專利名稱：一種導電木陶瓷粉及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及木陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
一切電器設備在運行時都會產生電磁波，導致電磁輻射。電磁輻射會對儀器、設備造成危害，對人體健康也有不良影響，世界衛(wèi)生組織己經把電磁污染列為繼大氣污染、水質污染、噪聲污染之后的第四大公害。已有研究表明電磁輻射的危害主要有(1)危害信息安全，使計算機等儀器無信息安全保障。( 對高精密儀器設備執(zhí)行過程造成嚴重干擾。(3) 危害人類健康。電磁污染嚴重時會引起各種疾病。因此，對一些需要保證信息安全、避免電磁輻射的場所和設備而言，采用電磁屏蔽技術是至關重要的預防措施。電磁屏蔽效能主要取決于屏蔽材料對電磁波的吸收和反射。木陶瓷是由木質材料浸漬或不浸漬熱固性樹脂后在隔絕空氣的條件下，經高溫燒結而成的多孔性生物質炭材料，具有一定的電磁屏蔽性能，公開號為CN197(^60A的中國專利公開了一種強化木陶瓷的制備方法，木纖維浸漬樹脂后，與強化材料混均，經壓制后，燒結得到的塊狀材料。該木陶瓷具有較好的電磁性能，但由于其脆性較大，燒結制造大尺寸產品時非常容易開裂，很難在工業(yè)領域廣泛應用。

發(fā)明內容
本發(fā)明是要解決現有的塊狀木陶瓷材料脆性大、易開裂的技術問題，而提供一種導電木陶瓷粉及其制造方法。本發(fā)明的一種導電木陶瓷粉是以木陶瓷粉為芯體，在芯體表面化學鍍覆一層金屬膜的導電粉體，金屬的附著量為木陶瓷粉質量的 50% ；其中金屬為鎳、鐵或鈷。其中作為芯體的木陶瓷粉的制備方法按以下進行將生物質原料在溫度為 30°C 100°C的條件下干燥至絕干，然后將干燥的生物質原料在真空環(huán)境或惰性氣體保護下，在溫度600°C 2500°C燒結 10h，再用球磨機粉碎至粒度0. 1 μ m 200 μ m，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中生物質原料為木材、核桃殼、竹材、稻殼、咖啡渣、茶渣、煙桿、甘蔗渣、木質素或廢紙。作為芯體的木陶瓷粉的制備方法還可以按以下步驟進行a、將生物質原料浸漬在樹脂中保持20h 30h后，將生物質原料過濾出來，并在溫度為30°C 100°C的條件下干燥至含水率為 3%，得到干燥顆粒；再將干燥顆粒放在溫度為180°C 220°C的烘箱中保持他 10h，得到固化顆粒；b、在真空環(huán)境或惰性氣體保護下，將步驟a制備的固化顆粒在溫度600°C 2500°C燒結 10h，再用球磨機粉碎至粒度為0. 1 μ m 200 μ m，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中步驟a中生物質原料為木材、核桃殼、竹材、稻殼、咖啡渣、茶渣、煙桿、甘蔗渣、木質素或廢紙；其中步驟a中的樹脂為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚砜樹脂或聚酰亞胺樹脂。本發(fā)明的一種導電木陶瓷粉的制備方法是按以下步驟進行
一、把木陶瓷粉加入到有機溶劑或表面活性劑中，超聲分散IOmin 15min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到潔凈的木陶瓷粉；二、將步驟一得到的潔凈的木陶瓷粉加入到質量百分比濃度為60% 65%的濃硝酸溶液中攪拌IOmin 15min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水沖洗至中性、干燥后，得到表面氧化的木陶瓷粉；三、以質量百分濃度為37%的鹽酸為溶劑，按氯化亞錫的濃度為10g/L將氯化亞錫溶于鹽酸溶劑中，得到氯化亞錫溶液；將步驟二得到的表面氧化的木陶瓷粉加入至氯化亞錫溶液中，在溫度為50°C 60°C的條件下攪拌30min 45min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到敏化木陶瓷粉；四、將步驟三得到的敏化木陶瓷粉加入到膠體鈀活化液中，在溫度為35°C 50°C 的條件下攪拌20min 30min，將木陶瓷粉過濾出來后，加入到濃鹽酸中，在溫度為40°C的條件下攪拌Imin 3min，再將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到表面前處理的木陶瓷粉；五、將步驟四得到的表面前處理的木陶瓷粉加入到化學鍍液中保持40min 50min，然后經過濾、去離子水洗滌至中性、干燥后，得到導電木陶瓷粉。