專(zhuān)利名稱(chēng)：一種激光表面氣氛加熱爐制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高性能材料激光快速成形制備領(lǐng)域，具體是一種利用激光快速成形表面氣氛加熱爐裝置實(shí)現(xiàn)高熔點(diǎn)、高致密度、低熱應(yīng)力共晶陶瓷材料的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
氧化物共晶自生陶瓷具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、抗蠕變特性及高溫抗氧化性，是近年來(lái)發(fā)展的有望在1650°C以上惡劣環(huán)境下長(zhǎng)期使用的超高溫結(jié)構(gòu)材料。然而，迄今為止氧化物陶瓷材料的主要制備技術(shù)仍是粉末燒結(jié)法。由于粉末燒結(jié)陶瓷材料均為多晶組織，通常無(wú)法得到單晶組成相，陶瓷顆粒、基體和其他組成相(如增強(qiáng)相或增韌相)以及各組成相之間均存在著大量的弱連接界面，顯微組織的均勻性和穩(wěn)定性以及材料的孔隙率均難以消除，導(dǎo)致陶瓷材料高溫力學(xué)性能銳減，極大的限制了陶瓷材料在超高溫條件下的應(yīng)用。定向凝固技術(shù)能夠使材料的組織按特定方向排列，獲得定向及單晶結(jié)構(gòu)，從而明顯，改善材料的力學(xué)和物理性質(zhì)。氧化物陶瓷的熔點(diǎn)大都在1800°C以上，目前的定向凝固設(shè)備普遍難以實(shí)現(xiàn)超高溫以獲得陶瓷熔體，陶瓷的熱導(dǎo)率與金屬相比較低，凝固設(shè)備的溫度梯度較低(< lOOK/cm)，難以獲得高的冷卻速度，易導(dǎo)致組織粗大，性能劣化然而，此外，產(chǎn)品的尺寸受限于坩堝尺寸，且一次性使用的W、Mo坩堝提高其工程應(yīng)用成本(D. Viechnicki and F. Schmid, J. Mater. Sci.，1969. 4 :84-88)。日本學(xué)者大森守探索使用火花等離子體燒結(jié)工藝制備共晶陶瓷，該方法屬于加壓粉末燒結(jié)范疇，為消除氣孔需要對(duì)粉體加壓處理，當(dāng)壓力過(guò)高時(shí)，石墨坩堝會(huì)破裂，因此無(wú)法實(shí)現(xiàn)大體積陶瓷的制備。此外，采用石墨坩堝燒結(jié)時(shí)，通常容易引入碳雜質(zhì)，致使材料顏色以及性能發(fā)生變化。發(fā)展新的定向凝固技術(shù)和裝置并拓展其應(yīng)用是目前共晶陶瓷領(lǐng)域發(fā)展的方向(大森守，共晶陶瓷的制備方法，專(zhuān)利號(hào)N00808M5. 6(PCT/JP00/01948))。激光具有非常高的能量密度，能夠快速熔化非常高熔點(diǎn)的材料，用于定向凝固時(shí)固液界面溫度梯度可達(dá)IO3 104K/cm數(shù)量級(jí)，遠(yuǎn)高于常規(guī)技術(shù)的IO1 102K/cm數(shù)量級(jí)。激光快速成形技術(shù)是一種利用高能激光束對(duì)金屬或非金屬材料進(jìn)行激光表面熔化與無(wú)界面快速熱傳導(dǎo)自淬火激冷快速定向凝固，不僅可以直接獲得具有快速凝固組織特征和特殊物理化學(xué)及力學(xué)性能的表層材料外，而且可以實(shí)現(xiàn)高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的無(wú)模具、快速、全致密近凈成形，具有熔煉溫度高、溫度梯度高、凝固速率控制精度高、材料和環(huán)境適應(yīng)性廣泛、 無(wú)污染等特點(diǎn)，已受到國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者的高度重視。在公開(kāi)號(hào)為CN102051669A的專(zhuān)利申請(qǐng)中，西北工業(yè)大學(xué)公開(kāi)了一種用于激光懸浮區(qū)熔定向凝固的裝置及定向凝固方法。該方法在激光加工成型的過(guò)程中產(chǎn)生巨大的熱應(yīng)力，導(dǎo)致試樣容易開(kāi)裂，共晶陶瓷屬于脆性材料， 更易開(kāi)裂，因此激光懸浮區(qū)熔大體積成型共晶陶瓷是比較困難的，僅限于制備較小尺寸的樣品。

發(fā)明內(nèi)容
