專利名稱：運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，屬于材料制備領域。
背景技術：
陶瓷材料因其獨特的性能已廣泛地應用于電子、機械、國防等工業(yè)領域。但陶瓷材料燒結后很難進行機加工，故人們一直在尋求復雜形狀陶瓷元件的凈尺寸成型方法，這已成為保證陶瓷元件質量和使所研制的材料獲得實際應用的關鍵環(huán)節(jié)。陶瓷材料的成型方法，一般可分為干法和濕法兩大類。相比而言，濕法成型工藝設備簡單、成型坯體組分均勻、 缺陷少、易于成型復雜形狀零件等優(yōu)點，實用性較強，但傳統(tǒng)的濕法成型技術都存在一些問題，如注漿成型是靠石膏模吸水來實現(xiàn)的，造成坯體中形成密度梯度分布和不均勻變形，并且坯體強度低，易于損壞。熱壓鑄或注射成型需加入質量份數(shù)高達20%的蠟或有機物，造成脫脂過程繁瑣，結合劑的融化或蒸發(fā)使坯體的強度降低，易形成缺陷甚至倒塌。這些問題提高了陶瓷材料的生產(chǎn)成本，降低了其質量的穩(wěn)定性。90年代初，美國橡樹嶺國家實驗室發(fā)明了一種全新的陶瓷材料濕法成型技術——凝膠注模成型技術，主要生產(chǎn)工藝過程為陶瓷原料與介質的混合一成型(凝固)一排除介質一干燥一燒結。凝膠注模成型是一種實用性很強的技術，它具有以下幾個顯著特點(1)可適用于各種陶瓷材料，成型各種復雜形狀和尺寸的陶瓷零件。(2)由于定型過程和注模操作是完全分離的，定型是靠漿料中有機單體原位聚合形成交鏈網(wǎng)狀結構的凝膠體來實現(xiàn)的。所以成型坯體組分均勻、密度均勻、缺陷少。(3)漿料的凝固定型時間較短且可控。根據(jù)聚合溫度和催化劑的加入量不同，凝固定型時間一般可控在5 60 min0 (4)該工藝所用模具為無孔模具，且對模具無特殊要求，可以是金屬、玻璃或塑料等。(5)坯體中有機物含量較小， 其質量份數(shù)一般為3% 5%。但強度較高，一般在IOMPa以上?？蓪ε黧w進行機加工(車、 磨、刨、銑、鉆孔、鋸等)，從而取消或減少燒結后的加工。(6)這是一種凈尺寸成型技術。由于坯體的組分和密度均勻，因而在干燥和燒結過程中不會變形，燒結體可保持成型時的形狀和尺寸比例。(7)所用陶瓷料為高固相(體積份數(shù)不小于50%)、低粘度(小于IPa · s)。 漿料的固相含量是影響成型坯體的密度、強度及均勻性的因素，粘度的大小關系到所成坯體形狀的好壞及漿料的排氣效果。功能梯度材料(FGM)是針對高溫、熱循環(huán)和大溫度落差的條件下，能反復地正常工作而開發(fā)的一類新型材料，如此苛刻的使用環(huán)境要求材料具有優(yōu)異的抗熱沖擊和熱疲勞性能。目前，功能梯度材料主要制備方法有粉末成型、物理氣相沉積法(PVD)、化學氣相沉積法(CVD)、等離子噴涂、電鑄法、電鍍法等。粉末成型法是將金屬、陶瓷等顆粒狀原料和晶須等組成梯度積層結構，經(jīng)壓實、燒結而制成功能梯度材料。耐熱陶瓷用于高溫端，金屬材料或塑料用于低溫端。為了強化金屬組成相或提高陶瓷相韌性，可以摻入晶須?；瘜W氣相沉積法是將商化物氣體進行加熱分解，使金屬或半金屬沉積在襯底表面上，或者將生成的碳化物、氯化物等混合氣體送入反應管，使加熱生成的化合物沉積在襯底上。電鑄法是在母型表面上用金屬鹽溶液經(jīng)電沉積處理析出一層金屬或合金.然后剝離得到與設型表面凸凹相反的制品。物理氣相沉積法是使加熱蒸發(fā)的金屬沉積在襯底上進行涂層的方法，在金屬、半金屬中送入氧、氮和碳化氫等反應氣體后，合成氧化物、氯化物和碳化物等陶瓷，并沉積在襯底上。物理氣相沉積法有真空鍍膜、濺射和離子鍍敷等。真空鍍膜是單純地加熱金屬使其蒸發(fā)沉積；濺射法是通過電子或離子打擊，使濺射出來的金屬沉積在襯底上；離子鍍覆是 通過金屬蒸氣離子化，得到粘結性好而且致密的沉積物。電鑄金屬或合金的厚度可為50 微米至十幾厘米。但是這些制備方法均存在著重要的局限性。