專利名稱：玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及玻璃纖維紗技術(shù)領(lǐng)域，尤其是玻璃纖維細(xì)紗用的浸潤(rùn)劑，及其制備方法。
背景技術(shù)：
玻璃纖維細(xì)紗一般是指玻璃經(jīng)拉絲成絲餅后，再經(jīng)過捻線工藝而形成的奶瓶狀的玻璃纖維，主要于電子布的制作。在工業(yè)上還用于拉擠光覽、各種航空織物、目前新興的各種三維織物、編織電線電纜包覆層、套管、礦山導(dǎo)火線、各種電機(jī)電器的絕緣材料、縫紉線等等行業(yè)，這些行業(yè)不僅對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量性能的要求也越來越高具有良好的耐磨性，更高的抗拉強(qiáng)度，更少的毛羽；基本上均要求玻璃纖維細(xì)紗與不同的樹脂具有相溶性以及紗線的強(qiáng)度較高，因此要求玻璃纖維細(xì)紗所用的浸潤(rùn)劑必須具有上述性能。而現(xiàn)有的細(xì)紗浸潤(rùn)劑主要為淀粉型，其主要成份為淀粉、植物油、石蠟；淀粉型的細(xì)紗不能滿足與后道工藝中基體樹脂相溶，強(qiáng)度也不能很好的滿足要求。由于淀粉和油劑的存在，導(dǎo)致樹脂與紗的復(fù)合材料的界面結(jié)合不良，其力學(xué)性能不能達(dá)到預(yù)期的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)不足，提出一種玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑，能與基體樹脂很好的相溶，紗線與樹脂結(jié)合后有很高的拉伸斷裂強(qiáng)度。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案一種玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑，為 3 8wt%的水溶液，其中水溶液中溶質(zhì)包括以下重量比的組分，以占溶質(zhì)總重量計(jì)
硅烷偶聯(lián)劑8 ‘-15%PH值調(diào)節(jié)劑1 ~.3%潤(rùn)滑劑20--45%水性環(huán)氧乳液2 ‘-10%小分子環(huán)氧樹脂乳液50--70%其中，所述硅烷偶聯(lián)劑選自含乙烯基、氨基或環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑中的兩種。優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10 15%。優(yōu)選的，所述pH值調(diào)節(jié)劑選自檸檬酸、醋酸、甲酸、乙酸、鹽酸中的一種。優(yōu)選的，所述潤(rùn)滑劑的重量比為30 40%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑，是包含硅烷偶聯(lián)劑、pH值調(diào)節(jié)劑、 潤(rùn)滑劑、水性環(huán)氧乳液和小分子環(huán)氧樹脂乳液原料的水溶液，不僅能樹脂相溶，而且浸透速度快，解決細(xì)紗在不同領(lǐng)域的使用。硅烷偶聯(lián)劑為含有乙烯基，氨基，環(huán)氧基等有機(jī)官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑。一般可選擇
3的產(chǎn)品牌號(hào)有SZ-6030，SZ-6032, SZ-6040, SZ-6011等，硅烷偶聯(lián)劑的作用，不但在拉絲過程中保護(hù)玻璃纖維，而且與基體樹脂偶聯(lián)，起到玻璃纖維與基體樹脂橋梁的作用。一般的使用量為溶質(zhì)總重量的5 25%，更為合適的是10 15%，保證有足夠的含量來保護(hù)玻璃纖維，使其在拉絲、捻線和用戶使用時(shí)不易起毛。傳統(tǒng)配方中或只使用一種硅烷偶聯(lián)劑，本發(fā)明所使用的兩種偶聯(lián)劑使紗能與多種樹脂很好的浸潤(rùn)，同時(shí)使紗束獲得更高的抗斷裂強(qiáng)度。pH值調(diào)節(jié)劑用于硅烷偶聯(lián)劑的水解。硅烷偶聯(lián)劑需在一定PH值酸性條件下水解，配好的浸潤(rùn)劑一般也要求的一定的PH范圍內(nèi)存儲(chǔ)和使用。pH值的范圍可在3 11，通常會(huì)在3 7之間的酸性環(huán)境。pH值調(diào)節(jié)劑可選用檸檬酸，醋酸，甲酸，乙酸，鹽酸中的一種，占浸潤(rùn)劑固體含量的1 3%為佳。本發(fā)明實(shí)施例采用醋酸。潤(rùn)滑劑有效的減低動(dòng)摩擦系數(shù)，減少拉絲及捻線等生產(chǎn)環(huán)節(jié)中毛羽的產(chǎn)生，增強(qiáng)玻璃纖維的集束性。本發(fā)明潤(rùn)滑劑可采用水溶性的有機(jī)化合物(潤(rùn)滑用的水溶油脂類)， 一般紡織用的潤(rùn)滑劑(如蓖麻油酸脂等)，一般采用的比例為20 45%。