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本發(fā)明針對(duì)目前激光快速成形高性能氧化物共晶陶瓷材料過(guò)程中材料內(nèi)部易產(chǎn)生裂紋和氣孔或者材料開(kāi)裂的不足，減小材料內(nèi)部熱應(yīng)力和缺陷，提高成形樣品的質(zhì)量和使用性能，提出了一種利用激光快速成形表面氣氛加熱爐制備致密氧化物共晶陶瓷的方法，尤其是輔助激光水平區(qū)熔法制備Al2O3基共晶陶瓷的方法。該制備方法利用表面氣氛加熱爐裝置與激光快速成形技術(shù)相結(jié)合，可以快速熔化高熔點(diǎn)材料，實(shí)現(xiàn)高的溫度梯度(> 3000K/cm)，而且可以保證材料激光成形過(guò)程中降低熱應(yīng)力并完全消除裂紋。此外，在加熱和成形過(guò)程中，同時(shí)充入高純惰性氣體，使得爐體中的空氣完全逸出，消除了成形材料內(nèi)部的氣孔，可以獲得穩(wěn)定的晶體生長(zhǎng)，從而便于凝固理論研究。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明主要提供了下列制備方法。尤其是本方法提供了一種制備大體積高致密度、無(wú)裂紋Al2O3基共晶陶瓷的方法，包括使用激光快速成形表面氣氛加熱爐與激光水平區(qū)熔工藝，采取以下技術(shù)方案以?xún)煞N或多種高純氧化物稀土粉末為原料，按照共晶摩爾百分比進(jìn)行配制，加入混合粉末重量5 10%的PVA粘結(jié)劑置于球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行濕法混合4h，轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將混合好的粉末置于模具中，并采用壓力機(jī)在20 30MPa 壓力下壓制成具有一定形狀的板狀和棒狀試樣，然后將經(jīng)1200 1500°C燒結(jié)2 4小時(shí)以增加強(qiáng)度，從而獲得較致密的燒結(jié)預(yù)制體。將燒結(jié)預(yù)制體使用表面氣氛加熱爐加熱，使試樣溫度升至800 1300°C，并通過(guò)進(jìn)氣管向爐內(nèi)通入氬氣或者氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體。當(dāng)試樣溫度升高到預(yù)定值后，即可開(kāi)通激光器對(duì)試樣進(jìn)行快速成型，激光快速成型工藝參數(shù)設(shè)定為 200 1000W，激光掃描速度為0. 2 24mm/min，激光光斑為4 12_。特別地，本發(fā)明主要應(yīng)用了激光快速成形表面氣氛加熱爐，作為保溫裝置，通過(guò)對(duì)保溫爐對(duì)保溫溫度的調(diào)節(jié)，影響激光區(qū)熔制備氧化物共晶陶瓷的工藝參數(shù)，保溫爐的工作原理為爐體外接電控柜，爐體底部安裝碳化硅發(fā)熱體，在發(fā)熱體上部安裝再結(jié)晶碳化硅板，電控柜控制碳化硅發(fā)熱體使得再結(jié)晶碳化硅板加熱至預(yù)定溫度，從而使放在再結(jié)晶碳化硅板表面上的試樣也達(dá)到相同溫度，由熱電偶對(duì)再結(jié)晶碳化硅板表面溫度進(jìn)行檢測(cè)，并通過(guò)進(jìn)氣管向爐內(nèi)通入保護(hù)氣體。當(dāng)試樣溫度升高到預(yù)定值后，即可開(kāi)通激光器對(duì)試樣進(jìn)行快速成型。激光快速凝固過(guò)程高的冷卻速率通常致使材料在成形過(guò)程中產(chǎn)生大的熱應(yīng)力，特別是制備大體積成形時(shí)，產(chǎn)品內(nèi)部產(chǎn)生大量的裂紋甚至開(kāi)裂，同時(shí)在高的冷卻速度下，材料內(nèi)部非平衡相及亞穩(wěn)相體積分?jǐn)?shù)增加，氣孔同時(shí)形成，導(dǎo)致高溫下材料組織不穩(wěn)定和力學(xué)性能銳減，嚴(yán)重影響了激光快速成形技術(shù)在陶瓷材料上的應(yīng)用，激光快速成形表面氣氛加熱爐通過(guò)對(duì)保溫溫度的調(diào)節(jié)，有效降低了成形材料與周?chē)h(huán)境的溫差和材料內(nèi)部的熱應(yīng)力。針對(duì)Al2O3基共晶陶瓷，保溫溫度一般控制在800 1300°C。另外，根據(jù)不同材料，可通過(guò)調(diào)整保溫溫度，實(shí)現(xiàn)不同的冷卻速率和溫度梯度。由于采取激光快速成形表面氣氛加熱爐對(duì)激光區(qū)熔過(guò)程進(jìn)行保溫處理，保溫溫度極大的改變了熔區(qū)陶瓷的流動(dòng)性能，因而激光區(qū)熔工藝也需作出相應(yīng)的調(diào)節(jié)，激光功率過(guò)高容易引起試樣過(guò)燒，陶瓷材料在高能激光束下發(fā)生氣化，激光功率過(guò)低熔池深度不夠，因而不能制備大體積陶瓷體，激光功率應(yīng)控制在200 1000W。激光掃描速度對(duì)共晶陶瓷微觀組織有重要影響，提高激光掃描速度可以減小共晶層片間距，從而顯著提高共晶陶瓷材料的力學(xué)性能，但是掃描速度過(guò)快導(dǎo)致熔池深度不夠， 不利于制備大體積陶瓷。激光掃描速度設(shè)定為0. 2 24mm/min。