如粉末成型難以實現(xiàn)材料組分連續(xù)均勻變化；氣相沉積難以得到大厚度材料；自蔓延燃燒致密度較低；等離子噴涂的各涂層間存在成分突變的界面；等等。這些方法要求復雜的工藝或設備，缺少簡便的制備方法，是限制功能梯度材料進一步發(fā)展的重要原因。因此，如果能將成熟的金屬或陶瓷材料成型手段， 用來制備功能梯度材料，無疑具有重要的意義和廣闊的發(fā)展前景。利用金屬和陶瓷組元之間磁性能的差異，我們小組在2003年在靜磁場中采用凝膠注模方法成功制備出了梯度材料。該技術已經(jīng)授權發(fā)明專利，專利號CN03116449. 8，專利名稱“靜磁場中功能梯度材料凝膠注模制備方法”。隨后，本小組于2006年將靜磁場改進為脈沖磁場，并成功制備出梯度材料。該技術已經(jīng)授權發(fā)明專利，專利號CN200610053249. 4，專利名稱“脈沖磁場中強磁一弱磁梯度材料凝膠注模制備方法”。幾年來，我們小組在原來的實驗基礎上不斷改進，并取得突破性進展。在凝膠注模的基礎上，利用運動磁場代替靜磁場和脈沖磁場，成功制備出了成分連續(xù)的梯度材料。與靜磁場和脈沖磁場下制備梯度材料相比，利用運動磁場制備梯度材料，可以用一個運動的磁場代替梯度磁場，對于磁性差異較大的體系來說，不再需要用大的磁場強度來獲得高的磁場梯度，從而能夠在較小的磁場中獲得大的成分梯度，而高的磁場強度則能夠使磁性差異較小的體系形成梯度。同時此方法具有反復多次的優(yōu)點。通過調整磁場強度、運動速度和磁場作用次數(shù)可以控制磁場對磁性組元的約束力，進一步控制材料中的成分分布。本發(fā)明是將兩種或多種具有不同磁性的物質組成的漿料，采用凝膠注模法固結成形，在固化成型過程中與磁場發(fā)生一次或反復多次相對運動，從而獲得沿磁場運動方向的成分梯度，然后燒結制備梯度材料。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法。運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法的步驟如下
1)澆注模具準備
采用鋼、鐵、玻璃或塑料等作為模具材料，利用鑄造和注塑方法制得模具坯體，然后機械加工出模具內腔；
2)漿料制備
將顆粒尺寸為0. 1 100 μ m的兩種或多種具有不同磁性的金屬或化合物中按0. 1 10 1的重量比成混合粉末；有機單體與亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑按6 24 :1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為10 25%的預混液；將混合粉末加入預混液中，同時加入分散劑，在球磨機中球磨1 10h，超聲波彌散化處理1 15min，得到彌散漿料，調節(jié)pH為5 12，漿料中固相體積含量為50 70%，漿料的濕度為20% 50%，溫度為20 50°C，粘度為 1 IOOmPa · s ；
3)運動磁場中注模成 型
將彌散漿料中加入引發(fā)劑和催化劑，占漿料質量的0. 1%。 5%，攪拌后注入模具，模具外施加1次以上運動磁場，磁場強度為0. 1 10T，運動速度為0. 1 500mm/s，運動方向與磁場方向呈0 180° ；
4)凝膠、干燥、燒結
將漿料置于60 80°C的烘箱中凝膠5 60min，然后在室溫干燥，置于鋼模中， 在0. 1 IGPa的壓力下壓制，在氬氣或氮氣的保護環(huán)境中燒結成型，燒結溫度在600 1400°C之間，隨爐冷卻至100 300°C取出。所述的具有不同磁性的金屬或化合物為Fe、Co、Ni合金、鐵氧體或稀土永磁粉末。 所述的具有不同磁性的金屬或化合物為Al、Cu、Mg或Sb合金。所述的具有不同磁性的金屬或化合物為2102、5比^11513隊、84(、5102、11(、103或41203。所述的運動磁場是由電磁鐵、永磁體或超導磁體產(chǎn)生的磁場。所述的分散劑是聚丙烯酸銨、SD-38、JA-281或D3005， 分散劑含量為漿料質量的0. 05% 0. 50%。