專利名稱：一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及脂肪族混凝土外加劑的生產(chǎn)制備工藝領(lǐng)域，特別涉及一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法。
背景技術(shù)：
在建筑行業(yè)中減水劑已經(jīng)成為高效脂肪族混凝土不可或缺的外加劑，減水劑可大幅度降低混凝土的拌合度，提高混凝土的強(qiáng)度，改善預(yù)拌混凝土的和易性，減少混凝土的塌落度損失等。脂肪族混凝土高效減水劑是近年來(lái)應(yīng)用越來(lái)越廣泛的一種減水劑，具有減水率高，脂肪族混凝土坍落度損失小，以及強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。近年來(lái)，在我國(guó)混凝土化學(xué)減水劑行業(yè)的發(fā)展過(guò)程中，生產(chǎn)廠家之間的競(jìng)爭(zhēng)普遍 存在著比資本，重反應(yīng)設(shè)備容量擴(kuò)大，輕設(shè)備產(chǎn)能效果的提高；重合成原料和合成工藝路線的研究，輕新型合成裝備技術(shù)的研究和開發(fā)的現(xiàn)象。至目前為止，現(xiàn)有技術(shù)中，國(guó)內(nèi)脂肪族混凝土減水劑合成主要是以甲醛、丙酮分段滴加或混合滴加進(jìn)磺化劑和催化劑的混合溶液中為主，先是甲醛在堿催化劑的作用下與磺化劑進(jìn)行磺化反應(yīng)，再與丙酮進(jìn)行縮合反應(yīng)生成具有磺酸基官能團(tuán)的脂肪族減水劑，此類方法具有反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜、設(shè)備成本高等缺點(diǎn)，生產(chǎn)工藝流程采用傳統(tǒng)的通用設(shè)備-反應(yīng)釜進(jìn)行間歇式單釜生產(chǎn)，最大的單釜容積已選用至20000升。其生產(chǎn)過(guò)程是將原料加入反應(yīng)釜中，經(jīng)磺化、縮合等工序制得減水齊U。以此為反應(yīng)器組成的傳統(tǒng)工藝流程，其主要優(yōu)點(diǎn)是作業(yè)簡(jiǎn)單，但有諸多的缺陷過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)能低、副反應(yīng)多，反應(yīng)終點(diǎn)難以準(zhǔn)確控制，產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。同時(shí)原料消耗定額偏高，能耗大，環(huán)境污染嚴(yán)重。中國(guó)專利公開號(hào)CN101066850A，
公開日為2007年11月7日，提出了一種脂肪族
混凝土高效減水劑的連續(xù)化生產(chǎn)方法，將丙酮和60°C的亞硫酸鈉溶液先在保溫型立式管道反應(yīng)器和保溫型蛇形反應(yīng)管中進(jìn)行磺化反應(yīng)，磺化產(chǎn)物預(yù)存在中間平衡罐中，再將濃度為37%的甲醛和磺化中間產(chǎn)物泵入保溫型反應(yīng)管中進(jìn)行縮合反應(yīng)。該方法雖然實(shí)現(xiàn)了脂肪族減水劑的連續(xù)化生產(chǎn)，較安全，但是具有操作過(guò)程復(fù)雜，投資大，占地空間比較廣等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提出一種生產(chǎn)效率高，耗能少，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，投資少的脂肪族減水劑的連續(xù)生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，包括磺化和縮合反應(yīng)，包括以下步驟(I)將部分磺化劑，37 %甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作為上液，將部分磺化劑，水和催化劑投入到帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)釜中，作為下液，控制下液保持到450C -65°C，上液在2-4小時(shí)內(nèi)滴完；(2)將步驟(I)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜中，保溫65 0C -85 °C，保溫時(shí)間為0. 5-2小時(shí)；
(3)最后將步驟(2)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜中，保溫900C -100°C，出料，即制成脂肪族減水劑。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的第一階段反應(yīng)釜為二-三級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜，所述的第二階段反應(yīng)釜為一 -二級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜，所述的第三階段反應(yīng)釜為一-三級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的第一階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)為55°C -60°c，所述的第二階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)73°C -75°C，所述的第三階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)為93°C -95°C。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的磺化劑、丙酮、37%甲醛的摩爾比為(0.45-0.65) (I. 0-1. 2) (2. 0-2. 2)。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的下液PH值控制在9-12之間。