步驟一中的表面活性劑可以是陰離子型或/和非離子型表面活性劑，有機溶劑用丙酮或甲基乙基銅；其中步驟四中膠體鈀活化液是按氯化鈀的濃度為1.0g/L、氯化亞錫的濃度為 70g/L、質量百分比濃度為37%的鹽酸的濃度300mL/L，將氯化鈀、氯化亞錫和質量百分比濃度為37%的鹽酸加入到水中配制而成的；步驟四中的濃鹽酸是質量百分比為37%的濃鹽酸。步驟五中的化學鍍溶液是按主鹽的濃度為35g/L 50g/L、十二烷基磺酸鈉的濃度為3g/L 5g/L、次磷酸鈉的濃度為70g/L 85g/L、檸檬酸鈉的濃度為80g/L 100g/L、 氯化銨的濃度為100g/L 120g/L、硫酸鉛的濃度為2mg/L ％ig/L將主鹽、十二烷基磺酸鈉、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、氯化銨和硫酸鉛加入到水中配制而成的，其中主鹽為硫酸鎳、硫酸鐵、硫酸鈷、氯化鎳、氯化鐵或者氯化鈷；本發(fā)明的木陶瓷粉是一種納米、微米級的粉體，具有多孔結構，比表面積大，難以在水中分散，雖然具有導電性，但其表面并不具有捕捉金屬離子的功能，因此很難直接在其表面鍍覆金屬膜，因此，本發(fā)明采用了一種前處理工藝，即先用有機溶劑或表面活性劑除去漂浮的油污及灰塵，再用濃硝酸氧化，使木陶瓷粉末表面形成微孔或刻蝕溝槽，除去表面其它雜質，提高木陶瓷粉末和金屬的結合能力，接著用氯化亞錫水溶液敏化，使木陶瓷粉末表面吸附一層有還原性的金屬離子，再采用膠體鈀活化液對木陶瓷粉末表面進行活化，活化后，木陶瓷粉表面吸附的是以原子鈀為核心的膠團，為使鈀能起催化作用，需要將吸附在鈀原子周圍的二價錫膠體層去除，即進行解膠處理，解膠可以采用濃鹽酸溶液或醋酸鈉溶液在常溫下處理。經過以上的預處理步驟，在木陶瓷粉表面形成以鈀原子為核心自催化中心， 使其表面具有捕捉金屬離子的功能，才能在木陶瓷粉表面鍍覆一層均勻的金屬層。本發(fā)明的導電木陶瓷粉，是一種木陶瓷粉/金屬復合的核-殼型復合材料，金屬與多孔結構的木陶瓷粉復合能夠有效地吸收電磁波，尤其是對于寬頻IOOKHz 30000MHz電磁波的吸收?？勺鰹橛米鲋苽潆姶牌帘尾牧系膶щ娞盍?，這種導電填料易均勻分散，能夠建立良好的導電網絡，木陶瓷的多孔結構又能夠使電磁波在其內部多次反射吸收，導致其逐漸衰減，從而提高其屏蔽效果，能夠代替金屬、石墨、炭黑等成本高的填料，大大降低導電填料的成本。導電木陶瓷粉表面鍍覆的金屬層可以根據實際使用要求，調整木陶瓷的燒結工藝、改變金屬的鍍覆量，從而實現在較寬頻率范圍內設計制造具有特定電磁屏蔽性能的導電木陶瓷粉。本發(fā)明的導電木陶瓷粉的體積電阻率為4.5 X 10_2Ω. cm 5. 5 ΧΙΟ—1 Ω. cm。因其為粉體材料，可以根據實施需要而將粉體加入涂料中制備導電涂料，也可以將粉體材料混合粘結劑后壓制成各種形狀的塊狀材料，擴大了導電材料的應用范圍，可用于做為電磁屏蔽材料應用。


圖1是試驗一制備的導電木陶瓷粉的掃描電鏡照片。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種導電木陶瓷粉是以木陶瓷粉為芯體，在芯體表面化學鍍覆一層金屬膜的導電粉體，金屬的附著量為木陶瓷粉質量的 50%;其中金屬為鎳、鐵或鈷。本實施方式的導電木陶瓷粉，是一種木陶瓷粉/金屬復合的核-殼型復合材料，金屬與多孔結構的木陶瓷粉復合能夠有效地吸收電磁波，尤其是對于寬頻IOOKHz 30000MHz電磁波的吸收。可做為用做制備電磁屏蔽材料的導電填料，這種導電填料易均勻分散，能夠建立良好的導電網絡，木陶瓷的多孔結構又能夠使電磁波在其內部多次反射吸收，導致其逐漸衰減，從而提高其屏蔽效果，能夠代替金屬、石墨、炭黑等成本高的填料，大大降低導電填料的成本。導電木陶瓷粉表面鍍覆的金屬層可以根據實際使用要求，調整木陶瓷的燒結工藝、改變金屬的鍍覆量，從而實現在較寬頻率范圍內設計制造具有特定電磁屏蔽性能的導電木陶瓷粉。