所述的pH值是采用質量分數(shù)為15 38%濃氨水和質量分數(shù)為15% 40%濃鹽酸調節(jié)。所述的有機單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或乙烯基吡咯酮。所述的引發(fā)劑為質量分數(shù)為1 5%的過硫酸水溶液，加入量為漿料質量的 0. 3 3%。所述的催化劑為四甲基乙二胺含量，加入量為漿料質量的0. 5 5%。。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有有益效果是
1)通過施加運動磁場，改變磁場強度、運動速度和磁場作用次數(shù)，可以在很大成分范圍內制備出各種厚度的梯度材料，成分連續(xù)變化且可控。2)與靜磁場和脈沖磁場下制備梯度材料相比，利用運動磁場制備梯度材料，可以用一個運動的磁場代替梯度磁場，對于磁性差異較大的體系來說，不再需要用大的磁場強度來獲得高的磁場梯度，從而能夠在較小的磁場中獲得大的成分梯度，而高的磁場強度則能夠使磁性差異較小的體系形成梯度。同時此方法具有反復多次的優(yōu)點。3)利用成熟的凝膠注模工藝使制備梯度材料的工序簡化、成本降低。


圖1為漿料剛剛注入時模型示意圖； 圖2為運動磁場作用后漿料模型示意圖中電磁鐵、永磁體或超導磁體1、產(chǎn)生的磁場2、模具3、較弱磁性粒子4、較強磁性粒子5、磁場運動方向6。
具體實施例方式本發(fā)明的梯度材料制備方法是將兩種或多種具有不同磁性的金屬或化合物(如 Fe,Co,Ni 合金、鐵氧體和稀土永磁粉末，Al、Cu、Mg、Sb 合金，Zr02、SiC、AlN、Si3N4、B4C、Si02、 TiC、Y203、Al2O3等)和溶劑混合組成漿料，澆入模具內腔，在運動磁場中成形。漿料中的磁性較強組元受運動磁場的反復作用，沿磁場運動方向移動，從而形成成分梯度。獲得的坯料經(jīng)聚合、干燥、壓制、燒結后制成梯度材料。
運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法的步驟如下 1)澆注模具準備
采用鋼、鐵、玻璃或塑料等作為模具材料，利用鑄造和注塑方法制得模具坯體，然后機械加工出模具內腔。2)漿料制備
將顆粒尺寸為0. 1 100 μ m的兩種或多種具有不同磁性的金屬或化合 物中按0. 1 10 1的重量比成混合粉末；有機單體與亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑按6 24 :1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為10 25%的預混液；將混合粉末加入預混液中，同時加入分散劑，在球磨機中球磨1 10h，超聲波彌散化處理1 15min，得到彌散漿料，調節(jié)pH為5 12，漿料中固相體積含量為50 70%，漿料的濕度為20% 50%，溫度為20 50°C，粘度為 1 IOOmPa · S。3)運動磁場中注模成型
將彌散漿料中加入引發(fā)劑和催化劑，占漿料質量的0. 1%。 5%，攪拌后注入模具，模具外施加1次以上運動磁場，磁場強度為0. 1 10T，運動速度為0. 1 500mm/s，運動方向與磁場方向呈0 180°。運動磁場由電磁鐵、永磁體或超導磁體產(chǎn)生。在運動磁場中，較強磁性顆粒受到磁力的作用大于較弱磁性顆粒，就會沿磁場運動方向遷移，形成成分梯度。降低磁場強度，磁場對較強磁性組元的約束力降低，成分梯度減??；提高磁場強度，磁場對較強磁性組元的約束力提高，成分梯度則增大。磁場運動速度太大時，磁場對較強磁性組元的作用時間降低，成分梯度減??；隨著運動速度的降低，磁場對較強磁性組元的作用時間提高，成分梯度增大。調整磁場強度為0. 1 10T，運動速度在0. 1 500mm/s的合適范圍，獲得所需成分梯度的樣品。必要時振動模具，可以降低粘度，排除空氣，提高坯料強度。4)凝膠、干燥、燒結
