專利名稱：混凝土保坍劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬水泥添加劑領(lǐng)域，尤其涉及一種混凝土保坍劑的制備方法。
背景技術(shù)：
保坍劑是能夠保持混凝土坍落度不快速損失的外加劑。保坍劑實質(zhì)上是緩凝劑，延緩水泥水化凝結(jié)，達到保持坍落度的作用。普通減水劑木鈣或木鈉和聚羧酸系超高效減水劑，本身具有緩凝作用，一般情況下保坍效果比較好。對于萘系高效減水劑，往往需要復(fù)配保坍成分，或者需要現(xiàn)場二次添加，否則坍落度損失快，施工困難。如果環(huán)境溫度高，且混凝土運距比較長，則應(yīng)使用保坍劑或緩凝劑，可以達到很好效果。采用秸桿水解糖氧化制備混凝土保坍劑具有實踐意義。目前，糖氧化制糖的羧酸鹽的方法有:生物發(fā)酵法、電解氧化法、化學(xué)氧化劑均相氧化法、貴金屬催化多相氧化法。工業(yè)化的生產(chǎn)方法中，80%以上是采用貴金屬催化多相氧化法，此方法雖然工藝簡單，反應(yīng)平穩(wěn)，易于控制，反應(yīng)條件溫和，轉(zhuǎn)化率高(98%);但是存在的問題也是很大的，表現(xiàn)在催化劑循環(huán)使用一定次數(shù)后催化率下降，催化劑使用過程中容易中毒失活而大大提高了生產(chǎn)成本，一般催化劑的用量為糖質(zhì)量的I 2%，如何降低催化劑用量就成了這一領(lǐng)域的最重要的研究方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種目的產(chǎn)物品質(zhì)好，成本低廉，催化劑用量小，反應(yīng)平穩(wěn)的混凝土保坍劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的?；炷帘Ｌ畡┑闹苽浞椒ǎ砂慈缦虏襟E實施。( I)將秸桿水解糖加入化學(xué)氧化劑，并通入空氣進行反應(yīng)。(2)在恒溫條件下，加入化學(xué)氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph= 7 8，進行反應(yīng)。(3)加入貴金屬催化劑,滴加堿液使體系Ph=8 8.5，噴霧干燥，,即得目的產(chǎn)物。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟(I)中，化學(xué)氧化劑為化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B的重量比為:800 1200:2 30:1 8。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟(I)中，反應(yīng)溫度為:30 80°C ;反應(yīng)時間為:1 3小時。進一步地，本發(fā)明所述步驟(I)中，空氣壓力為:0.11 0.HMPa0更進一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，反應(yīng)時間為:1 3小時；秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C的重量比為:800 1200:2 30:1 8:2 20 ;空氣壓力為:0.11 0.14MPa。另外，本發(fā)明所述步驟(3) 中，空氣壓力為:0.13 0.18MPa ;反應(yīng)溫度為:40 600C ；秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B、化學(xué)氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:800 1200:2 30:1 8:2 20:0.3 2。其次，本發(fā)明所述化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C采用雙氧水、氫溴酸、過硫酸銨、高錳酸鉀、次氯酸鈉、過碳酸鈉或過硼酸鈉。再次，本發(fā)明所述貴金屬催化劑為:鈀碳催化劑、釕碳催化劑或鈀鉍碳催化劑中的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明目的產(chǎn)物品質(zhì)好，成本低廉，催化劑用量小，反應(yīng)平穩(wěn)。本發(fā)明第一段系以三元化學(xué)氧化劑為催化劑的空氣氧化法；第二段再添加少量的貴金屬催化劑用空氣氧化剩余的糖，最終糖氧化為羧酸的轉(zhuǎn)化率可達到95% 98%。經(jīng)過分析檢測得知，這一轉(zhuǎn)化率得到的混凝土保坍劑的效果完全達標，可以更好地適應(yīng)混凝土對緩凝劑性能需求的多樣化發(fā)展趨勢，這與緩凝劑中含一部分五元糖有關(guān)，糖的氧化率與緩凝劑的性能之間有一定的規(guī)律性。秸桿糖的最佳氧化率范圍是70% 95%。這就實現(xiàn)了降低貴金屬催化劑用量的目的。實驗表明，貴金屬催化劑用量僅為傳統(tǒng)工藝的十分之一。
具體實施例方式實施例1?；炷帘Ｌ畡┑闹苽浞椒ǎ砂慈缦虏襟E實施。( I)將秸桿水解糖加入化學(xué)氧化劑，并通入空氣進行反應(yīng)。(2)在恒溫條件下，加入化學(xué)氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph=8，進行反應(yīng)。(3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8.5，噴霧干燥，，即得目的產(chǎn)物。上述步驟(I)中， 化學(xué)氧化劑為化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B的重量比為:1000:15:7，反應(yīng)溫度為:70°C;反應(yīng)時間為:2小時，空氣壓力為:0.13MPa。上述步驟(2)中，反應(yīng)時間為:2小時；秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C的重量比為=1000:15:7:13 ;空氣壓力為:0.13MPa。上述步驟(3)中，空氣壓力為:0.15MPa ;反應(yīng)溫度為:50°C;秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B、化學(xué)氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:1000:15:7:13:1。上述化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C采用雙氧水、氫溴酸或過硫酸銨。上述貴金屬催化劑為:鈀碳催化劑。實施例2?；炷帘Ｌ畡┑闹苽浞椒ǎ砂慈缦虏襟E實施。( I)將秸桿水解糖加入化學(xué)氧化劑，并通入空氣進行反應(yīng)。(2)在恒溫條件下，加入化學(xué)氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph= 7，進行反應(yīng)。