專利名稱：一種軟性玻璃微粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玻璃微粉，尤其涉及一種可應(yīng)用于覆銅板的生產(chǎn)制造以改善覆銅板性能的軟性玻璃微粉。
背景技術(shù)：
眾所周知，在覆銅板用樹脂膠水中添加無機(jī)粉體是覆銅板行業(yè)的通行做法，加入無機(jī)粉體改善樹脂固化后材料的力學(xué)性能、尺寸性能和電氣性能。如美國(guó)專利5264056指出，無機(jī)填料的加入可以改善樹脂膠水固化后的覆銅板的尺寸穩(wěn)定性，尺寸穩(wěn)定性在覆銅板的后道加工工藝中是極端重要的一個(gè)指標(biāo)。同時(shí)，日本專利222950號(hào)、97633號(hào)指出，無機(jī)粉體的加入減弱樹脂膠水的流動(dòng)性，改善沖孔性能。另外，在樹脂膠水中加入導(dǎo)熱性能較 好的氧化鋁無機(jī)粉體，改善覆銅板的導(dǎo)熱性，高導(dǎo)熱性在一些高端覆銅板是一個(gè)重要指標(biāo)。隨著電子行業(yè)無鉛無鹵標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，覆銅板在后道的加工中保證尺寸穩(wěn)定的前提下，必須能夠承受較高的溫度。高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，低膨脹系數(shù)的覆銅板使用量迅速增加。這類覆銅板固化后的樹脂較脆，銅箔的剝離強(qiáng)度較低，添加普通石英粉后，硬度增加。導(dǎo)致在后道切削加工中出現(xiàn)白邊現(xiàn)象，同時(shí)刀具磨損加快，生產(chǎn)成本大幅上升。在覆銅板行業(yè)中使用的無機(jī)微粉各有優(yōu)缺點(diǎn)如氧化鋁微粉導(dǎo)熱性能好，但硬度高，加工難度大；云母微粉硬度低，但銅箔剝離強(qiáng)度低。氫氧化鋁阻燃性優(yōu)良，但耐熱性差。有簽于此，有必要提供一種新型的無機(jī)粉體。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種可降低覆銅板成本、改善其機(jī)械性能和電氣性能的軟性玻璃微粉以及該軟性玻璃微粉的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種軟性玻璃微粉，其中，所述軟性玻璃微粉按重量百分比包括50% 54%的氧化硅、10°/Γ19%的氧化鋁、20% 34%的氧化鈣和1°/Tl2%的氧化硼。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述軟性玻璃微粉還包括其他氧化物，所述其他氧化物包括氧化鉀或氧化鈉。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述軟性玻璃微粉最大粒徑小于或等于40微米，所述軟性玻璃微粉平均粒徑小于或等于10微米。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述軟性玻璃微粉平均粒徑為2 3微米。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述軟性玻璃微粉表面通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行處理。本發(fā)明的技術(shù)方案還可以這樣實(shí)現(xiàn)
一種上述的軟性玻璃微粉的制備方法，包括以下步驟
(1)提供原料，所述原料按權(quán)利要求I的配比進(jìn)行稱?。?br> (2)將步驟(I)中原料混合均勾后于聞溫爐中溶融，完全反應(yīng)后形成玻璃態(tài)物質(zhì)，并保溫特定時(shí)長(zhǎng)；(3 )將步驟(2 )中玻璃態(tài)物質(zhì)進(jìn)行激冷，然后再通過球磨粉碎和精密分級(jí)形成軟性玻璃微粉。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述高溫爐的熔融溫度為1400°C 1600°C。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟(2)中的特定時(shí)長(zhǎng)為6 12小時(shí)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述軟性玻璃微粉的莫氏硬度在4. 5^5. 5之間。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述軟性玻璃微粉的純水溶解出離子含量在IOOppm 以下。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是添加有氧化硼的軟性玻璃微粉，其硬度低，在用于覆銅板時(shí)，可以改善覆銅板的機(jī)械性能和電氣性能。


