專利名稱：一種微波加熱堿金屬硅酸鹽制備多孔保溫材料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生產(chǎn)多孔保溫材料領(lǐng)域，具體涉及利用微波加熱堿金屬硅酸鹽的水溶液生產(chǎn)多孔保溫材料方法。
背景技術(shù)：
節(jié)能減排是工業(yè)發(fā)展趨勢。保溫材料使用量大，要求原材料豐富和價格便宜。建筑保溫材料要求材料具有較好的防火功能；中高溫低導熱系數(shù)氣凝膠保溫材料由于工藝復雜且價格昂貴，使用受到一定限制。因此尋找一種價格便宜，保溫性能優(yōu)異的無機保溫材料成為保溫材料發(fā)展的新趨勢。無機保溫建筑材料沒有得到大規(guī)模應用，重要的原因是無機建筑保溫材料在工程應用上存在一些缺點，主要是有些材料的密度過大增加了建筑主體的建筑成本，保溫材料本身的價格也較高，導熱系數(shù)較大，不如有機保溫材料的保溫性能好。全球能源日益緊張，能源危機加劇，世界各國特別是歐美發(fā)達國家對節(jié)能環(huán)保技術(shù)給予了充分地重視。而保溫材料在提高能源利用率，減少能源消耗方面具有重要的作用，因此開發(fā)先進的隔熱保溫材料對節(jié)能減排意義重大。保溫材料指在平均溫度不大于 623K(350°C)時，材料的導熱系數(shù)應小于0. UWnfl·1。泡沫玻璃保溫材料由于具有優(yōu)良的防火、絕熱、輕質(zhì)特點，在工程中得到廣泛的應用。傳統(tǒng)生產(chǎn)泡沫玻璃的方法主要是以生產(chǎn)生活中的廢玻璃經(jīng)研磨成玻璃粉，加入發(fā)泡劑經(jīng)高溫加熱發(fā)泡的方法生產(chǎn)。由于堿金屬硅酸鹽原料資源豐富，尤其是硅酸鈉(水玻璃)價格便宜，已經(jīng)用于一些保溫涂料。目前堿金屬硅酸鹽及玻璃發(fā)泡生產(chǎn)泡沫玻璃工藝主要采用在爐子里直接加熱發(fā)泡或者加入造孔劑煅燒發(fā)泡?，F(xiàn)有工藝存在能源利用率低，有毒廢氣排放量大，而且工藝生產(chǎn)復雜，設(shè)備要求高，生產(chǎn)周期長等問題。本發(fā)明主要是通過微波直接加熱堿金屬硅酸鹽，在不添加任何發(fā)泡劑的情況下短時間發(fā)泡，制備出密度最低為30kg/m3、導熱系數(shù)最低可達0. 036ff/m ·Κ的泡沫保溫材料，再通過酸處理耐溫可以提高到1100°C。本發(fā)明利用微波加熱的高效性和均勻性，可以使原料從內(nèi)到外直接均勻加熱，解決了現(xiàn)有技術(shù)中通過加熱爐加熱和窯爐煅燒造成從外到內(nèi)加熱原料受熱不均，材料發(fā)泡過程中氣孔不均勻，能源利用率低，環(huán)境污染嚴重的問題。通過酸處理H+取代Na+，保溫材料使用溫度提高至1100°C，解決了普通泡沫玻璃使用溫度低(T< 450°C)的問題。微波加熱不僅可以運用到保溫材料的生產(chǎn)，工業(yè)上其他方面也可以運用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種通過微波加熱堿金屬硅酸鹽的水溶液，在不添加任何發(fā)泡劑，添加或者不添加填料的情況下生產(chǎn)多孔泡沫保溫材料的方法。本發(fā)明的另一個目的是通過酸處理使多孔泡沫保溫材料的使用溫度提高至 1100°C。本發(fā)明利用微波直接加熱堿金屬硅酸鹽制備多孔泡沫保溫材料方法包括
(1)原料的準備在固體堿金屬硅酸鹽中加入水，制備堿金屬硅酸鹽水溶液，水溶液中堿金屬硅酸鹽的質(zhì)量百分比為25-50%，或者直接使用堿金屬硅酸鹽為25-50%的工業(yè)堿金屬硅酸鹽水溶液，按100毫升的水溶液計，加入0 5克填料，填料選自硅酸鋁纖維、多晶莫來石纖維、礦棉、陶瓷空心珠、膨脹珍珠巖、碳粉、粉煤灰中的一種或多種，將原料攪拌均勻；(2)成型將攪拌均勻好的原料注入模具中成型，模具采用低微波吸收的耐溫材料，最好是陶瓷或者玻璃；(3)加熱將步驟O)中配好的原料連同模具一起直接放入微波爐中進行加熱發(fā)泡，微波爐通常為家用或者工業(yè)用微波爐，微波頻率為M50兆赫茲，加熱時間為5-50分鐘， 優(yōu)選8-35分鐘，更優(yōu)選10-25分鐘；(4)脫模將加熱后的模具從微波爐中取出，進行脫模。