專利名稱：一種鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法，尤其涉及一種具高機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
壓電、熱釋電和鐵電材料在各類信息的檢測、轉(zhuǎn)換、處理和存儲中具有廣泛的應(yīng)用，是一類重要的、國際競爭極為激烈的高新技術(shù)材料。目前，應(yīng)用最廣的是鈣鈦礦型的鋯鈦酸鉛(PbZrxTihO3,簡寫為PZT)壓電陶瓷，其應(yīng)用已經(jīng)涉及到人類社會生活的方方面面。 以PZT壓電陶瓷為例，氧化鉛占其原料含量的60%以上，在制備、使用及廢棄后處理中都會對環(huán)境產(chǎn)生不利影響。因此，無鉛壓電陶瓷材料成為研究的熱點(diǎn)。在無鉛壓電陶瓷中，鈮酸鹽系無鉛壓電陶瓷是目前的一個研究熱點(diǎn)，其中鈮酸鈉鉀(KNN)基無鉛壓電陶瓷以其相對優(yōu)越的壓電性能和較高居里溫度倍受關(guān)注。隨著摻雜、取代改性工作的不斷深入，以及制備工藝的逐步成熟，采用傳統(tǒng)陶瓷制備工藝在實(shí)驗(yàn)室條件下得到了各項(xiàng)性能指標(biāo)較以往優(yōu)異的KNN基無鉛壓電陶瓷，如陶瓷樣的壓電常數(shù)(d33)已達(dá)到314 328pC/N，平面機(jī)電耦合系數(shù)(kp)為0. 48左右，有很好的研究前景。通過添加第二相摻雜來提高KNN基壓電陶瓷的燒結(jié)性能以及電學(xué)性能已經(jīng)作了大量的研究所工作，通過添加助燒劑來提高陶瓷的性能也有大量的研究。文獻(xiàn)“Y. SaitO, Piezoelectric Material Composition of Alkali Metal-Containing Niobium Oxide Japanese, Japan Patent Application，2000-313664 Q000) ” 報道，Saito 等人首次在 KNN 中添加了 CuO，采用傳統(tǒng)陶瓷工藝得到的KNN陶瓷，鈮酸鉀鈉基體系陶瓷燒結(jié)特性需要進(jìn)一步改善，以其得到性能和穩(wěn)定性良好的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法通過調(diào)整銅離子的取代濃度得到一種具有高機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷通過優(yōu)化工藝，可以降低陶瓷的燒結(jié)溫度。本發(fā)明的思想在于為了尋求一種適合中頻濾波器的壓電陶瓷材料，本工作選擇了具良好壓電性能(K0. 5NaO. 5)Nb03 (KNN)作為基體，在B位以Cu2+取代，以期使其最大限度的改善陶瓷的燒結(jié)性能及電學(xué)性能。制備的此鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷具良好的壓電特性， 在一定濃度出現(xiàn)較高的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)，能夠滿足中頻濾波器的要求。技術(shù)方案一種鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟1 將分析純 NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO 按照化學(xué)計量比(KQ. 5Na0.5 (CuxNb1^275x) O3) 的組成，稱量并且配料，其中X = 0-0. 3% ；步驟2:將配好的料放入球磨罐中，按氧化鋯球步驟1配好的料酒精為3:1:1的比例混料球磨，球磨時間為6 12小時；步驟3 將濕料在80°C下烘干，然后將烘干粉料壓成柱狀，在電爐子中750 950°C下煅燒2 他得到鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，出研碎，再球磨6 12小時，然后過60目篩；步驟4 將過篩后的粉料預(yù)壓成直徑為12mm，厚度為1 1.5mm的圓片，然后在 200MPa的冷等靜壓壓力下成型；步驟5 將成型后的圓片在1050 1120°C下保溫2 6小時，燒結(jié)成瓷；步驟6 然后以2V /min降至600°C后再隨爐冷卻到室溫，得到鈮酸鉀鈉基壓電陶