圖I所示為本發(fā)明軟性玻璃微粉的制備方法。
圖2所示為標(biāo)準(zhǔn)、刃寬、小角、缺角示意圖。
圖3所示為采用O. 3mm鉆頭時(shí)的磨損對(duì)比圖。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡述(參圖I)實(shí)施例一1)稱取軟性玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比進(jìn)行稱取氧化硅50%，氧化鋁19%， 氧化鈣24%，氧化硼7% ；2)將軟性玻璃微粉原料混合均勻后在高溫爐中熔融，在1400°C 1600°C高溫熔融過程中完全反應(yīng)，形成玻璃態(tài)物質(zhì)，并保溫6 12小時(shí)；3)高溫玻璃態(tài)物質(zhì)經(jīng)過激冷后，通過球磨粉碎和精密分級(jí)，形成最大顆粒直徑不大于 40微米、平均粒徑(D50)小于10微米的玻璃微粉，平均粒徑以2 3微米為佳。
實(shí)施例二1)稱取軟性玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比進(jìn)行稱取氧化硅54%，氧化鋁10%， 氧化鈣24. 7%，氧化硼11. 3% ；2)將軟性玻璃微粉原料混合均勻后在高溫爐中熔融，在1400°C 1600°C高溫熔融過程中完全反應(yīng)，形成玻璃態(tài)物質(zhì)，并保溫6 12小時(shí)；3)高溫玻璃態(tài)物質(zhì)經(jīng)過激冷后，通過球磨粉碎和精密分級(jí)，形成最大顆粒直徑不大于 40微米、平均粒徑(D50)小于10微米的玻璃微粉，平均粒徑以2 3微米為佳。
實(shí)施例三O稱取軟性玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比進(jìn)行稱取氧化硅52%，氧化鋁 12. 6%，氧化鈣34%，氧化硼I. 4% ；2)將軟性玻璃微粉原料混合均勻后在高溫爐中熔融，在1400°C 1600°C高溫熔融過程中完全反應(yīng)，形成玻璃態(tài)物質(zhì)，并保溫6 12小時(shí)；3)高溫玻璃態(tài)物質(zhì)經(jīng)過激冷后，通過球磨粉碎和精密分級(jí)，形成最大顆粒直徑不大于 40微米、平均粒徑(D50)小于10微米的玻璃微粉，平均粒徑以2 3微米為佳。
實(shí)施例四CN 102942304 A書明說3/5頁(yè)1)稱取軟性玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比進(jìn)行稱取氧化硅54%，氧化鋁17%， 氧化鈣28%，氧化硼1% ；2)將軟性玻璃微粉原料混合均勻后在高溫爐中熔融，在1400°C 1600°C高溫熔融過程中完全反應(yīng)，形成玻璃態(tài)物質(zhì)，并保溫6 12小時(shí)；3)高溫玻璃態(tài)物質(zhì)經(jīng)過激冷后，通過球磨粉碎和精密分級(jí)，形成最大顆粒直徑不大于 40微米、平均粒徑(D50)小于10微米的玻璃微粉，平均粒徑以2 3微米為佳。
實(shí)施例五1)稱取軟性玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比進(jìn)行稱取氧化硅50%，氧化鋁18%， 氧化鈣20%，氧化硼12% ；2)將軟性玻璃微粉原料混合均勻后在高溫爐中熔融，在1400°C 1600°C高溫熔融過程中完全反應(yīng)，形成玻璃態(tài)物質(zhì)，并保溫6 12小時(shí)；3)高溫玻璃態(tài)物質(zhì)經(jīng)過激冷后，通過球磨粉碎和精密分級(jí)，形成最大顆粒直徑不大于 40微米、平均粒徑(D50)小于10微米的玻璃微粉，平均粒徑以2 3微米為佳。
上述實(shí)施例中，玻璃微粉形成后，其表面可以為未經(jīng)處理顆粒或顆粒集合體，也可以通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行處理， 通過硅烷偶聯(lián)劑處理過的玻璃微粉，可以更容易與樹脂進(jìn)行融合。
上述實(shí)施例中，還可以添加少量的氧化鉀、氧化鈉等其他氧化物，以降低熔點(diǎn)。當(dāng)然，在其他實(shí)施例中，也可能原料中本身混入了氧化鉀、氧化鈉等其他氧化物，該氧化物以雜質(zhì)形式存在，所占比重非常小。
以下結(jié)合“添加各種填料的覆銅板鉆孔試驗(yàn)”的測(cè)試方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明本發(fā)明軟性玻璃微粉的性能一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募胺椒ㄔ谙嗤瑢?shí)驗(yàn)條件下，選用不同鉆孔設(shè)備和不同的鉆頭，將添加相同比例的進(jìn)口 925硅微粉、本發(fā)明的軟性玻璃微粉填料、氫氧化鋁三種填料的覆銅板進(jìn)行鉆孔實(shí)驗(yàn)，比較鉆頭磨損。