本實施方式的導電木陶瓷粉的體積電阻率為4. 5Χ10_2Ω. cm 5. 5X ΙΟ^Ω. cm.可用于做為電磁屏蔽材料的導電填料。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是金屬的附著量為木陶瓷粉質量的5% 40%。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是作為芯體的木陶瓷粉的制備方法按以下進行將生物質原料在溫度為30°C 100°C的條件下干燥至絕干， 然后將干燥的生物質原料在真空環(huán)境或惰性氣體保護下，在溫度600°C 2500°C燒結池 10h，再用球磨機粉碎至粒度0. 1 μ m 200 μ m，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中生物質原料為木材、核桃殼、竹材、稻殼、咖啡渣、茶渣、煙桿、甘蔗渣、木質素或廢紙。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是作為芯體的木陶瓷粉的制備方法按以下步驟進行a、將生物質原料浸漬在樹脂中保持20h 30h后，將生物質原料過濾出來，并在溫度為30°C 100°C的條件下干燥至含水率為 3%，得到干燥顆粒；再將干燥顆粒放在溫度為180°C 220°C的烘箱中保持他 10h，得到固化顆粒；b、 在真空環(huán)境或惰性氣體保護下，將步驟a制備的固化顆粒在溫度600°C 2500°C燒結池 IOh,再用球磨機粉碎至粒度為0. 1 μ m 200 μ m，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中步驟a中生物質原料為木材、核桃殼、竹材、稻殼、咖啡渣、茶渣、煙桿、甘蔗渣、木質素或廢紙；其中步驟a中的樹脂為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚砜樹脂或聚酰亞胺樹脂。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
五本實施方式的一種導電木陶瓷粉的制備方法是按以下步驟進行一、把木陶瓷粉加入到有機溶劑或表面活性劑中，超聲分散IOmin 15min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到潔凈的木陶瓷粉；二、將步驟一得到的潔凈的木陶瓷粉加入到質量百分比濃度為60% 65%的濃硝酸溶液中攪拌IOmin 15min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水沖洗至中性、干燥后，得到表面氧化的木陶瓷粉；三、以質量百分濃度為37%的鹽酸為溶劑，按氯化亞錫的濃度為10g/L將氯化亞錫溶于鹽酸溶劑中，得到氯化亞錫溶液；將步驟二得到的表面氧化的木陶瓷粉加入至氯化亞錫溶液中，在溫度為50°C 60°C的條件下攪拌30min 45min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到敏化木陶瓷粉；四、將步驟三得到的敏化木陶瓷粉加入到膠體鈀活化液中，在溫度為35°C 50°C 的條件下攪拌20min 30min，將木陶瓷粉過濾出來后，加入到鹽酸溶液中，在溫度為40°C 的條件下攪拌Imin 3min，再將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到表面前處理的木陶瓷粉；五、將步驟四得到的表面前處理的木陶瓷粉加入到化學鍍液中保持40min 50min，然后經過濾、去離子水洗滌至中性、干燥后，得到導電木陶瓷粉。本實施方式的導電木陶瓷粉，是一種木陶瓷粉/金屬復合的核-殼型復合材料，金屬與多孔結構的木陶瓷粉復合能夠有效地吸收電磁波，尤其是對于寬頻IOOKHz 30000MHz電磁波的吸收。可做為用做制備電磁屏蔽材料的導電填料，這種導電填料易均勻分散，能夠建立良好的導電網絡，木陶瓷的多孔結構又能夠使電磁波在其內部多次反射吸收，導致其逐漸衰減，從而提高其屏蔽效果，能夠代替金屬、石墨、炭黑等成本高的填料，大大降低導電填料的成本。導電木陶瓷粉表面鍍覆的金屬層可以根據實際使用要求，調整木陶瓷的燒結工藝、改變金屬的鍍覆量，從而實現在較寬頻率范圍內設計制造具有特定電磁屏蔽性能的導電木陶瓷粉。本實施方式的導電木陶瓷粉的體積電阻率為4. 5Χ10_2Ω. cm 5. 5X ΙΟ^Ω. cm.可用于做為電磁屏蔽材料的導電填料。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟一中的表面活性劑是陰離子型或/和非離子型表面活性劑。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