當所制備多孔泡沫材料的使用溫度T彡450°C且無耐水性要求，可直接使用。在本發(fā)明的另一個實施方案中，如果所制備的多孔泡沫材料的使用溫度 T ( 450°C且具有耐水性要求時，可在步驟(3)之后，在300°C下回爐加熱0. 4-1小時，優(yōu)選 0. 5-0. 8小時，其產(chǎn)品的耐水性提高6倍。在本發(fā)明的再一個實施方案中，如果所制備的多孔泡沫材料的使用溫度介于 4500C -1100°C之間，則需用酸進行浸泡處理，浸泡時間不超過12小時，優(yōu)選不超過6小時， 浸泡所用酸的酸性強度需大于硅酸，優(yōu)選所用的酸為鹽酸、硫酸或硝酸，使用溫度可迅速提高到 1100°C。在上述實施方案中，所述的堿金屬硅酸鹽為堿金屬硅酸鹽的水溶液，模數(shù)為 1彡η彡3. 7。制備的多孔泡沫保溫材料的密度在30kg/m3彡P(guān)彡150kg/m3。本發(fā)明提出運用微波加熱堿金屬硅酸鹽的水溶液，不添加任何發(fā)泡劑、添加或者不添加填料制備多孔發(fā)泡保溫材料的方法。若使用來源豐富且價格便宜硅酸鈉水玻璃為原料，通過微波加熱制備多孔保溫材料，提高環(huán)境保護。發(fā)明的優(yōu)點在于(1)采用微波發(fā)泡加熱方法，使材料由內(nèi)到外均勻發(fā)泡，孔分布較均勻，微波加熱節(jié)能、環(huán)保、時間周期短，工藝簡單。(2)發(fā)泡不需添加任何其他添加劑，配料中的水有輔助發(fā)泡的作用，減少因加有機發(fā)泡劑造成的環(huán)境污染和易燃的問題。(3)除特殊用途外，微波加熱發(fā)泡的材料不需再進行后處理，可直接使用。(4)通過酸中的H+取代Me+ (金屬離子)，硅酸鹽生成硅酸，加熱生成多孔網(wǎng)狀的 SiO2，產(chǎn)品可耐1100°c，快速提高了使用溫度。(5)堿金屬硅酸鹽的水溶液微波加熱直接發(fā)泡，發(fā)泡體密度低，導熱系數(shù)低。例如硅酸鈉的水溶液(水玻璃)的模數(shù)η為2. 2時，密度最低可以達到30kg/m3，產(chǎn)品隔熱性能較好，材料的導熱系數(shù)λ < 0. 06ff/m · K。(6)原料中加入少量填料或者成型后酸處理，隔熱、力學性能以及耐水性得到一定的提高。(7)由附圖可以得到，材料微觀結(jié)構(gòu)并不是小孔均勻分布于材料中，結(jié)構(gòu)是由厚度在1 2um的薄片以1 5um間隙堆積而成，結(jié)構(gòu)內(nèi)部被薄片分割出了更多的小孔。材料結(jié)構(gòu)具有方向性，切割方向不同，材料隔熱性能和力學性具有一定差異。豎切材料隔熱性能優(yōu)于橫切材料，室溫23°C，纖維加入量1.35%時，材料的導熱系數(shù)最低，其值為0. 043ffm-lk-l ；而橫切材料的壓縮強度是豎切材料的3 4倍，最高壓縮強度達到 0.64MPa。(8)沒經(jīng)過處理的材料使用溫度低于450°C時，收縮率在5%左右，結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定；使用溫度T = 500°C時收縮率已達32. 88%，說明材料在大于450°C結(jié)構(gòu)被破壞。微波直接發(fā)泡堿金屬硅酸鹽的水溶液制備的保溫材料的隔熱性能和力學性能較好，工藝簡單，原料價格便宜，在高溫窯爐保溫、建筑外墻保溫和低溫條件下保溫具有廣闊的應用前景。


圖1是放大倍數(shù)為300的保溫材料SEM圖。圖2是放大倍數(shù)為3000的保溫材料SEM圖。