二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集采集體現(xiàn)鉆頭磨損最重要的刃寬、小角、缺角三組數(shù)據(jù)，進(jìn)行交叉比較，分析磨損情況。 如圖2所示刃寬值越大，說明磨損越??；小角值越小，說明磨損越??；缺角值越小，說明磨損越小。
三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容方案進(jìn)口 925硅微粉與軟性玻璃微粉填料的對(duì)比1.實(shí)驗(yàn)材料1.6mm厚玻璃纖維布覆銅板一層2.填料添加比例填料:樹脂=401003.鉆孔設(shè)備松林MTCNC 2600鉆孔機(jī)a)轉(zhuǎn)速105，000RPMb)進(jìn)刀數(shù)度320CM/MINc)退刀速度1500CM/MIN4.鉆頭全新的HPTET (華偉納)O. 3MM鉆頭5.測(cè)量?jī)x器MACHVISI0NP0INTGAUGE權(quán)利要求
1.一種軟性玻璃微粉，其特征在于所述軟性玻璃微粉按重量百分比包括509Γ54%的氧化硅、10°/Γ19%的氧化鋁、20°/Γ34%的氧化鈣和1°/Γ12%的氧化硼。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軟性玻璃微粉，其特征在于所述軟性玻璃微粉還包括其他氧化物，所述其他氧化物包括氧化鉀或氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軟性玻璃微粉，其特征在于所述軟性玻璃微粉最大粒徑小于或等于40微米，所述軟性玻璃微粉平均粒徑小于或等于10微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟性玻璃微粉，其特征在于所述軟性玻璃微粉平均粒徑為2^3微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軟性玻璃微粉，其特征在于所述軟性玻璃微粉表面通過硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行處理。
6.一種如上述權(quán)利要求I至權(quán)利要求5中任意一項(xiàng)所述的軟性玻璃微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)提供原料，所述原料按權(quán)利要求I的配比進(jìn)行稱??； (2)將步驟(I)中原料混合均勾后于聞溫爐中溶融，完全反應(yīng)后形成玻璃態(tài)物質(zhì)，并保溫特定時(shí)長(zhǎng)； (3 )將步驟(2 )中玻璃態(tài)物質(zhì)進(jìn)行激冷，然后再通過球磨粉碎和精密分級(jí)形成軟性玻璃微粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的軟性玻璃微粉的制備方法，其特征在于所述高溫爐的熔融溫度為 1400°C 1600°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的軟性玻璃微粉的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的特定時(shí)長(zhǎng)為6 12小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的軟性玻璃微粉的制備方法，其特征在于所述軟性玻璃微粉的莫氏硬度在4. 5 5. 5之間。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的軟性玻璃微粉的制備方法，其特征在于所述軟性玻璃微粉的純水溶解出離子含量在IOOppm以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種軟性玻璃微粉，所述軟性玻璃微粉按重量百分比包括50%~54%的氧化硅、10%~19%的氧化鋁、20%~34%的氧化鈣和1%~12%的氧化硼。本發(fā)明的有益效果是添加有氧化硼的軟性玻璃微粉，其硬度低，在用于覆銅板時(shí)，可以改善覆銅板的機(jī)械性能和電氣性能。
文檔編號(hào)C03C12/00GK102942304SQ201110234579
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2011年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月16日
發(fā)明者黃勇峰, 夏估俊, 陳林 申請(qǐng)人:蘇州錦藝新材料科技有限公司