五或六不同的是步驟一中的有機溶劑用丙酮或甲基乙基銅。其它與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
五至七之一不同的是步驟四中膠體鈀活化液是按氯化鈀的濃度為1. Og/L、氯化亞錫的濃度為70g/L、質量百分比濃度為37% 的鹽酸的濃度為300mL/L將氯化鈀、氯化亞錫和質量百分比濃度為37%的鹽酸加入到水中配制而成的。其它與具體實施方式
五至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
五至八之一不同的是步驟四中的濃鹽酸是質量百分比濃度為37%的濃鹽酸。其它與具體實施方式
五至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
五至九之一不同的是步驟五中的化學鍍溶液是按主鹽的濃度為35g/L 50g/L、十二烷基磺酸鈉的濃度為3g/L 5g/L、次磷酸鈉的濃度為70g/L 85g/L、檸檬酸鈉的濃度為80g/L 100g/L、氯化銨的濃度為IOOg/ L 120g/L、硫酸鉛的濃度為2mg/L ％ig/L將主鹽、十二烷基磺酸鈉、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、氯化銨和硫酸鉛加入到水中配制而成的，其中主鹽為硫酸鎳、硫酸鐵、硫酸鈷、氯化鎳、 氯化鐵或者氯化鈷。其它與具體實施方式
五至九之一相同。本實施方式優(yōu)選的化學鍍溶液是按主鹽的濃度為40g/L、十二烷基磺酸鈉的濃度為4g/L、次磷酸鈉的濃度為80g/L、檸檬酸鈉的濃度為90g/L、氯化銨的濃度為110g/L、硫酸鉛的濃度為3mg/L將主鹽、十二烷基磺酸鈉、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、氯化銨和硫酸鉛加入到水中配制而成的。本發(fā)明用以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果試驗一先制備作為芯體的木陶瓷粉，其制備方法按以下步驟進行a、將砂光木粉粉碎至80目以下，木粉不需要干燥，直接用固體含量為30% (質量)的酚醛樹脂浸漬 40h，其中固體含量為30% (質量)的液態(tài)酚醛樹脂與砂光木粉的質量比為0.2 1，然后將砂光木粉過濾出來，放在溫度為80°C的恒溫鼓風干燥箱中干燥至含水率< 3%，得到預固化顆粒；然后在180°C下干燥至樹脂完全固化，得到固化顆粒；b、在真空度為0. 095MI^的條件下，將步驟a制備的固化顆粒在溫度900°C的條件下燒結他，再用球磨機粉碎，其中球料質量比為3 1，球磨時間為60min，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中步驟a中的酚醛樹脂的制備方法如下稱取IOOg苯酚，162. 5g質量百分比濃度為37%的甲醛，16. 7g質量百分比濃度為42%的氫氧化鈉，將融化的苯酚加入到反應釜中，開動攪拌器，加氫氧化鈉溶液， 然后在溫度為50°C的條件下反應lOmin，再在60min內將甲醛加入到反應釜中并控制反應液的溫度在65°C 80°C，加完甲醛后，當反應液溫度上升至95°C后，當樹脂的達到粘度達到3 (涂-4杯)后，迅速降溫，使樹脂的溫度在IOOmin內從95°C降至30°C，得到酚醛樹脂，其固體含量為30% (質量)。