具體實施例方式實施例1 (1)原料的準備以模數(shù)為η = 2·2，Νει20質(zhì)量分數(shù)10.85%、5叫質(zhì)量分數(shù)24. 15% 的水玻璃IOOml為原料；(2)成型把以上原料直接加入圓柱形的陶瓷模具中；(3)加熱方法用頻率為Μ50ΜΗζ，功率為800W，加熱12分鐘；(4)脫模步驟取出陶瓷模具，脫模。樣品密度為P = 45kg/m3，導熱系數(shù)為0. 041ff/m ·Κ，壓縮強度在0. 38MPa,具有較好的隔熱性能。實施例2 (1)原料的準備——以模數(shù)n = 3. 2，Na2O質(zhì)量分數(shù)9.3%、SiO2質(zhì)量分數(shù)20. 8%的水玻璃IOOml 為原料，—取用機器剪切的硅酸鋁纖維2g(長度為2 5毫米)，加入水玻璃并快速攪拌；(2)成型把步驟(1)的原料直接加入圓柱形的陶瓷模具中；(3)加熱方法用頻率為M50MHz，功率680W的微波加熱10分鐘；(4)脫模步驟取出陶瓷模具，進行脫模。樣品密度為P = 80kg/m3，溫度在200°C時導熱系數(shù)λ = 0. 045ff/m ·Κ，具有較好的隔熱性能；抗壓強度達0. 72MPa ；經(jīng)400°C燒結(jié)，線收縮率在1. 85X 10_6m/°C。實施例3 (1)原料的制備取20g無水偏硅酸鈉，加入水玻璃50ml (模數(shù)為η = 3. 2，堿金屬硅酸鹽的質(zhì)量百分比為30% )，遮光劑碳粉0. 38g，均勻攪拌。(2)成型把步驟(1)的原料直接加入圓柱形的陶瓷模具中；
(3)加熱方法放入微波爐中，頻率為M50兆赫，功率為800W，加熱7分鐘；(4)脫模步驟取出陶瓷模具，進行脫模。樣品為灰黑色，密度為P = 67. ^ig/m3，導熱系數(shù)λ = 0. 055ff/m · K。實施例4 (1)原料的制備量取體積100ml、模數(shù)η = 3.2，Na2O質(zhì)量分數(shù)9. 3 %、SiO2質(zhì)量分數(shù)20. 8%的水玻璃為原料，添加3g多晶莫來石纖維，攪拌均勻。(2)成型把步驟(1)的原料直接加入圓柱形的陶瓷模具中；(3)加熱方法放入微波爐中，頻率為M50兆赫，功率為680W，加熱11分鐘；(4)脫模步驟取出陶瓷模具，進行脫模。(5)將樣品切割成4X2X2cn，用pH = 1的鹽酸浸泡12小時，再用水浸泡1小時， 干燥后使用溫度可達1100°C。樣品密度為P = 85kg/m3，導熱系數(shù)為0. 039ff/m · K，具有較好的隔熱性能?？箟簭姸萈為0. IMPa ；經(jīng)1100°C燒結(jié)后，線收縮率在0. 29 X 10、,。Λ實施例5 (1)原料的制備量取體積100ml、模數(shù)η = 3.2，Na2O質(zhì)量分數(shù)9. 3 %、SiO2質(zhì)量分數(shù)20. 8%的水玻璃為原料，稱量50g模數(shù)η = 1的偏硅酸鈉，添加3g多晶莫來石纖維，混合攪拌均勻。(2)成型把步驟(1)的原料直接加入圓柱形的陶瓷模具中；(3)加熱方法放入微波爐中，頻率為M50兆赫，功率為800W，加熱15分鐘；(4)脫模步驟取出陶瓷模具，進行脫模。樣品密度為P = 50kg/m3,導熱系數(shù)為0. 049ff/m · K，具有較好的隔熱性能，發(fā)泡體積是不添加偏硅酸鈉的兩倍。實施例6 (1)原料的制備量取體積3000ml、模數(shù)η = 3. 2，Na2O質(zhì)量分數(shù)9. 3%, SiO2質(zhì)量分數(shù)20. 8%的水
玻璃為原料。(2)成型把步驟(1)的原料直接加入圓柱形的陶瓷模具中；(3)加熱方法放入微波爐中，頻率為Μ50兆赫，功率為9000W，加熱23分鐘；(4)脫模步驟取出陶瓷模具，進行脫模。樣品密度為P = 72kg/m3，導熱系數(shù)為0. 049ff/m · K，具有較好的隔熱性能。實施例7 (1)原料的制備量取體積6000ml、模數(shù)η = 3. 2，Na2O質(zhì)量分數(shù)9. 3%, SiO2質(zhì)量分數(shù)20. 8%的水玻璃為原料，添加30g纖維，攪拌均勻。(2)成型把步驟(1)的原料直接加入長方形(800mmX 600mmX 300mm)的陶瓷模
具中；(3)加熱方法放入微波爐中，頻率為M50兆赫，功率為9000W，加熱47分鐘；(4)脫模步驟取出陶瓷模具，進行脫模。