將漿料置于60 80°C的烘箱中凝膠5 60min，然后在室溫干燥，置于鋼模中， 在0. 1 IGPa的壓力下壓制，在氬氣或氮氣的保護環(huán)境中燒結成型，燒結溫度在600 1400°C之間，隨爐冷卻至100 300°C取出。所述的具有不同磁性的金屬或化合物為Fe、Co、Ni合金、鐵氧體或稀土永磁粉末。 所述的具有不同磁性的金屬或化合物為Al、Cu、Mg或Sb合金。所述的具有不同磁性的金屬或化合物為2102、5比^11513隊、84(、5102、11(、103或41203。所述的運動磁場是由電磁鐵、永磁體或超導磁體產(chǎn)生的磁場。所述的分散劑是聚丙烯酸銨、SD-38、JA-281或D3005， 分散劑含量為漿料質量的0. 05% 0. 50%。所述的pH值是采用質量分數(shù)為15 38%濃氨水和質量分數(shù)為15% 40%濃鹽酸調節(jié)。所述的有機單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或乙烯基吡咯酮。所述的引發(fā)劑為質量分數(shù)為1 5%的過硫酸水溶液，加入量為漿料質量的 0. 3 3%。所述的催化劑為四甲基乙二胺含量，加入量為漿料質量的0. 5 5%。。以水溶液為溶劑的注模成型方法具有以下優(yōu)點(1)干燥過程更簡單。(2)可避免使用非水溶劑所帶來的環(huán)境污染問題。通過本發(fā)明可以制備成分在很大范圍內變化的各種厚度的梯度材料，且成分連續(xù)變化。成品內部缺陷少，結構緊密具有優(yōu)異的抗熱沖擊和熱疲勞性能。實施例1
1)采用不銹鋼模，模具內部型腔是30mmX IOmmX 5mm的長方體。
2)漿料制備
平均顆粒尺寸為3 μ m的BaO WFe2O3粉末和平均顆粒尺寸為0. 9 μ m的Al2O3粉末按比例1 :10組成混合粉末；將有機單體丙烯酰胺(AM)與交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)按 12 1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為15%的預混液；將混合粉末加入預混液中，同時加入含量為漿料質量份數(shù)0. 1%的分散劑聚丙烯酸銨，在球磨機中球磨8h，超聲波彌散化處理lOmin，得到彌散漿料，漿料中固相體積含量為60%，然后用25%的濃氨水和 36%的濃鹽酸調節(jié)pH值為7. 8，漿料的濕度為30%,溫度為30°C，粘度為34mPa · s ； 3)運動磁場中注模成型
將彌散漿料中加入占漿料質量1%的濃度為3wt. %的過硫酸水溶液引發(fā)劑和占漿料質量2%。的四甲基乙二胺催化劑，攪拌后注入模具，模具外施加運動磁場。運動磁場由一對 NdFeB磁體構成的磁路所產(chǎn)生，磁場強度為0. 1T，磁場運動速度為0. 5mm/s，運動方向垂直磁場方向，作用次數(shù)為10次。4)凝膠、干燥、燒結
將漿料置于60°C的烘箱中凝膠15min，然后在室溫干燥。將生坯置于鋼模中，在0. IGPa 的壓力下壓制。在氬氣的保護環(huán)境下燒結生坯。以200°C /h的升溫速率加熱至500°C保溫 2h，然后以200°C /h加熱至1350°C，保溫Ih。隨爐冷卻至200°C取出。對實例1所制備的樣品進行電子探針線分析，發(fā)現(xiàn)其成分連續(xù)變化，鋇鐵氧體由一側的92%減少到另一側的0%，樣品內部無宏觀界面存在。對試樣進行循環(huán)熱震試驗，在 800°C溫差、急冷條件下經(jīng)過100次循環(huán)未出現(xiàn)裂紋。實施例2
1)采用不銹鋼模具，模具內部型腔是30mmX IOmmX 5mm的長方體。2)漿料制備