以上面得到的木陶瓷粉作為芯體制備導電木陶瓷粉，導電木陶瓷粉的制備方法是按以下步驟進行一、木陶瓷粉加入到丙酮中，超聲分振蕩分散lOmin，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌兩次，再在真空度為0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到潔凈的木陶瓷粉；二、將步驟一得到的潔凈的木陶瓷粉加入到質量百分比濃度為63%的濃硝酸溶液中攪拌lOmin，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性、再在真空度為 0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到表面被氧化的木陶瓷粉；三、以質量百分濃度為37%的鹽酸為溶劑，按氯化亞錫的濃度為10g/L將氯化亞錫溶于鹽酸溶劑中，得到氯化亞錫溶液，然后將步驟二制備的表面氧化的木陶瓷粉加入到氯化亞錫水溶液中，在溫度為60°C的條件下攪拌30min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性，再在真空度為0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到敏化木陶瓷粉；四、將步驟三得到的敏化木陶瓷粉分散到膠體鈀活化液中，在溫度為40°C的條件攪拌20min，將木陶瓷粉過濾出來后，再加入到質量百分比濃度為37%的濃鹽酸中，在溫度為40°C的條件下攪拌lmin，再將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性、再在真空度為0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到表面前處理的木陶瓷粉；其中膠體鈀活化液是按氯化鈀的濃度為1. Og/L、氯化亞錫的濃度為70g/L、質量百分比濃度為37%的鹽酸的濃度為300mL/L將氯化鈀、氯化亞錫和質量百分比濃度為37%的鹽酸加入到水中配制而成的；五、按硫酸鎳的濃度為35g/L、次磷酸鈉的濃度為70g/L、十二烷基磺酸鈉的濃度為3g/L、檸檬酸鈉的濃度為20g/L、氯化銨的濃度為120ml/L、硫酸鉛的濃度為ang/L，配制化學鍍鎳溶液，然后將步驟四得到的表面前處理的木陶瓷粉加入到化學鍍鎳溶液中，電磁攪拌40min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性，再在真空度為0. 095MPa、 溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到導電木陶瓷粉。本試驗一制備的導電木陶瓷粉，是以木陶瓷粉為芯體，在芯體表面化學鍍覆一層金屬鎳的導電粉體，金屬鎳的附著量為木陶瓷粉質量的25%。本試驗一制備的導電木陶瓷粉的掃描電鏡照片如圖1所示，圖1顯示了鍍鎳后的木陶瓷粉表面形態(tài)。該導電木陶瓷粉在40kg/cm2的壓力下的體積電阻率為8. 4X Kr2 Ω . cm。試驗二 先制備作為芯體的木陶瓷粉，其制備方法按以下步驟進行a、將核桃殼粉粉碎至80目以下，核桃殼粉不需要干燥，直接用固體含量為30% (質量)的酚醛樹脂浸漬40h，然后將核桃殼粉從酚醛樹脂中過濾出來，放在溫度為60°C的恒溫鼓風干燥箱中干燥至含水率< 3%，得到預固化顆粒；然后再放在溫度為180°C的烘箱中干燥至樹脂完全固化，得到固化顆粒；b、在氮氣保護下，將步驟a制備的固化顆粒在溫度800°C的條件下燒結他，再用球磨機粉碎，其中球料質量比為3 1，球磨時間為60min，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中步驟a中的酚醛樹脂的制備方法如下稱取IOOg苯酚，162. 5g質量百分比濃度為37%的甲醛，16. 7g質量百分比濃度為42%的氫氧化鈉，將融化的苯酚加入到反應釜中， 開動攪拌器，加氫氧化鈉溶液，然后在溫度為45°C的條件下反應lOmin，再在70min內將甲醛加入到反應釜中并控制反應液的溫度在65°C 80°C，加完甲醛后，當反應液溫度上升至 90°C后，當樹脂的達到粘度達到3 (涂-4杯)后，迅速降溫，使樹脂的溫度在120min內從 90°C降至30°C，得到酚醛樹脂，其固體含量為30% (質量)。