾水200ml中，分別按表1、表2、表3所示的規(guī)定量添加作為解絮凝劑的偏磷酸鈉、焦磷酸鈉和硅酸鈉，利用熱攪拌器(* 7卜7夕一，一)在轉(zhuǎn)速為150rpm、板溫度為 100°C的條件下加熱、攪拌1小時。接著，將粒徑為2 μ m以下的cBN原料粉末按表1、表2、表3所示的規(guī)定量添加到上述偏磷酸鈉水溶液、焦磷酸鈉水溶液和硅酸鈉水溶液中，制備規(guī)定的解絮凝劑含量比例 [解絮凝劑的添加量(g)/(cBN原料粉末(g) +解絮凝劑的添加量(g))]的偏磷酸鈉水溶液、 焦磷酸鈉水溶液和硅酸鈉水溶液，將其利用熱攪拌器在轉(zhuǎn)速為150rpm、板溫度為200°C的條件下加熱、攪拌1小時。接著，將含有上述cBN原料粉末的上述偏磷酸鈉水溶液、焦磷酸鈉水溶液和硅酸鈉水溶液，利用熱攪拌器在轉(zhuǎn)速為150rpm、板溫度為350°C的條件下進(jìn)行加熱、攪拌，除去水分，進(jìn)一步在干燥機(jī)中干燥約10 12小時。接著，將通過干燥得到的粉末0. 5g放入Φ 12. 5的成型模具中，以3ton/Cm2的成型壓力制作成型體，并將該成型體在真空中按表1所示的溫度X時間進(jìn)行加熱，制作除去了殘留解絮凝劑的成型體。燒結(jié)將上述得到的成型體各0. 2g與表4所示規(guī)定量的超臨界流體源(聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯)一起填充到圖1所示的^ 囊中，利用帶型超高壓發(fā)生裝置，在表5所示的作為cBN熱力學(xué)穩(wěn)定區(qū)域的規(guī)定壓力、規(guī)定溫度下進(jìn)行燒結(jié)，由此制造本發(fā)明的cBN燒結(jié)體1 16(以下稱為本發(fā)明燒結(jié)體1 16)。對于制得的上述本發(fā)明燒結(jié)體1 16，使用1 ^力一制造的AXSMXP18VAHF進(jìn)行 XRD測定，檢查是否有cBN的逆轉(zhuǎn)換。另外，對于上述本發(fā)明燒結(jié)體1 16，將其表面研磨后，用金剛石糊料作為研磨劑進(jìn)行研磨，測定研磨后的本發(fā)明燒結(jié)體1 16的表面在荷重Ikg時的維氏硬度(Hv)。進(jìn)一步地，對于上述本發(fā)明燒結(jié)體1 16，通過EPMA的面分析研究來自超臨界流體源(聚偏氯乙烯、或聚氯乙烯)的殘留在燒結(jié)體中的氯分布。表5表示本發(fā)明燒結(jié)體1 16的cBN逆轉(zhuǎn)換的有無、維氏硬度、殘留氯量和其分布。另外，圖2表示對于作為一個例子的本發(fā)明燒結(jié)體1、利用1 ^力一制造的 AXSMXP18VAHF測定的X射線衍射圖，圖3A表示對于本發(fā)明燒結(jié)體1進(jìn)行維氏硬度Hv測定時的壓痕，圖4表示本發(fā)明燒結(jié)體1的殘留氯的EPMA面分析圖像照片。為了進(jìn)行比較，在表1、2所示的本發(fā)明的制造條件以外的條件制作比較例燒結(jié)體 1 10。比較例燒結(jié)體1 10的制造條件如表6、7所示。
進(jìn)一步地，對于所得的比較例燒結(jié)體1 10，與本發(fā)明1 10同樣，通過XRD測定來研究、測定cBN逆轉(zhuǎn)換的有無、維氏硬度、殘留氯量和其分布。表8表示cBN逆轉(zhuǎn)換的有無、維氏硬度、殘留氯的分布研究、測定結(jié)果。進(jìn)一步地，圖5B表示測定作為一個例子的比較例燒結(jié)體7的維氏硬度Hv時的壓痕，圖6表示比較例燒結(jié)體7的殘留氯的EPMA面分析圖像照片。表 權(quán)利要求
1.立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其特征在于，具有在解絮凝劑溶液中分散立方晶氮化硼原料粉末來形成分散液、并將上述立方晶氮化硼原料粉末中的二次粒子解絮凝的解絮凝工序、在上述解絮凝工序后從上述分散液中除去解絮凝劑溶液的除去工序、在上述除去工序后由上述氮化硼原料粉末成型為成型體的成型工序、在上述成型工序后將上述成型體與超臨界流體源一起，在5GPa以上且1400°C以上的條件下進(jìn)行加壓和加熱，使上述超臨界流體源為超臨界狀態(tài)，同時將上述成型體燒結(jié)的燒結(jié)工序，上述分散液中解絮凝劑的含量比例是按重量比計，占該解絮凝劑與立方晶氮化硼原料粉末的總量的0. 1 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述解絮凝劑是磷酸堿金屬鹽、碳酸堿金屬鹽、硅酸堿金屬鹽、鋁酸堿金屬鹽和堿金屬氫氧化物中的一種或兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述解絮凝劑是磷酸鈉、多磷酸鈉、偏磷酸鈉、碳酸鈉、硅酸鈉、鋁酸鈉和氫氧化鈉中的一種或兩種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述解絮凝劑是偏磷酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述超臨界流體源是聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的1種或2種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述超臨界流體源是聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的1種或2種以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述超臨界流體源是聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的1種或2種以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述超臨界流體源是聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯和ABS樹脂中的1種或2種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，在上述成型工序后且上述燒結(jié)工序前，具有將上述成型體在真空中加熱從而除去殘留在上述成型體中的上述解絮凝劑的真空加熱除去工序。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，在上述成型工序后且上述燒結(jié)工序前，將上述成型體、金屬箔和上述超臨界流體源在試樣容器內(nèi)層疊，上述金屬箔由Zr、Nb、Mo和Ta中的一種或二種以上形成。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造方法，其中，上述超臨界流體源的添加量相對于上述立方晶氮化硼原料粉末按重量比計為0. 02 0. 2%。
全文摘要
本發(fā)明提供立方晶氮化硼燒結(jié)體的制造，該方法通過不使用燒結(jié)助劑而在5GPa、1400℃以上的狀態(tài)下進(jìn)行燒結(jié)，得到均質(zhì)性、致密性高的高硬度立方晶氮化硼燒結(jié)體。在解絮凝劑溶液中分散立方晶氮化硼原料粉末，將立方晶氮化硼原料粉末中的二次粒子解絮凝后，將該分散液除去，然后成型為成型體，接著將該成型體與超臨界流體源一起、在5GPa以上且1400℃以上的條件下進(jìn)行加壓和加熱，使上述超臨界流體源為超臨界狀態(tài)，同時將上述成型體燒結(jié)，由此得到均質(zhì)性、致密性高的高硬度立方晶氮化硼燒結(jié)體。
文檔編號C04B35/622GK102190496SQ20111003603
公開日2011年9月21日 申請日期2011年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月9日
發(fā)明者A·E·瓦多尤, 田島逸郎, 赤石實 申請人:三菱綜合材料株式會社