平均顆粒尺寸為50 μ m的鋁粉和平均顆粒尺寸為2. 2 μ m的Al2O3粉按比例1 :1組成混合粉末；將有機單體甲基丙烯酰胺與交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)按24 1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為15%的預混液；將混合粉末加入預混液中，同時加入含量為漿料質量份數(shù)0. 3%的分散劑D3005，在球磨機中球磨6h，超聲波彌散化處理8min， 得到彌散漿料，漿料中固相體積含量為60%，然后用38%的濃氨水和15%的濃鹽酸調節(jié)pH值為10，漿料的濕度為40%，溫度為33°C，粘度為40mPa · s ； 3)運動磁場中注模成型
將彌散漿料中加入占漿料質量2%的濃度為2wt. %的過硫酸水溶液引發(fā)劑和占漿料質量2%。的四甲基乙二胺催化劑，攪拌后注入不銹鋼模具，模具外施加運動磁場。運動磁場由超導磁體產(chǎn)生，磁場強度為10T，磁場運動速度為500mm/s，運動方向垂直磁場方向，作用次數(shù)為5次。4)凝膠、干燥、燒結
將漿料置于75°C的烘箱中凝膠15min，然后在室溫干燥。將生坯置于鋼模中，在IGPa 的壓力下壓制。得到的生坯在氮氣保護下燒結。以200°C /h的升溫速率加熱至500°C保溫 2h，然后以200°C /h加熱至1000°C，保溫2h。隨 爐冷卻至200°C取出。對實例2所制備的樣品進行電子探針線分析，發(fā)現(xiàn)其成分連續(xù)變化，Al由一側的 96%到另一側為0%，無宏觀界面存在。對所得的試樣進行循環(huán)熱震試驗，在800°C溫差、急冷條件下經(jīng)過80次循環(huán)未出現(xiàn)裂紋。實施例3:
1)采用鑄鐵模具，模具內部型腔是30mmX IOmmX 5mm的長方體。2)漿料制備
平均顆粒尺寸為6 μ m的SmCo5粉末和平均顆粒尺寸為2. 2 μ m的&02粉末按比例1 : 2組成混合粉末；將有機單體甲基丙烯酰胺與交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)按15 1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為20%的預混液；將混合粉末加入預混液中， 同時加入含量為漿料質量份數(shù)0. 3%的分散劑SD-38，在球磨機中球磨6h，超聲波彌散化處理8min，得到彌散漿料，漿料中固相體積含量為65%，然后用25%的濃氨水和30%的濃鹽酸調節(jié)PH值為8. 2，漿料的濕度為30%,溫度為30°C，粘度為40mPa · s ； 3)運動磁場中注模成型
將彌散漿料中加入占漿料質量2%的濃度為Iwt. %的過硫酸水溶液引發(fā)劑和占漿料質量3%。的四甲基乙二胺催化劑，攪拌后注入鑄鐵模具，模具外施加運動磁場。運動磁場由電磁鐵產(chǎn)生，磁場強度為1.0T，磁場運動速度為15mm/s，運動方向垂直磁場方向，作用次數(shù)為 15次。4)凝膠、干燥、燒結
將漿料置于70°C的烘箱中凝膠12min，然后在室溫干燥。將生坯置于鋼模中，在0. SGPa 的壓力下壓制。得到的生坯在氮氣保護下燒結。以300°C /h的升溫速率加熱至500°C保溫 1. 5h，然后以200°C /h加熱至1200°C，保溫2h。隨爐冷卻至300°C取出。對實例3所制備的樣品進行電子探針線分析，發(fā)現(xiàn)其成分連續(xù)變化，SmCo5由一側的96%到另一側為0%，無宏觀界面存在。對所得的試樣進行循環(huán)熱震試驗，在800°C溫差、 急冷條件下經(jīng)過150次循環(huán)未出現(xiàn)裂紋。實施例4
1)采用玻璃模具，模具內部型腔是30mmX IOmmX 5mm的長方體。2)漿料制備
平均顆粒尺寸為3 μ m的鎳粉末和平均顆粒尺寸為0. 9 μ m的TiC粉末按比例5 :1組成混合粉末；將有機單體乙烯基吡咯酮與交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)按20 1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為12%的預混液；將混合粉末加入預混液中，同時加入含量為漿料質量份數(shù)0. 2%的分散劑JA-281，在球磨機中球磨8h，超聲波彌散化處理 lOmin，得到彌散漿料，漿料中固相體積含量為69%，然后用30%的濃氨水和25%的濃鹽酸調節(jié)PH值為9，漿料的濕度為35%，溫度為33°C，粘度為55mPa · s ； 3)運動磁場中注模成型