以上面得到的木陶瓷粉作為芯體制備導電木陶瓷粉，導電木陶瓷粉的制備方法是按以下步驟進行一、木陶瓷粉加入到丙酮中超聲分散lOmin，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌兩次，再在真空度為0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到潔凈的木陶瓷粉；二、將步驟一得到的潔凈的木陶瓷粉加入到質量百分比濃度為63%的濃硝酸溶液中攪拌lOmin，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性、再在真空度為 0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到表面被氧化的木陶瓷粉；三、以質量百分濃度為37%的鹽酸為溶劑，按氯化亞錫的濃度為10g/L將氯化亞錫溶于鹽酸溶劑中，得到氯化亞錫溶液；然后將步驟二制備的氧化的木陶瓷粉加入到氯化亞錫水溶液中，在溫度為60°C的條件下攪拌30min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性，再在真空度為0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到敏化木陶瓷粉；四、將步驟三得到的敏化木陶瓷粉分散到膠體鈀活化液中，在溫度為40°C的條件攪拌20min，將木陶瓷粉過濾出來后，加入到質量百分比濃度為37%的濃鹽酸中，在溫度為 40°C的條件下攪拌lmin，再將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性、再在真空度為 0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h，得到經過表面前處理的木陶瓷粉；其中膠體鈀活化液是按氯化鈀的濃度為1. Og/L、氯化亞錫的濃度為70g/L、質量百分比濃度為37% 的鹽酸的濃度為300mL/L將氯化鈀、氯化亞錫和質量百分比濃度為37%的鹽酸加入到水中配制而成的；五、按硫酸鈷的濃度為20g/L、次磷酸鈉的濃度為20g/L、十二烷基磺酸鈉lg/L、檸檬酸鈉的濃度為50g/L、氯化銨的濃度為40g/L配制化學鍍鎳溶液，然后將步驟四得到的經過表面前處理的木陶瓷粉加入到化學鍍鈷溶液中，電磁攪拌90min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌至中性，再在真空度為0. 095MPa、溫度為80°C的條件下真空干燥12h， 得到導電木陶瓷粉。本試驗二制備的導電木陶瓷粉，是以木陶瓷粉為芯體，在芯體表面化學鍍覆一層金屬鈷的導電粉體，金屬鈷的附著量為木陶瓷粉質量的18%。該導電木陶瓷粉在40kg/cm2 的壓力下的體積電阻率為9. OX 10_2 Ω . cm。
權利要求
1.一種導電木陶瓷粉，其特征在于導電木陶瓷粉是以木陶瓷粉為芯體，在芯體表面化學鍍覆一層金屬膜的導電粉體，金屬的附著量為木陶瓷粉質量的 50% ；其中金屬為鎳、鐵或鈷。
2.根據權利要求1所述的一種導電木陶瓷粉，其特征在于金屬的附著量為木陶瓷粉質量的5% 40%。
3.根據權利要求1或2所述的一種導電木陶瓷粉，其特征在于作為芯體的木陶瓷粉的制備方法按以下進行將生物質原料在溫度為30°C 100°C的條件下干燥至絕干，然后將干燥的生物質原料在真空環(huán)境或惰性氣體保護下，在溫度600°C 2500°C燒結池 10h， 再用球磨機粉碎至粒度0. 1 μ m 200 μ m，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中生物質原料為木材、核桃殼、竹材、稻殼、咖啡渣、茶渣、煙桿、甘蔗渣、木質素或廢紙。
4.根據權利要求1或2所述的一種導電木陶瓷粉，其特征在于作為芯體的木陶瓷粉的制備方法按以下步驟進行a、將生物質原料浸漬在樹脂中保持20h 30h后，將生物質原料過濾出來，并在溫度為30°C 100°C的條件下干燥至含水率為1 % 3%，得到干燥顆粒；再將干燥顆粒放在溫度為180°C 220°C的烘箱中保持他 10h，得到固化顆粒；b、在真空環(huán)境或惰性氣體保護下，將步驟a制備的固化顆粒在溫度600°C 2500°C燒結池 10h，再用球磨機粉碎至粒度為0. 1 μ m 200 μ m，得到作為芯體的木陶瓷粉；其中步驟a中生物質原料為木材、核桃殼、竹材、稻殼、咖啡渣、茶渣、煙桿、甘蔗渣、木質素或廢紙；其中步驟a中的樹脂為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚砜樹脂或聚酰亞胺樹脂。