本發(fā)明的有益效果在于I、采用階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)，能較好的實(shí)現(xiàn)不同階段、不同溫度下的操作，以符合取熱或補(bǔ)熱的反應(yīng)合理性，減少了很多操作上的麻煩，減免了很多升溫降溫的過(guò)程，進(jìn)料的同時(shí)還可以出料，縮短了反應(yīng)周期。2、反應(yīng)過(guò)程被分為三個(gè)階段，每一階段根據(jù)流量和保溫時(shí)間要求配置兩到三個(gè)反應(yīng)釜，大大減少了新料進(jìn)入的同時(shí)被排出，在原材料穩(wěn)定的前提下產(chǎn)品穩(wěn)定性大大提高。3、由于這種連續(xù)化工藝使生產(chǎn)指標(biāo)處于最佳的工作狀態(tài)，產(chǎn)品的收率高，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，質(zhì)量穩(wěn)定，原料、能耗減少，從而降低了成本。同時(shí)由于長(zhǎng)期處于較恒定的溫度的工作狀態(tài)，避免了反復(fù)升降溫度，設(shè)備磨損小，反應(yīng)過(guò)程穩(wěn)定，不僅可降低對(duì)設(shè)備的腐蝕程度，延長(zhǎng)了設(shè)備的使用壽命，同時(shí)增加了設(shè)備運(yùn)行的有效時(shí)間，特別適宜于規(guī)模化，產(chǎn)業(yè)化的生產(chǎn)。


圖I是本發(fā)明以二級(jí)串聯(lián)的帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)釜，二級(jí)串聯(lián)的帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜和二級(jí)串聯(lián)的帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜為例的實(shí)施步驟方框圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。參見圖1，本發(fā)明二-三級(jí)串聯(lián)的帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)釜，一-二級(jí)串聯(lián)串聯(lián)的帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜和一-三級(jí)串聯(lián)的帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜組成的階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)工藝，將部分磺化劑，37%甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作為上液，將部分磺化劑，水和催化劑投入到帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)釜中，作為下液，控制下液保持到45°C -65°C，上液在2-4小時(shí)內(nèi)滴完；將步驟(I)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜中，保溫溫度65°C _85°C，保溫時(shí)間為0. 5-2小時(shí)；再將步驟(2)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜中，保溫溫度90°C-10(TC，出料即制成脂肪族減水劑。其中，第一階段反應(yīng)釜為二-三級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜，第二階段反應(yīng)釜為一-二級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜，第三階段反應(yīng)釜為一-三級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜。各個(gè)階段的反應(yīng)釜呈階梯式溫升，第一階段、反應(yīng)釜較佳反應(yīng)溫度為55°C -60°C，所述的第二階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)溫度為73°C -75°C，第三階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)溫度為93°C -95°C。第一階段反應(yīng)釜、第二階段反應(yīng)釜和第三階段反應(yīng)釜設(shè)置保溫夾套，在夾層內(nèi)充入蒸汽或熱水進(jìn)行加熱。實(shí)施例I(I)將65kg焦亞硫酸鈉、163kg37%甲醒、58. Ikg丙酮混合放置在加料爸中混合，作為上液，將21kg焦亞硫酸鈉,250kg水滴加到帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)爸中，作為下液，下液用液堿控制PH值在9-12之間，控制下液保持到45°C -55°C，上液在4小時(shí)內(nèi)滴完；(2)將步驟(I)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜中，保溫65°C_73°C，通過(guò)控制閥控制流量，保溫時(shí)間為2小時(shí)；(3)再將步驟⑵中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜中，保溫90°C _93°C，出料即成脂肪族減水劑，前后各閥門流速控制一 致。實(shí)施例2(I)將80kg亞硫酸鈉、170. 5kg37%甲醒、64kg丙酮混合放置在加料爸中混合,作為上液，將16kg焦亞硫酸鈉,450kg水滴加到帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)爸中，作為下液，下液用液堿控制PH值在9-12之間，控制下液保持到55°C _60°C，上液在3小時(shí)內(nèi)滴完；