(3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8，噴霧干燥，即得目的產(chǎn)物。上述步驟(I)中，化學(xué)氧化劑為化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B的重量比為:800:14:5。上述步驟(I)中，反應(yīng)溫度為:35°C ;反應(yīng)時間為:2小時，空氣壓力為:0.12MPa。上述步驟(2)中，反應(yīng)時間為:1.5小時；秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C的重量比為:800:14:5:15 ;空氣壓力為:0.HMPa0上述步驟(3)中，空氣壓力為:0.16MPa ;反應(yīng)溫度為:55°C ;秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B、化學(xué)氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:800:14:5:15:0.5。上述化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C采用次氯酸鈉、過碳酸鈉或過硼酸鈉。上述貴金屬催化劑為:釕碳催化劑。實施例3。混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟實施。( I)將秸桿水解糖加入化學(xué)氧化劑，并通入空氣進行反應(yīng)。(2)在恒溫條件下，加入化學(xué)氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph= 7.5，進行反應(yīng)。(3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8.1，噴霧干燥，即得目的產(chǎn)物。上述步驟(I)中 ，化學(xué)氧化劑為化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B的重量比為:860:11:6。上述步驟(I)中，反應(yīng)溫度為:60°C ;反應(yīng)時間為:2小時，空氣壓力為:0.1lMPa0上述步驟(2)中，反應(yīng)時間為:2小時；秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C的重量比為:860:11:6:11 ;空氣壓力為:0.13MPa。上述步驟(3)中，空氣壓力為:0.15MPa ;反應(yīng)溫度為:45°C ；秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B、化學(xué)氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:860:11:6:11:0.8。上述化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C采用過硫酸銨。上述貴金屬催化劑為:鈀鉍碳催化劑。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟實施: (1)將秸桿水解糖加入化學(xué)氧化劑，并通入空氣進行反應(yīng)； (2)在恒溫條件下，加入化學(xué)氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph=7 8，進行反應(yīng)； (3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8 8.5，噴霧干燥，即得目的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，化學(xué)氧化劑為化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B的重量比為:800 1200:2 30:1 8。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，反應(yīng)溫度為:30 80°C ;反應(yīng)時間為:1 3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，空氣壓力為:0.11 0.14MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，反應(yīng)時間為:1 3小時；秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化學(xué)氧化劑C的重量比為:800 1200:2 30:1 8:2 20 ;空氣壓力為:0.11 0.14MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中，空氣壓力為:0.13 0.18MPa ;反應(yīng)溫度為:40 60°C;秸桿水解糖、化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B、化學(xué)氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:800 1200:2 30:1 8:2 20:0.3 2。
7.根據(jù)權(quán)利要求2 6之任一所述的混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于:所述化學(xué)氧化劑A、化學(xué)氧化劑B及化 學(xué)氧化劑C采用雙氧水、氫溴酸、過硫酸銨、高錳酸鉀、次氯酸鈉、過碳酸鈉或過硼酸鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于:所述貴金屬催化劑為:鈀碳催化劑、釕碳催化劑或鈀鉍碳催化劑中的一種或兩種以上的混合物。
全文摘要
本發(fā)明屬水泥添加劑領(lǐng)域，尤其涉及一種混凝土保坍劑的制備方法，可按如下步驟實施(1)將秸稈水解糖加入化學(xué)氧化劑，并通入空氣進行反應(yīng)；(2)在恒溫條件下，加入化學(xué)氧化劑C，同時滴加堿液使體系pH=7～8，進行反應(yīng)；(3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系pH=8～8.5，即得目的產(chǎn)物。上述步驟(1)中，化學(xué)氧化劑為化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B；所述秸稈水解糖、化學(xué)氧化劑A及化學(xué)氧化劑B的重量比為800～1200:2～30:1～8；反應(yīng)溫度為30～80℃；反應(yīng)時間為1～3小時。本發(fā)明目的產(chǎn)物品質(zhì)好，成本低廉，催化劑用量小，反應(yīng)平穩(wěn)。
文檔編號C04B24/10GK103121807SQ20111036661
公開日2013年5月29日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者黃海濱 申請人:黃海濱