根據(jù)預(yù)制體陶瓷板的尺寸，設(shè)定激光光斑的大小，以Al2O3與IO3粉末為例設(shè)定光斑為4 12_。本發(fā)明用作原材料的共晶成分的粉體可選自Al2O3與^O3 二元共晶，Al2O3與^O2 二元共晶，Al2O3 與 Gd2O3 二元共晶，Al2O3 與 Er2O3 二元共晶，Al2O3 與 ^O3、Gd2O3、Er2O3 及 ^O2 三元共晶。本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn)激光快速成形表面氣氛加熱爐通過(guò)對(duì)韌性較差，熱應(yīng)力大的材料進(jìn)行高溫保溫處理(最大溫度達(dá)1300°C )，有效降低了成形材料與周?chē)h(huán)境的溫差和材料內(nèi)部的熱應(yīng)力。當(dāng)高能量激光輻照到成形材料上表面時(shí)，下表面在加熱爐的作用下同時(shí)升高到較高溫度，上下表面溫差大幅減小(陶瓷材料)，甚至接近，從而保證基材不會(huì)激熱開(kāi)裂，同時(shí)又可以保證熔體在冷卻的過(guò)程中不會(huì)因激冷產(chǎn)生裂紋和缺陷，極大的提高了材料成形的質(zhì)量和性能，并使得激光快速成形技術(shù)制備大體積脆性材料成為可能，根據(jù)不同材料，可通過(guò)調(diào)整保溫溫度，實(shí)現(xiàn)不同的冷卻速率和溫度梯度。 由于裂紋消失和熱應(yīng)力減少，熔體生長(zhǎng)更趨穩(wěn)定，有利于開(kāi)展激光快速凝固理論的研究。同時(shí)本發(fā)明裝置在加熱的同時(shí)能夠從兩路向爐內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體，使得爐內(nèi)的水汽和空氣可以充分的排出，消除熔體快速凝固時(shí)內(nèi)部產(chǎn)生的氣孔，提高材料的致密性。對(duì)于易氧化和易揮發(fā)的材料，該裝置還可以防止材料激光成形過(guò)程中氧化和成分發(fā)生變化。附圖1是A1203/Y203共晶陶瓷宏觀燒結(jié)照片，熔凝后的共晶陶瓷表面光潔，無(wú)裂紋， 呈乳白色。經(jīng)測(cè)量，熔凝層的厚度為8. 2mm，長(zhǎng)度為65mm。通過(guò)阿基米德定律測(cè)定試樣密度，達(dá)到理論密度的99.8%。通過(guò)金相分析，陶瓷材料內(nèi)部致密，熔凝層的橫截面與縱截面平整并無(wú)裂紋和孔洞。附圖2是A1203/Y203共晶陶瓷微觀組織的掃描電鏡照片，試樣呈現(xiàn)出典型的Al2O3/ YAG陶瓷共晶微觀組織，未有晶界和其他雜質(zhì)相，黑色為Al2O3相，灰色為YAG相，A1203、YAG 兩相彼此貫穿，兩相組織均勻，屬于非規(guī)則共晶結(jié)構(gòu)。


附圖1是Al2O3A2O3共晶陶瓷宏觀燒結(jié)照片。附圖2是A1203/Y203共晶陶瓷微觀掃描電鏡照片。附圖3是本發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本實(shí)施例是一種激光表面氣氛加熱爐制備共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用激光表面氣氛加熱爐制備A1203/YAG共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，燒結(jié)預(yù)制體的制備。以高純A1203、IO3粉末為原料，按照共晶摩爾百分比 Al2O3 Y2O3 = 81 19進(jìn)行配制，加入原料總量10%的PVA粘結(jié)劑。將配置好的粉末置于 PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將混合好的粉末置于模具中，通過(guò)壓力機(jī)壓制成70mmX9mmX6mm板狀的試樣。壓制壓力為25MPa。將得到的試樣置于燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)4小時(shí)，燒結(jié)溫度為1500°C，以增加試樣強(qiáng)度，從而獲得較致密的燒結(jié)預(yù)制體。
步驟2，表面氣氛加熱爐加熱預(yù)制體。將得到的燒結(jié)預(yù)制體鋪放在表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住激光打入孔以保溫。打開(kāi)氣流計(jì)閥門(mén)向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體 N2氣；隊(duì)氣流量100 150ml/min。調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度，通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，并通過(guò)加熱板對(duì)燒結(jié)預(yù)制體加熱至1200°C。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20% 的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的試樣。