ο有益效果本發(fā)明提出的一種鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法，相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于， 制得的鈮酸鉀鈉壓電陶瓷粉體的主晶相為純的正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，燒結(jié)成瓷后其電學(xué)性能， 尤其是機(jī)械品質(zhì)因數(shù)得到較大的提高，當(dāng)銅離子取代濃度一定時出現(xiàn)明顯的雙電滯回線， 且居里溫度任然保持在410°C以上。另外，經(jīng)等靜壓后得到的素坯，燒結(jié)溫度由背景技術(shù)的 1100°C 降至 10700C O


圖1是鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體XRD圖譜；圖2是實(shí)施例1獲得的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷SEM照片；圖3是實(shí)施例2獲得的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷電滯回線圖譜。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例1 樣品制備所用原料純度分別為K2C03(99%)、Na2CO3 (99. 8% )、Nb2O5 (99. 9% )、 CuO(99. 8% ) ο步驟1 根據(jù)設(shè)計配方組分(Ka5Naa5(Cuacici5Nba 998)O3)的組成，按化學(xué)計量比計算配20g鈮酸鉀鈉粉體所需各氧化物質(zhì)量，稱量；步驟2:將配好的料放入球磨罐中，按氧化鋯球步驟1配好的料酒精為 3:1: 1的比例混料球磨，球磨時間為9小時；步驟3 將濕料在80°C下烘干，然后將烘干粉料壓成柱狀，在電爐子中850°C下煅燒2. 5h得到鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，出研碎，再球磨6 12小時，然后過60目篩；步驟4 將過篩后的粉料預(yù)壓成直徑為12mm，厚度為1. 5mm的圓片，然后在200MPa 的冷等靜壓壓力下成型；步驟5 將成型后的圓片在1070°C下保溫4小時，燒結(jié)成瓷；步驟6 然后以2V /min降至600°C后再隨爐冷卻到室溫，得到鈮酸鉀鈉基壓電陶
ο對陶瓷表面進(jìn)行處理，涂覆銀電極，在550°C燒銀20min。然后分析測試。經(jīng)測量， 流延成型的鈮酸鉀鈉厚膜在1070°C下燒結(jié)4h成瓷，得到較為致密的鈮酸鉀鈉基陶瓷。所制備的鈮酸鉀鈉陶瓷的主晶相為正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。與純的鈮酸鉀鈉陶瓷相比，其距離溫度仍然保持在430°C以上，介電損耗也較純的鈮酸鉀鈉陶瓷低，同時d33也提高至112pC/N。實(shí)施例2 樣品制備所用原料純度分別為K2C03(99%)、Na2CO3 (99. 8% )、Nb2O5 (99. 9% )、 CuO(99. 8% ) ο步驟1 將分析純 NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO 按照化學(xué)計量比(KQ. 5Na0.5 (CuxNb1^275x) O3) 的組成，按化學(xué)計量比計算配20g鈮酸鉀鈉粉體所需各氧化物質(zhì)量，稱量；步驟2:將配好的料放入球磨罐中，按氧化鋯球步驟1配好的料酒精為 3:1: 1的比例混料球磨，球磨時間為7小時；步驟3 將濕料在80°C下烘干，將粉料壓成柱狀，在電爐子中750°C下煅燒證得到鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，出研碎，再球磨6 12小時，然后過60目篩；步驟4 將過篩后的粉料預(yù)壓成直徑為12mm，厚度為Imm的圓片，然后在200MPa的冷等靜壓壓力下成型；步驟5 將成型后的圓片在1050°C下保溫6小時，燒結(jié)成瓷；步驟6 然后以2V /min降至600°C后再隨爐冷卻到室溫，得到鈮酸鉀鈉基壓電陶
