專利名稱：一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，屬于納米粉體制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋯材料是一種耐高溫、耐磨損和耐腐蝕的陶瓷材料，由于其具有優(yōu)良的機(jī)械、 熱學(xué)、電學(xué)、光學(xué)性質(zhì)，在功能陶瓷和結(jié)構(gòu)陶瓷等高新技術(shù)領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。摻雜鎂的穩(wěn)定化氧化鋯材料，由于具有優(yōu)良的力學(xué)性能、高溫導(dǎo)電性能、抗熱震性能而在氧傳感器、燃料電池等方面有著十分重要的應(yīng)用價(jià)值。而制備粒度小、分布窄、純度高的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體是生產(chǎn)性能優(yōu)異的氧化鋯陶瓷的首要前提。
粉體制備的關(guān)鍵是得到金屬離子混合均勻的前驅(qū)體。目前制備粉體前驅(qū)體的方法很多，如化學(xué)共沉淀法、溶膠凝膠法、固相球磨法等，但這些方法或過(guò)程繁瑣，條件不易控制，或混合的均勻性難以保證而導(dǎo)致粉體粒度分布寬，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，條件不易控制等缺點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法。 該制備方法易于控制，便于實(shí)施，制備的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體粒度分布窄，粒徑可以達(dá)到納米范圍。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其具體步驟如下(1)在攪拌條件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化鋯水溶液和MgO，MgO和氯氧化鋯的摩爾比為1 5 1 200，MgO和氯氧化鋯的總和與丙烯酸的摩爾比為1 1 1 5， 得到均相溶液；(2)將步驟(1)的均相溶液通氮除氧，加入(NH4)2S2OjI發(fā)劑，然后于60 100°C引發(fā)聚合得到固體聚丙烯酸鹽；(3)將步驟( 得到的固體聚丙烯酸鹽干燥得到共聚物前驅(qū)體；(4)將步驟(3)的共聚物前驅(qū)體在空氣氣氛下450 700°C熱解4 12小時(shí)；(5)將步驟(4)的熱解產(chǎn)物研磨后在1000 1200°C煅燒4 36小時(shí)得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體。
按上述方案，所述步驟(1)的均相溶液是通過(guò)加入乙醇或異丙醇而得到的。
按上述方案，所述步驟(3)的干燥溫度為110 140°C，干燥時(shí)間為12 36h。
該方法將丙烯酸單體和金屬鋯離子的水溶液混合，制得均一、穩(wěn)定、粘度適中的溶液，然后將MgO分散在溶液中，再加入引發(fā)劑使單體發(fā)生化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，形成聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而使金屬鋯離子與羥酸根鍵合，并固定于聚合物網(wǎng)絡(luò)微結(jié)構(gòu)中，最后經(jīng)過(guò)烘干得到聚合物前驅(qū)體。該前驅(qū)體經(jīng)過(guò)熱解、研磨、煅燒即可得到粒度分布均勻的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯納米粉體。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提供的制備方法，易于控制，便于實(shí)施，制備的前驅(qū)體金屬離子可以達(dá)到離子級(jí)的均勻混合，穩(wěn)定性高，進(jìn)一步地用該前驅(qū)體燒結(jié)制備的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體粒度分布窄，粒徑可以達(dá)到納米范圍，為進(jìn)一步生產(chǎn)特殊性能的部分穩(wěn)定氧化鋯陶瓷提供了優(yōu)良材料，因而具有較好的應(yīng)用前景。


圖1為實(shí)施例2制備得到的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的掃描電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其具體步驟如下(1)首先將&0C12· 8H20溶解于去離子水中，形成&0C12 · 8H20的水溶液；(2)在攪拌條件下，將該&0C12· SH2O的水溶液加入到丙烯酸(AA)的水溶液中；然后在上述溶液中加入計(jì)量比的化學(xué)純MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩爾比為1 5，MgO和氯氧化鋯的總和與丙烯酸的摩爾比為1 5，然后加入乙醇，攪拌形成均相溶液；(3)通氮?dú)獬ト芤后w系中的氧氣，然后向溶液中加入(NH4)2S2O8引發(fā)劑，混合均勻后， 于烘箱中80°C聚合，得到固體聚丙烯酸鹽；(4)將固體聚丙烯酸鹽在130°C下干燥36h，得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的共聚物前驅(qū)體；(5)將共聚物前驅(qū)體在空氣氣氛下700°C熱解12小時(shí)；(6)將熱解產(chǎn)物研磨后在1000°C煅燒12小時(shí)得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體。