步驟3，共晶陶瓷的制備。打開(kāi)遮蓋在表面氣氛加熱爐激光打入孔上的保溫棉，將激光打入表面氣氛加熱爐內(nèi)，對(duì)加熱后的試樣進(jìn)行表面區(qū)熔。所述的表面區(qū)熔是通過(guò)激光對(duì)試樣進(jìn)行水平方向的單次掃描熔化和區(qū)熔定向凝固。激光功率為500W，激光掃描速度為 6mm/min,激光光斑為12mm。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1200°C，并通入N2氣。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈乳白色，并且內(nèi)部致密、表面光滑。步驟4，激光區(qū)熔試樣冷卻。激光區(qū)熔結(jié)束后，繼續(xù)開(kāi)通表面氣氛加熱爐加熱共晶陶瓷，加熱溫度為1200°C，保溫30min。切斷表面氣氛加熱爐電源，隨爐冷卻至室溫，取出冷卻后的共晶陶瓷。對(duì)冷卻后的共晶陶瓷進(jìn)行組織分析，未發(fā)現(xiàn)共晶陶瓷有裂紋、氣孔以及雜質(zhì)，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/YAG共晶自生復(fù)合陶瓷體。實(shí)施例二本實(shí)施例是一種激光表面氣氛加熱爐制備共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用表面氣氛加熱爐制備A1203/YAG/YSZ三元共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，燒結(jié)預(yù)制體的制備。以高純Al2O3J2O3與^O2粉末為原料，按照共晶摩爾百分比Al2O3 Y2O3 ZrO2 = 65. 8 15.6 18. 6進(jìn)行配制，加入原料總量8%的PVA粘結(jié)劑。將配置好的粉末置于PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為IOOr/ min。將混合好的粉末置于模具中，通過(guò)壓力機(jī)壓制成70mmX9mmX 3mm板狀的試樣。壓制壓力為20MPa。將得到的試樣置于燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)3小時(shí)，燒結(jié)溫度為1400°C，以增加試樣強(qiáng)度，從而獲得較致密的燒結(jié)預(yù)制體。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱預(yù)制體。將得到的燒結(jié)預(yù)制體鋪放在表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住激光打入孔以保溫。打開(kāi)氣流計(jì)閥門(mén)向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體 N2氣；隊(duì)氣流量100 150ml/min。調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度，通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，并通過(guò)加熱板對(duì)燒結(jié)預(yù)制體加熱至1000°c。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20% 的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的試樣。步驟3，共晶陶瓷的制備。打開(kāi)遮蓋在表面氣氛加熱爐激光打入孔上的保溫棉，將激光打入表面氣氛加熱爐內(nèi)，對(duì)加熱后的試樣進(jìn)行表面區(qū)熔。所述的表面區(qū)熔是通過(guò)激光對(duì)試樣進(jìn)行水平方向的單次掃描熔化和區(qū)熔定向凝固。激光功率為600W，激光掃描速度為 12mm/min，激光光斑為10mm。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1000°C，并通入N2氣。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈乳白色，并且內(nèi)部致密、表面光滑。步驟4，激光區(qū)熔試樣冷卻。激光區(qū)熔結(jié)束后，繼續(xù)開(kāi)通表面氣氛加熱爐加熱共晶陶瓷，加熱溫度為1000°c，保溫30min。切斷表面氣氛加熱爐電源，隨爐冷卻至室溫，取出冷卻后的共晶陶瓷。對(duì)冷卻后的共晶陶瓷進(jìn)行組織分析，未發(fā)現(xiàn)共晶陶瓷有裂紋、氣孔以及雜質(zhì)，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/YAG/YSZ三元共晶自生復(fù)合陶瓷體。