ο對陶瓷表面進(jìn)行處理，涂覆銀電極，在550°C燒銀20min。然后分析測試。經(jīng)測量，所制備的鈮酸鉀鈉陶瓷的主晶相為正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。其室溫下機(jī)械品質(zhì)因數(shù)可達(dá)1M1，且表現(xiàn)出明顯的雙電滯回線。實(shí)施例3 樣品制備所用原料純度分別為K2C03(99%)、Na2CO3 (99. 8% )、Nb2O5 (99. 9% )、 CuO(99. 8% ) ο步驟1 將分析純 NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO 按照化學(xué)計量比(KQ. 5Na0.5 (CuxNb1^275x) O3) 的組成，按化學(xué)計量比計算配20g鈮酸鉀鈉粉體所需各氧化物質(zhì)量，稱量；步驟2:將配好的料放入球磨罐中，按氧化鋯球步驟1配好的料酒精為 3:1: 1的比例混料球磨，球磨時間為10小時；步驟3 將濕料在80°C下烘干，將粉料壓成柱狀，在電爐子中950°C下煅燒4h得到鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，出研碎，再球磨6 12小時，然后過60目篩；步驟4 將過篩后的粉料預(yù)壓成直徑為12mm，厚度為1 1.5mm的圓片，然后在 200MPa的冷等靜壓壓力下成型；步驟5 將成型后的圓片在1120°C下保溫2小時，燒結(jié)成瓷；步驟6 然后以2V /min降至600°C后再隨爐冷卻到室溫，得到鈮酸鉀鈉基壓電陶
ο對陶瓷表面進(jìn)行處理，涂覆銀電極，在550°C燒銀20min。然后分析測試。經(jīng)測量，所制備的鈮酸鉀鈉陶瓷的主晶相為正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。觀察其SEM照片，晶粒發(fā)育較為飽滿，尺寸均勻，氣孔較少；居里溫度仍然保持在430°C附近，表現(xiàn)出良好的矩形單電滯回線，Ps和Pr分別可達(dá)到38 μ C/cm2和32 μ C/cm2。
權(quán)利要求
1. 一種鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1 將分析純NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO按照化學(xué)計量比(K0.5Na0.5 (CuxNb絲)O3)的組成，稱量并且配料，其中χ = 0-0. 3% ；步驟2:將配好的料放入球磨罐中，按氧化鋯球步驟1配好的料酒精為3 :1:1 的比例混料球磨，球磨時間為6 12小時；步驟3 將濕料在80°C下烘干，然后將烘干粉料壓成柱狀，在電爐子中750 950°C下煅燒2 他得到鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，出研碎，再球磨6 12小時，然后過60目篩；步驟4 將過篩后的粉料預(yù)壓成直徑為12mm，厚度為1 1. 5mm的圓片，然后在200MPa 的冷等靜壓壓力下成型；步驟5 將成型后的圓片在1050 1120°C下保溫2 6小時，燒結(jié)成瓷； 步驟6 然后以2V /min降至600°C后再隨爐冷卻到室溫，得到鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。 根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于將成型后的圓片在下保溫4小時，燒結(jié)成瓷，程序降溫冷卻。對陶瓷表面進(jìn)行處理，涂覆銀電極，在550°C燒銀20min。然后分析測試。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟按照化學(xué)計量比(K0.5Na0.5(CuxNb1-2/5x)O3)配料，混料球磨，將濕料烘干，然后將烘干粉料壓成柱狀，在電爐子中煅燒得到鈮酸鉀鈉基陶瓷粉體，出研碎，再球磨過目篩；將過篩后的粉料預(yù)壓成直徑為圓片，然后冷等靜壓壓力下成型；將成型后的圓片燒結(jié)成瓷；然后以再隨爐冷卻到室溫，得到鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。優(yōu)點(diǎn)在于，燒結(jié)成瓷后其電學(xué)性能，尤其是機(jī)械品質(zhì)因數(shù)得到較大的提高，當(dāng)銅離子取代濃度一定時出現(xiàn)明顯的雙電滯回線，且居里溫度任然保持在410℃以上。另外，經(jīng)等靜壓后得到的素坯，燒結(jié)溫度由背景技術(shù)的1100℃降至1070℃。
文檔編號C04B35/495GK102408234SQ201110230548
公開日2012年4月11日 申請日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月11日
發(fā)明者樊慧慶, 譚曉惠 申請人:西北工業(yè)大學(xué)