潤(rùn)滑劑的用量以滿足玻璃纖維在拉絲、捻線等生產(chǎn)過程中的潤(rùn)滑效果為標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計(jì)時(shí)根據(jù)具體的情況調(diào)整， 太多會(huì)影響成原絲的集束性，太少又會(huì)產(chǎn)生毛羽。本發(fā)明所使用的潤(rùn)滑劑的最佳用量為 30 40%。水性環(huán)氧具有很好的保護(hù)玻璃纖維表面的作用，成膜性好，使纖維具有一定的集束性不易滑動(dòng)。同時(shí)與樹脂能很好的結(jié)合，本發(fā)明實(shí)施例使用水性環(huán)氧的環(huán)氧當(dāng)量的范圍在150 250之間，最佳用量為2 6%。小分子量環(huán)氧乳液，其分子量為200 800 ；作為玻璃的主成膜劑本實(shí)施例最佳用量40 55%。本發(fā)明還提供了上述玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑的制備方法，一種玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑的制備方法，包括以下步驟①、分別稱取下述組分，組分總量占浸潤(rùn)劑的3 8wt%，其余為水；各組分在組分總量中的重量比為
硅烷偶聯(lián)劑8 ‘-15%PH值調(diào)節(jié)劑1 ~.3%潤(rùn)滑劑20--45%水性環(huán)氧乳液2 ‘-10%小分子環(huán)氧樹脂乳液50--70%其中，所述硅烷偶聯(lián)劑選自含乙烯基、氨基或環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑中的兩種；②、向浸潤(rùn)劑總水量的40 50%的水中加入pH值調(diào)節(jié)劑，攪拌，至pH值為3 11 ；③、將硅烷偶聯(lián)劑分別加入步驟②的酸溶液中，攪拌至水解反應(yīng)完全；④、步驟③反應(yīng)產(chǎn)物中依次加入潤(rùn)滑劑、水性環(huán)氧乳液和小分子量環(huán)氧樹脂乳液， 攪拌，加入剩余的水，攪拌，即得玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑。
優(yōu)選的，步驟③的反應(yīng)完全的檢測(cè)方法為取反應(yīng)液置于干凈的透明玻璃容器中， 在光線充足處觀測(cè)，若溶液表面無油花、溶液透明無沉淀或懸浮物，即表明水解反應(yīng)完全。優(yōu)選的，步驟④中潤(rùn)滑劑、水性環(huán)氧乳液和小分子量環(huán)氧樹脂乳液均是以水溶液方式加入步驟③反應(yīng)產(chǎn)物中。
具體實(shí)施例方式一種玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑，為3 8wt%的水溶液，其中水溶液中溶質(zhì)包括以下重量比的組分，以占溶質(zhì)總重量計(jì)
硅烷偶聯(lián)劑8 ‘-15%PH值調(diào)節(jié)劑1 ~3%潤(rùn)滑劑20--45%水性環(huán)氧乳液2 ‘-10%小分子環(huán)氧樹脂乳液50-~ 70%其中，硅烷偶聯(lián)劑選自含乙烯基、氨基或環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑中的兩種。上述浸潤(rùn)劑的制備方法，包括以下步驟步驟1 在配制罐中加入總配制水量的40 50%的冷純水(室溫)，開啟攪拌；步驟2 在配制罐中緩慢加入醋酸(pH調(diào)節(jié)劑)，調(diào)節(jié)溶液pH值到偶聯(lián)劑水解所需范圍內(nèi)(用PH試紙或精密pH測(cè)試儀測(cè)試)，攪拌約aiiin左右；步驟3 將第一硅烷偶聯(lián)劑用緩慢加到配制罐中，攪拌約20 30min左右，檢查其完全水解后，將第二硅烷偶聯(lián)劑緩慢加到配制罐中，攪拌20 30min以上檢查其是否完全水解(檢測(cè)偶聯(lián)劑水解完全的方法取一定量的溶液置于干凈的透明玻璃容器中，在光線充足處觀測(cè)溶液表面無油花，溶液透明無沉淀或懸浮物)；步驟4 加入已用約20倍純水(室溫)稀釋的潤(rùn)滑劑1 (冬天溫度較低時(shí)用30 40°C的溫水溶解)；步驟5 加入已稀釋的水性環(huán)氧乳液；步驟6 加入攪拌均勻的小分子量環(huán)氧樹脂乳液；步驟7 加入剩余的純水到配制量；步驟8 待攪拌均勻(約攪拌IOmin左右)后，取樣檢測(cè)浸潤(rùn)劑固含量。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應(yīng)對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍有任何的限制作用；下述實(shí)施例所制得的浸潤(rùn)劑均采用上述制備方法，只是在物料及其比例上存在區(qū)別。如下表1所示。表1為各實(shí)施例組分配方(其中的數(shù)值均為占浸潤(rùn)劑中固體質(zhì)量的百分比，下同)