實(shí)施例三本實(shí)施例是一種激光表面氣氛加熱爐制備共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用表面氣氛加熱爐制備A1203/EAG共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，燒結(jié)預(yù)制體的制備。以高純Al203、Er203粉末為原料，按照共晶摩爾百分比 Al2O3 Er2O3 = 81 19進(jìn)行配制，加入原料總量6%的PVA粘結(jié)劑。將配置好的粉末置于 PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將混合好的粉末置于模具中，通過(guò)壓力機(jī)壓制成Φ6mmX70mm棒狀試樣。壓制壓力為30MPa。將得到的試樣置于燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)2小時(shí)，燒結(jié)溫度為1200°C，以增加試樣強(qiáng)度，從而獲得較致密的燒結(jié)預(yù)制體。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱預(yù)制體。將得到的燒結(jié)預(yù)制體鋪放在表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住激光打入孔以保溫。打開(kāi)氣流計(jì)閥門(mén)向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體 N2氣；隊(duì)氣流量100 150ml/min。調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度，通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，并通過(guò)加熱板對(duì)燒結(jié)預(yù)制體加熱至1300°C。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20% 的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的試樣。步驟3，共晶陶瓷的制備。打開(kāi)遮蓋在表面氣氛加熱爐激光打入孔上的保溫棉，將激光打入表面氣氛加熱爐內(nèi)，對(duì)加熱后的試樣進(jìn)行表面區(qū)熔。所述的表面區(qū)熔是通過(guò)激光對(duì)試樣進(jìn)行水平方向的單次掃描熔化和區(qū)熔定向凝固。激光功率為450W，激光掃描速度為 4. Smm/min，激光光斑為4mm。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1300°C，并通入N2氣。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈粉紅色，并且內(nèi)部致密、表面光滑。步驟4，激光區(qū)熔試樣冷卻。激光區(qū)熔結(jié)束后，繼續(xù)開(kāi)通表面氣氛加熱爐加熱共晶陶瓷，加熱溫度為1300°C，保溫30min。切斷表面氣氛加熱爐電源，隨爐冷卻至室溫，取出冷卻后的共晶陶瓷。對(duì)冷卻后的共晶陶瓷進(jìn)行組織分析，未發(fā)現(xiàn)共晶陶瓷有裂紋、氣孔以及雜質(zhì)，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/EAG共晶自生復(fù)合陶瓷體。實(shí)施例四本實(shí)施例是一種激光表面氣氛加熱爐制備共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用表面氣氛加熱爐制備Al2O3ArO2共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，燒結(jié)預(yù)制體的制備。以高純Al2O3JrO2粉末為原料，按照共晶摩爾百分比 Al2O3 ZrO2 = 63 37進(jìn)行配制，加入原料總量5%的PVA粘結(jié)劑。將配置好的粉末置于 PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將混合好的粉末置于模具中，通過(guò)壓力機(jī)壓制成Φ6mmX70mm棒狀試樣。壓制壓力為25MPa。將得到的試樣置于燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)4小時(shí)，燒結(jié)溫度為1300°C，以增加試樣強(qiáng)度，從而獲得較致密的燒結(jié)預(yù)制體。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱預(yù)制體。