(2)將步驟(I)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜中，保溫73°C _75°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，通過(guò)控制閥控制流量；⑶再將步驟⑵中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜中，保溫93°C-95°C，出料即成脂肪族減水劑，前后各閥門流速控制一致。實(shí)施例3(I)將IOOkg亞硫酸鈉、178kg37%甲醒、69kg丙酮混合放置在加料爸中混合,作為上液，將23kg焦亞硫酸鈉，675kg水滴加到帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)釜中，作為下液，下液用液堿控制PH值在9-12之間，控制下液保持到60°C -65°C，上液在2小時(shí)內(nèi)滴完；(2)將步驟(I)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜中，保溫75°C_85°C，保溫時(shí)間為0. 5小時(shí)，通過(guò)控制閥控制流量；(3)再將步驟(2)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜中，保溫95°C -100°C，出料即成脂肪族減水劑，前后各閥門流速控制一致。
樣品摻量/ % 混凝土減水率/ %
實(shí)施例I1.2%1875
實(shí)施例21.2%1872
實(shí)施例31.2%1778
間歇式單釜生產(chǎn)的減水劑 L2%TTi通過(guò)以上工藝年產(chǎn)能力10000噸規(guī)模需要設(shè)備投入100萬(wàn)元，為同樣生產(chǎn)規(guī)模傳統(tǒng)間歇式單釜生產(chǎn)工藝投資費(fèi)用的80%左右，能耗動(dòng)力消耗僅為同樣生產(chǎn)規(guī)模傳統(tǒng)間歇式單釜生產(chǎn)工藝的35%左右。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā) 明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，包括磺化和縮合反應(yīng)，其特征在于包括以下步驟 (1)將部分磺化劑，37%甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作為上液，將部分磺化劑，水和催化劑投入到帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)釜中，作為下液，控制下液保持到.450C -65°C，上液在2-4小時(shí)內(nèi)滴完； (2)將步驟⑴中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜中，保溫.650C -850C，保溫時(shí)間為0. 5-2小時(shí)；； (3)再將步驟⑵中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜中，保溫.900C _100°C，出料，即制成脂肪族減水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，其特征在于所述的第一階段反應(yīng)釜為二-三級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜，所述的第二階段反應(yīng)釜為一-二級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜，所述的第三階段反應(yīng)釜為一-三級(jí)串聯(lián)反應(yīng)釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，其特征在于所述的第一階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)溫度為55°C -60°C，所述的第二階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)溫度為73°C _75°C，所述的第三階段反應(yīng)釜較佳反應(yīng)溫度為93°C _95°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，其特征在于所述的第一階段反應(yīng)釜、第二階段反應(yīng)釜和第三階段反應(yīng)釜設(shè)置保溫夾套，在夾層內(nèi)充入蒸汽或熱水。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，其特征在于所述的磺化劑、丙酮、37%甲醛的摩爾比為(0.45-0.65) (I. 0-1. 2) (2. 0-2. 2)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，其特征在于所述的下液PH值控制在9-12之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種階梯式多釜連續(xù)生產(chǎn)脂肪族減水劑的方法，(1)將部分磺化劑，37％甲醛和丙酮混合在放置在加料釜中，混合，作為上液，將部分磺化劑，水和催化劑投入到帶有攪拌裝置的第一階段反應(yīng)釜中，作為下液，控制下液保持到45℃-65℃，上液在2-4小時(shí)內(nèi)滴完；(2)將步驟(1)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第二階段反應(yīng)釜中，保溫65℃-85℃，保溫時(shí)間為0.5-2小時(shí)；(3)再將步驟(2)中的物料連續(xù)流入帶有攪拌裝置的第三階段反應(yīng)釜中，保溫90℃-100℃，出料，即制成脂肪族減水劑。本發(fā)明生產(chǎn)效率高，耗能少，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，投資少，成本低，特別適宜于規(guī)?；?，產(chǎn)業(yè)化的生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B24/16GK102745934SQ20111010890
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者吳益, 成立強(qiáng), 王文軍, 蔣長(zhǎng)清, 金衛(wèi)民, 錢超 申請(qǐng)人:江蘇尼高科技有限公司