權(quán)利要求
1. 一種玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑，為3 8wt%的水溶液，其中水溶液中溶質(zhì)包括以下重量比的組分，以占溶質(zhì)總重量計(jì)硅烷偶聯(lián)劑8 ‘-15%PH值調(diào)節(jié)劑1 ~.3%潤(rùn)滑劑20--45%水性環(huán)氧乳液2 ‘-10%小分子環(huán)氧樹脂乳液50--70%其中，所述硅烷偶聯(lián)劑選自含乙烯基、氨基或環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑中的兩種。
2.如權(quán)利要求1所述的浸潤(rùn)劑，其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑的重量比為10 15%。
3.如權(quán)利要求1所述的浸潤(rùn)劑，其特征在于所述PH值調(diào)節(jié)劑選自檸檬酸、醋酸、甲酸、乙酸、鹽酸中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的浸潤(rùn)劑，其特征在于所述潤(rùn)滑劑的重量比為30 40%。
5.一種玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑的制備方法，包括以下步驟①、分別稱取下述組分，組分總量占浸潤(rùn)劑的3 8wt%，其余為水；各組分在組分總量中的重量比為硅烷偶聯(lián)劑8 ‘-15%PH值調(diào)節(jié)劑1 ~.3%潤(rùn)滑劑20--45%水性環(huán)氧乳液2 ‘-10%小分子環(huán)氧樹脂乳液50--70%其中，所述硅烷偶聯(lián)劑選自含乙烯基、氨基或環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑中的兩種；②、向浸潤(rùn)劑總水量的40 50%的水中加入pH值調(diào)節(jié)劑，攪拌，至pH值為3 11；③、將硅烷偶聯(lián)劑分別加入步驟②的酸溶液中，攪拌至水解反應(yīng)完全；④、步驟③反應(yīng)產(chǎn)物中依次加入潤(rùn)滑劑、水性環(huán)氧乳液和小分子量環(huán)氧樹脂乳液，攪拌，加入剩余的水，攪拌，即得玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟③的反應(yīng)完全的檢測(cè)方法為取反應(yīng)液置于干凈的透明玻璃容器中，在光線充足處觀測(cè)，若溶液表面無油花、溶液透明無沉淀或懸浮物，即表明水解反應(yīng)完全。
7.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟④中潤(rùn)滑劑、水性環(huán)氧乳液和小分子量環(huán)氧樹脂乳液均是以水溶液方式加入步驟③反應(yīng)產(chǎn)物中。
8.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟①和③中硅烷偶聯(lián)劑的重量比為 10 15%。
9.如權(quán)利要求5所述的浸潤(rùn)劑，其特征在于步驟①和③中PH值調(diào)節(jié)劑選自檸檬酸、 醋酸、甲酸、乙酸、鹽酸中的一種。
10.如權(quán)利要求5所述的浸潤(rùn)劑，其特征在于步驟④中潤(rùn)滑劑的重量比為30 40%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑，為3～8wt％的水溶液，其中水溶液中溶質(zhì)包括以下重量比的組分，以占溶質(zhì)總重量計(jì)硅烷偶聯(lián)劑8～15％、pH值調(diào)節(jié)劑1～3％、潤(rùn)滑劑20～45％、水性環(huán)氧乳液2～10％、小分子環(huán)氧樹脂乳液50～70％；其中，所述硅烷偶聯(lián)劑選自含乙烯基、氨基或環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑中的兩種。還公開上述浸潤(rùn)劑的制備方法。本發(fā)明玻璃纖維細(xì)紗浸潤(rùn)劑，是包含硅烷偶聯(lián)劑、pH值調(diào)節(jié)劑、潤(rùn)滑劑、水性環(huán)氧乳液和小分子環(huán)氧樹脂乳液原料的水溶液，不僅能樹脂相溶，而且浸透速度快，解決細(xì)紗在不同領(lǐng)域的使用。
文檔編號(hào)C03C25/36GK102249556SQ201110104068
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者任玉華, 張志強(qiáng) 申請(qǐng)人:重慶國(guó)際復(fù)合材料有限公司