將得到的燒結(jié)預(yù)制體鋪放在表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住激光打入孔以保溫。打開(kāi)氣流計(jì)閥門(mén)向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體N2氣；隊(duì)氣流量100 150ml/min。調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度，通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，并通過(guò)加熱板對(duì)燒結(jié)預(yù)制體加熱至800°C。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20% 的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的試樣。步驟3，共晶陶瓷的制備。打開(kāi)遮蓋在表面氣氛加熱爐激光打入孔上的保溫棉，將激光打入表面氣氛加熱爐內(nèi)，對(duì)加熱后的試樣進(jìn)行表面區(qū)熔。所述的表面區(qū)熔是通過(guò)激光對(duì)試樣進(jìn)行水平方向的單次掃描熔化和區(qū)熔定向凝固。激光功率為200W，激光掃描速度為 0. 2mm/min，激光光斑為6mm。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在800°C，并通入N2氣。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈粉紅色，并且內(nèi)部致密、表面光滑。步驟4，激光區(qū)熔試樣冷卻。激光區(qū)熔結(jié)束后，繼續(xù)開(kāi)通表面氣氛加熱爐加熱共晶陶瓷，加熱溫度為800°C，保溫30min。切斷表面氣氛加熱爐電源，隨爐冷卻至室溫，取出冷卻后的共晶陶瓷。對(duì)冷卻后的共晶陶瓷進(jìn)行組織分析，未發(fā)現(xiàn)共晶陶瓷有裂紋、氣孔以及雜質(zhì)，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的Al2O3AiO2共晶自生復(fù)合陶瓷體。實(shí)施例五本實(shí)施例是一種激光表面氣氛加熱爐制備共晶陶瓷的方法。本實(shí)施例采用表面氣氛加熱爐制備Al2O3AMAW3(GAP)共晶陶瓷，其具體過(guò)程包括以下步驟步驟1，燒結(jié)預(yù)制體的制備。以高純Al203、Gd203粉末為原料，按照共晶摩爾百分比 Al2O3 Gd2O3 = 77 23進(jìn)行配制，加入原料總量10%的PVA粘結(jié)劑。將配置好的粉末置于PMQW型全方位行星式球磨機(jī)內(nèi)混合4h。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min。將混合好的粉末置于模具中，通過(guò)壓力機(jī)壓制成70mmX9mmX4mm板狀的試樣。壓制壓力為20MPa。將得到的試樣置于燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)2小時(shí)，燒結(jié)溫度為1500°C，以增加試樣強(qiáng)度，從而獲得較致密的燒結(jié)預(yù)制體。步驟2，表面氣氛加熱爐加熱預(yù)制體。將得到的燒結(jié)預(yù)制體鋪放在表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住激光打入孔以保溫。打開(kāi)氣流計(jì)閥門(mén)向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體 N2氣；隊(duì)氣流量100 150ml/min。調(diào)節(jié)溫控器設(shè)定加熱功率和加熱溫度，通過(guò)硅碳棒對(duì)加熱板加熱，并通過(guò)加熱板對(duì)燒結(jié)預(yù)制體加熱至1100°c。加熱中，600°C以下以導(dǎo)通比為20% 的速度加熱，600°C以上以導(dǎo)通比為40%的速度加熱。加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱板溫度一致。加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣。得到加熱后的試樣。步驟3，共晶陶瓷的制備。打開(kāi)遮蓋在表面氣氛加熱爐激光打入孔上的保溫棉，將激光打入表面氣氛加熱爐內(nèi)，對(duì)加熱后的試樣進(jìn)行表面區(qū)熔。所述的表面區(qū)熔是通過(guò)激光對(duì)試樣進(jìn)行水平方向的單次掃描熔化和區(qū)熔定向凝固。激光功率為1000W，激光掃描速度為24mm/min，激光光斑為8mm。在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在1100°C，并通入N2氣。得到共晶陶瓷，并且所述的共晶陶瓷呈乳白色，并且內(nèi)部致密、表面光滑。步驟4，激光區(qū)熔試樣冷卻。激光區(qū)熔結(jié)束后，繼續(xù)開(kāi)通表面氣氛加熱爐加熱共晶陶瓷，加熱溫度為1100°c，保溫30min。切斷表面氣氛加熱爐電源，隨爐冷卻至室溫，取出冷卻后的共晶陶瓷。