樣品密度為P = 87. 6kg/m3，導熱系數(shù)為0. 051ff/m · K，具有較好的隔熱性能t
權(quán)利要求
1.一種微波直接加熱堿金屬硅酸鹽制備多孔泡沫保溫材料方法，包括(1)原料的準備在固體堿金屬硅酸鹽中加入水制備堿金屬硅酸鹽水溶液，其中水溶液中堿金屬硅酸鹽的質(zhì)量百分比為25-50%或者直接使用堿金屬硅酸鹽質(zhì)量百分比為25-50%的水溶液，按 100毫升的水溶液計，加入0 5克填料，填料選自硅酸鋁纖維、多晶莫來石纖維、礦棉、陶瓷空心珠、膨脹珍珠巖、碳粉、粉煤灰中的一種或多種，將原料攪拌均勻；(2)成型將攪拌均勻的原料注入模具中成型，模具采用低微波吸收的耐溫材料；(3)加熱將步驟( 中配好的原料連同模具一起直接放入微波爐中進行加熱發(fā)泡，其微波爐為家用或者工業(yè)用微波爐，微波爐的頻率為M50兆赫茲，加熱時間為5-50分鐘。(4)脫模將加熱后的模具從微波爐中取出，進行脫模，所制備的多孔泡沫材料在低于 450°C的溫度下，可直接使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的堿金屬硅酸鹽為鈉硅酸鹽固體或者鈉硅酸鹽的水溶液，模數(shù)為1 < η < 3. 7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2之一所述的方法，其中所述的加熱時間為8-35分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其中所述的加熱時間為10-25分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其中所述模具是陶瓷或者玻璃材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的方法，如果所制備的多孔泡沫材料的使用溫度低于 450°C且具有耐水性要求時，在上述方法的步驟(3)之后，溫度大于250°C回爐加熱0. 4_1小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的方法，如果所制備的多孔泡沫材料的使用溫度介于 4500C -1100°C之間，則用酸進行浸泡處理，浸泡時間不超過12小時，浸泡所用酸的酸性強度大于硅酸的酸性強度。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中浸泡時間不超過6小時，所用的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。
9.根據(jù)上述權(quán)利要求任一項的方法，其中所制備的多孔泡沫保溫材料的密度在30kg/ m3 彡 P 彡 150kg/m3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微波加熱堿金屬硅酸鹽制備多孔泡沫保溫材料的方法，通過微波直接加熱堿金屬硅酸鹽，生產(chǎn)一種使用溫度在-200℃≤T≤1100℃的較低導熱系數(shù)保溫材料。本發(fā)明的方法可以使原料從內(nèi)到外直接均勻加熱，解決了現(xiàn)在通過加熱爐從外到內(nèi)加熱造成的原料受熱不均、環(huán)境污染及耗能高的問題。利用本發(fā)明方法生產(chǎn)的材料在微波發(fā)泡后直接使用，溫度低于450℃可以長期使用；將制備的多孔泡沫保溫材料用酸處理后，使用溫度可提高到1100℃。此方法具有生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)周期短，同時材料具有較好的隔熱性能和較低的密度。由于是無機保溫材料，因而具有優(yōu)異的防火功能，可以用于建筑保溫，也可用于窯爐和加熱爐的外層保溫。
文檔編號C04B38/00GK102381884SQ201110269868
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者張華 , 練國峰, 蔣曉勇, 金江 申請人:南京工業(yè)大學