5.如權利要求1所述的一種導電木陶瓷粉的制備方法，其特征在于導電木陶瓷粉的制備方法是按以下步驟進行一、把木陶瓷粉加入到有機溶劑或表面活性劑中，超聲分散 IOmin 15min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到潔凈的木陶瓷粉；二、將步驟一得到的潔凈的木陶瓷粉加入到質量百分比濃度為60% 65%的濃硝酸溶液中攪拌IOmin 15min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水沖洗至中性、干燥后，得到表面氧化的木陶瓷粉；三、以質量百分濃度為37%的鹽酸為溶劑，按氯化亞錫的濃度為 10g/L將氯化亞錫溶于鹽酸溶劑中，得到氯化亞錫溶液；將步驟二得到的表面氧化的木陶瓷粉加入至氯化亞錫溶液中，在溫度為50°C 60°C的條件下攪拌30min 45min，然后將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到敏化木陶瓷粉；四、將步驟三得到的敏化木陶瓷粉加入到膠體鈀活化液中，在溫度為35°C 50°C的條件下攪拌20min 30min，將木陶瓷粉過濾出來后，加入到濃鹽酸中，在溫度為40°C的條件下攪拌Imin 3min，再將木陶瓷粉過濾出來，用去離子水洗滌、干燥后，得到表面前處理的木陶瓷粉；五、將步驟四得到的表面前處理的木陶瓷粉加入到化學鍍液中保持40min 50min，然后經過濾、去離子水洗滌至中性、干燥后，得到導電木陶瓷粉。
6.根據權利要求5所述的一種導電木陶瓷粉的制備方法，其特征在于步驟一中的表面活性劑是陰離子型或/和非離子型表面活性劑。
7.根據權利要求5或6所述的一種導電木陶瓷粉的制備方法，其特征在于步驟一中的有機溶劑用丙酮或甲基乙基銅。
8.根據權利要求5或6所述的一種導電木陶瓷粉的制備方法，其特征在于步驟四中膠體鈀活化液是按氯化鈀的濃度為1.0g/L、氯化亞錫的濃度為70g/L、質量百分比濃度為 37%的鹽酸的濃度為300mL/L將氯化鈀、氯化亞錫和質量百分比濃度為37%的鹽酸加入到水中配制而成的。
9.根據權利要求5或6所述的一種導電木陶瓷粉的制備方法，其特征在于步驟四中的濃鹽酸是質量百分比濃度為37%的濃鹽酸。
10.根據權利要求5或6所述的一種導電木陶瓷粉的制備方法，其特征在于步驟五中的化學鍍溶液是按主鹽的濃度為35g/L 50g/L、十二烷基磺酸鈉的濃度為3g/L 5g/L、 次磷酸鈉的濃度為70g/L 85g/L、檸檬酸鈉的濃度為80g/L 100g/L、氯化銨的濃度為 100g/L 120g/L、硫酸鉛的濃度為2mg/L ％ig/L將主鹽、十二烷基磺酸鈉、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、氯化銨和硫酸鉛加入到水中配制而成的，其中主鹽為硫酸鎳、硫酸鐵、硫酸鈷、氯化鎳、氯化鐵或者氯化鈷。
全文摘要
一種導電木陶瓷粉及其制造方法，它涉及木陶瓷材料及其制備方法。本發(fā)明解決了塊狀木陶瓷材料脆性大、易開裂的技術問題。本發(fā)明的導電木陶瓷粉是以木陶瓷粉為芯體，在芯體表面化學鍍覆一層金屬膜的導電粉體，金屬的附著量為木陶瓷粉質量的1％～50％；其中金屬為鎳、鐵或鈷。制備方法將木陶瓷粉末經除油、氧化、敏化、活化、解膠后，放入化學鍍液中進行化學鍍，然后經過濾、去離子水洗滌至中性、干燥后，得到導電木陶瓷粉。本發(fā)明的導電木陶瓷粉的體積電阻率為4.5×10-2Ω.cm～5.5×10-1Ω.cm，可以加入涂料中制備導電涂料，或將粉體加入樹脂基材料中制備成型材料，應用范圍廣。本發(fā)明的導電木陶瓷粉可用作電磁屏蔽材料。
文檔編號C04B38/00GK102515778SQ20111032595
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月24日 優(yōu)先權日2011年10月24日
發(fā)明者李淑君, 李鵬, 趙佳寧, 陶毓博 申請人:東北林業(yè)大學