對(duì)冷卻后的共晶陶瓷進(jìn)行組織分析，未發(fā)現(xiàn)共晶陶瓷有裂紋、氣孔以及雜質(zhì)，從而獲得表面無(wú)裂紋、內(nèi)部致密的A1203/GAP共晶自生復(fù)合陶瓷體。上述實(shí)施例所使用的表面氣氛加熱爐裝置中，加熱板位于爐體內(nèi)，并置于試樣墊板和硅碳棒發(fā)熱體之間。熱電偶插入加熱板內(nèi)。發(fā)熱體位于加熱爐爐腔內(nèi)底部，并與爐體外的溫控器連接。2根進(jìn)氣管的一端與試樣的上表面之間有3 5mm的間距，另一端分別與氣源連接。爐體的一側(cè)有活動(dòng)爐蓋。在爐蓋的中心有激光打入孔。
權(quán)利要求
1. 一種激光表面氣氛加熱爐制備共晶陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟1，燒結(jié)預(yù)制體的制備；以Al2O3為基體，分別與IO3 二元共晶或與^O2 二元共晶或與Gd2O3 二元共晶或與Er2O3 二元共晶或與AO3、ZrO2三元共晶或與Gd2O3、ZrO2三元共晶或與元共晶；按照共晶摩爾百分比進(jìn)行配制，加入原料總量5 10%的PVA粘結(jié)劑；將配置好的粉末置于球磨機(jī)內(nèi)混合2 4h ；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOr/min ；將混合好的粉末置于模具中，壓制成試樣；壓制壓力為20 30MPa ；將得到的試樣置于燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)2 4小時(shí)，燒結(jié)溫度為1200 15000C ；得到預(yù)制體；步驟2，表面氣氛加熱爐加熱預(yù)制體；將得到的燒結(jié)預(yù)制體鋪放在表面氣氛加熱爐的加熱板上，并用保溫棉蓋住激光打入孔以保溫；打開(kāi)氣流計(jì)閥門(mén)向爐膛內(nèi)通入保護(hù)氣體氬氣或者氮?dú)猓槐Ｗo(hù)氣體流量為100 150ml/min ；對(duì)燒結(jié)預(yù)制體加熱至800 1300°C ；加熱中持續(xù)保溫，使試樣溫度與加熱爐的加熱板溫度一致；加熱中持續(xù)通入隊(duì)氣；得到加熱后的試樣；步驟3，共晶陶瓷的制備；將激光打入表面氣氛加熱爐內(nèi)，對(duì)加熱后的試樣進(jìn)行表面區(qū)熔；所述的表面區(qū)熔是通過(guò)激光對(duì)試樣進(jìn)行水平方向的單次掃描熔化和區(qū)熔定向凝固；激光功率為200 1000W，激光掃描速度為0. 2 24mm/min，激光光斑為4 12mm ；在激光區(qū)熔過(guò)程中，表面氣氛加熱爐對(duì)試樣持續(xù)加熱，使試樣的溫度保持在800 1300°C，并通入保護(hù)氣體；得到共晶陶瓷；步驟4，激光區(qū)熔試樣冷卻；激光區(qū)熔結(jié)束后，繼續(xù)開(kāi)通表面氣氛加熱爐加熱共晶陶瓷，加熱溫度為800 1300°C，保溫30min ；切斷表面氣氛加熱爐電源，隨爐冷卻至室溫，取出冷卻后的共晶陶瓷。
全文摘要
一種激光表面氣氛加熱爐制備氧化鋁基共晶陶瓷的方法。以?xún)煞N或多種高純氧化物稀土粉末為原料，按照共晶摩爾百分比進(jìn)行配制，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)獲得較致密的預(yù)制體。使用表面氣氛加熱爐將預(yù)制體加熱至800～1300℃并持續(xù)保溫，同時(shí)向爐內(nèi)通入氬氣或者氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，利用激光器對(duì)預(yù)制體進(jìn)行快速熔化并凝固。試樣凝固后繼續(xù)在加熱爐內(nèi)保溫，得到共晶陶瓷。本發(fā)明將表面氣氛加熱爐裝置與激光快速成形技術(shù)相結(jié)合，能夠快速熔化高熔點(diǎn)材料，實(shí)現(xiàn)高的溫度梯度(＞3000K/cm)，并極大降低材料激光成形過(guò)程中產(chǎn)生的熱應(yīng)力，消除氣孔，獲得高致密，無(wú)裂紋的氧化鋁基共晶陶瓷。
文檔編號(hào)C04B35/10GK102503380SQ20111032154
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者于建政, 傅恒志, 劉林, 張軍, 蘇海軍 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)