將彌散漿料中加入占漿料質量5%的濃度為Iwt. %的過硫酸水溶液引發(fā)劑和占漿料質量5%。的四甲基乙二胺催化劑，攪拌后注入玻璃模具，模具外施加運動磁場。運動磁場由一對NdFeB永磁體構成的磁路產(chǎn)生，磁場強度為0. 2T，磁場運動速度為0. 5mm/s,運動方向垂直磁場方向，作用次數(shù)為20次。4)凝膠、干燥、燒結
將漿料置于80°C的烘箱中凝膠lOmin，然后在室溫干燥。將生坯置于鋼模中，在0. 6GPa 的壓力下壓制。得到的生坯在氮氣保護下燒結。以200°C /h的升溫速率加熱至500°C保溫2h，然后以200°C /h加熱至1250°C，保溫Ih。隨爐冷卻至200°C取出。對實例4所制備的樣品進行電子探針線分析，發(fā)現(xiàn)其成分連續(xù)變化，Ni粉由一側的94%到另一側為0%，無宏觀界面存在。對所得的試樣進行循環(huán)熱震試驗，在800°C溫差、 急冷條件下經(jīng)過150次循環(huán)未出現(xiàn)裂紋。實施例5
1)采用塑料模具，模具內部型腔是30mmX IOmmX 5mm的長方體。2)漿料制備
平均顆粒尺寸為ι μ m的鈷粉和平均顆粒尺寸為0. 9 μ m的Si3N4粉末按比例1 :5組成混合粉末；將有機單體丙烯酰胺(AM)與交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)按15 :1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為20%的預混液；將混合粉末加入預混液中，同時加入含量為漿料質量份數(shù)0. 5%的分散劑D3005，在球磨機中球磨5h，超聲波彌散化處理 15min，得到彌散漿料，漿料中固相體積含量為65%，然后用20%的濃氨水和30%的濃鹽酸調節(jié)PH值為9. 5，漿料的濕度為30%，溫度為32°C，粘度為40mPa · s ； 3)運動磁場中注模成型
將彌散漿料中加入占漿料質量4%的濃度為2wt. %的過硫酸水溶液引發(fā)劑和占漿料質量4%。的四甲基乙二胺催化劑，攪拌后注入塑料模具，模具外施加運動磁場。運動磁場由電磁鐵產(chǎn)生，磁場強度為1.4T，磁場運動速度為20mm/s，運動方向平行磁場方向，作用次數(shù)為 5次。4)凝膠、干燥、燒結
將漿料置于70°C的烘箱中凝膠15min，然后在室溫干燥。將生坯置于鋼模中，在0. IGPa 的壓力下壓制。得到的生坯在氬氣保護下燒結。以200°C /h的升溫速率加熱至500°C保溫 2h，然后以200°C /h加熱至1000°C，保溫2h。隨爐冷卻至300°C取出。對實例5所制備的樣品進行電子探針線分析，發(fā)現(xiàn)其成分連續(xù)變化，Co由一側的 90%到另一側為0%，無宏觀界面存在。對所得的試樣進行循環(huán)熱震試驗，在800°C溫差、急冷條件下經(jīng)過120次循環(huán)未出現(xiàn)裂紋。
權利要求
1.一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于它的步驟如下1)澆注模具準備采用鋼、鐵、玻璃或塑料等作為模具材料，利用鑄造和注塑方法制得模具坯體，然后機械加工出模具內腔；2)漿料制備將顆粒尺寸為0. 1 100 μ m的兩種或多種具有不同磁性的金屬或化合物中按0. 