實(shí)施例2一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其具體步驟如下(1)首先將&0C12· 8H20溶解于去離子水中，形成&0C12 · 8H20水溶液；(2)在攪拌條件下，將該&0C12· SH2O的水溶液加入丙烯酸(AA)的水溶液中，然后在上述溶液中加入計(jì)量比的化學(xué)純MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩爾比為1 10，MgO和氯氧化鋯的總和與丙烯酸的摩爾比為1 5，然后加入乙醇，攪拌形成均相溶液；(3)通氮?dú)獬ト芤后w系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作為引發(fā)劑，混合均勻后置于烘箱中90°C聚合，得到固體聚丙烯酸鹽；(4)將得到的固體聚丙烯酸鹽在120°C下干燥36h，得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的共聚物前驅(qū)體；(5)將共聚物前驅(qū)體在空氣氣氛下600°C熱解12小時(shí)；(6)將熱解產(chǎn)物研磨后在1100°C煅燒5小時(shí)得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體。
將最終得到的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體產(chǎn)物進(jìn)行掃描電子顯微鏡觀察分析，見(jiàn)圖1，發(fā)現(xiàn)粉體材料粒徑均勻，分布范圍窄，約為100納米。
實(shí)施例3一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其具體步驟如下(1)首先將&0C12· 8H20溶解于去離子水中，形成&0C12 · 8H20水溶液；(2)在攪拌條件下，將該&0C12· SH2O的水溶液加入丙烯酸(AA)的水溶液中，然后在上述溶液中加入計(jì)量比的化學(xué)純MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩爾比為1 100，MgO和氯氧化鋯的總和與丙烯酸的摩爾比為1 5，然后加入乙醇，攪拌形成均相溶液；(3)通氮?dú)獬ト芤后w系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作為引發(fā)劑，混合均勻后置于烘箱中60°C聚合，得到固體聚丙烯酸鹽；(4)將得到的固體聚丙烯酸鹽在130°C下干燥36h，得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的共聚物前驅(qū)體；(5)將共聚物前驅(qū)體在空氣氣氛下700°C熱解12小時(shí)；(6)將熱解產(chǎn)物研磨后在1200°C煅燒4小時(shí)得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體。
實(shí)施例4一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其具體步驟如下(1)首先將&0C12· 8H20溶解于去離子水中，形成&0C12 · 8H20水溶液；(2)在攪拌條件下，將該&0C12· SH2O的水溶液加入丙烯酸(AA)的水溶液中，然后在上述溶液中加入計(jì)量比的化學(xué)純MgO, MgO和ZrOCl2 · 8H20的摩爾比為1 200，MgO和氯氧化鋯的總和與丙烯酸的摩爾比為1 3，然后加入異丙醇，攪拌形成均相溶液；(3)通氮?dú)獬ト芤后w系中的氧，向溶液中加入(NH4)2S2O8作為引發(fā)劑，混合均勻后置于烘箱中90°C聚合，得到固體聚丙烯酸鹽；(4)將得到的固體聚丙烯酸鹽在130°C下干燥Mh，得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的共聚物前驅(qū)體；(5)將共聚物前驅(qū)體在空氣氣氛下700°C熱解12小時(shí)；(6)將熱解產(chǎn)物研磨后在1150°C煅燒4小時(shí)得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體。
權(quán)利要求
1.一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)在攪拌條件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化鋯水溶液和MgO，MgO和氯氧化鋯的摩爾比為1 5 1 200,MgO和氯氧化鋯的總和與丙烯酸的摩爾比為1 1 1 5，得到均相溶液；(2)將步驟(1)的均相溶液通氮除氧，加入(NH4)2S2O8引發(fā)劑，然后于60 100°C引發(fā)聚合得到固體聚丙烯酸鹽；(3)將步驟(2)得到的固體聚丙烯酸鹽干燥得到共聚物前驅(qū)體；(4)將步驟(3)的共聚物前驅(qū)體在空氣氣氛下45(T700°C熱解4 12小時(shí)；(5)將步驟(4)的熱解產(chǎn)物研磨后在100(T1200°C煅燒4 36小時(shí)得到氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的均相溶液是通過(guò)加入乙醇或異丙醇而得到的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(3)的干燥溫度為110 140°C，干燥時(shí)間為12 36h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體的制備方法。其特征在于包括以下步驟(1)在攪拌條件下，在丙烯酸水溶液中加入氯氧化鋯水溶液和MgO，MgO和氯氧化鋯的摩爾比為1:5～1:200，MgO和氯氧化鋯的總和與丙烯酸的摩爾比為1:1～1:5，得到均相溶液；(2)將均相溶液通氮除氧，加入(NH4)2S2O8引發(fā)劑，然后于60～100oC引發(fā)聚合得到固體聚丙烯酸鹽；(3)將固體聚丙烯酸鹽干燥得到共聚物前驅(qū)體；(4)將共聚物前驅(qū)體在空氣氣氛下450~700oC熱解4~12小時(shí)；(5)研磨，1000~1200oC煅燒4~36小時(shí)即得。該方法易于控制，便于實(shí)施，制備的氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯粉體粒度分布窄，粒徑可以達(dá)到納米范圍。
文檔編號(hào)C04B35/48GK102503416SQ20111030635
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者余麗紅, 張永雋, 肖友先, 鄭瑜, 陳倩倩 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司