1 10 1的重量比成混合粉末；有機單體與亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑按6 24 :1的重量比溶入去離子水中，配成有機物質量分數(shù)為10 25%的預混液；將混合粉末加入預混液中，同時加入分散劑，在球磨機中球磨1 10h，超聲波彌散化處理1 15min，得到彌散漿料，調節(jié)pH為5 12，漿料中固相體積含量為50 70%，漿料的濕度為20% 50%，溫度為20 50°C，粘度為 1 IOOmPa · s ；3)運動磁場中注模成型將彌散漿料中加入引發(fā)劑和催化劑，占漿料質量的0. 1%。 5%，攪拌后注入模具，模具外施加1次以上運動磁場，磁場強度為0. 1 10T，運動速度為0. 1 500mm/s，運動方向與磁場方向呈0 180° ；4)凝膠、干燥、燒結將漿料置于60 80°C的烘箱中凝膠5 60min，然后在室溫干燥，置于鋼模中， 在0. 1 IGPa的壓力下壓制，在氬氣或氮氣的保護環(huán)境中燒結成型，燒結溫度在600 1400°C之間，隨爐冷卻至100 300°C取出。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的具有不同磁性的金屬或化合物為Fe、Co、Ni合金、鐵氧體或稀土永磁粉末。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的具有不同磁性的金屬或化合物為Al、Cu、Mg或Sb合金。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的具有不同磁性的金屬或化合物為&02、SiC、A1N、Si3N4, B4C, SiO2, TiC、Y2O3或A1203。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的運動磁場是由電磁鐵、永磁體或超導磁體產(chǎn)生的磁場。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的分散劑是聚丙烯酸銨、SD-38、JA-281或D3005，分散劑含量為漿料質量的0. 05% 0. 50%ο
7.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的PH值是采用質量分數(shù)為15 38%濃氨水和質量分數(shù)為15% 40%濃鹽酸調節(jié)。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的有機單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或乙烯基吡咯酮。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為質量分數(shù)為1 5%的過硫酸水溶液，加入量為漿料質量的0. 3 3%。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種運動磁場中梯度材料的凝膠注模制備方法，其特征在于所述的催化劑為四甲基乙二胺含量，加入量為漿料質量的0. 5 5%。。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在運動磁場中梯度材料的凝膠注模的制備方法。其步驟為1)澆注模具準備；2)將具有不同磁性的粉末按一定比例與水或非水溶劑混合后，在球磨機中攪拌制成均勻彌散的漿料，澆注；3)施加強度為0.1～10T運動磁場，作用一次或反復多次；4)烘干，燒結成型。本發(fā)明方法的優(yōu)點是通過改變磁場強度、運動速度和磁場作用次數(shù)，可以獲得不同成分分布的梯度材料；利用成熟的陶瓷凝膠注模法成形工藝使制備梯度材料的手續(xù)簡化、成本降低、性能提高。
文檔編號B28B1/26GK102303353SQ20111017869
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權日2011年6月29日
發(fā)明者嚴密, 張煜, 彭曉領, 武敏 申請人:東陽市中元磁業(yè)有限公司, 浙江大學