專利名稱：一種AlN陶瓷基板的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種AlN陶瓷基板的制造方法。 (ニ)
背景技術：
隨著大功率模塊電路集成度的提高以及大功率LED的發(fā)展，對所用絕緣基板材料提出了更高的要求，氮化鋁陶瓷材料由于具有較高的熱導率，已經(jīng)用于各種大功率電子元件的絕緣基板材料。目前，已經(jīng)實現(xiàn)商業(yè)化的氮化鋁陶瓷基板的制備エ藝采用流延法(刮刀法)成型所需厚度的坯片，再經(jīng)液相燒結得到高熱導的致密陶瓷體專利號 ZL 200410016144. 2、專利號 ZL 20480034414. 0、申請?zhí)?200680021803. 9、申請?zhí)?200810224311. 0。該方法有兩個缺陷一直困擾著氮化鋁陶瓷基板的大批量生產(chǎn)，ー個缺陷是由于液相在陶瓷燒結過程中會發(fā)生遷移喬梁等，AlN陶瓷低溫燒結中的液相遷移，材料工程，2000,10，7-10 ；傅仁利等，氮化鋁陶瓷低溫燒結過程中的液相遷移與表層晶粒生長， 中國有色金屬學報，2004，11，1828-1832，從而導致燒結過程中基片表面與中心液相含量存在較大差別，這種差別造成陶瓷基板表面層與中心致密化不均勻，因此產(chǎn)生翹曲變形，影響基板的表面平整度和尺寸精確度；另ー個缺陷是由于液相遷移到表面，使得基片之間發(fā)生粘連，為了避免基片之間粘結，往往采用敷隔離粉的方法，然而，隔離粉的粒度選擇是一個難題，粒度太大，則容易造成基片翹曲，粒度太小，又容易淹沒于基片表面的液相中從而與基片燒結到一起，同吋，燒結后需要増加去粉エ藝，燒結前的敷粉與燒結后的去粉程序都使氮化鋁基板的生產(chǎn)效率大幅度下降。本發(fā)明申請人基于對氮化鋁陶瓷液相燒結機制的研究及長期進行氮化鋁陶瓷基板生產(chǎn)制造經(jīng)驗，提出ー種新的制備方法，可以有效地解決表面與中心液相分布不均勻的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種不用敷隔離粉燒結制備AlN陶瓷基板的方法。本發(fā)明采用的技術方案是ー種AlN陶瓷基板的制造方法為先用流延成型方法分別制備基板主體生坯片材和表層生坯片材，再將表層生坯片材貼在基板主體生坯片材的上下兩個表面，然后壓成一個完整的坯體，經(jīng)排膠和燒結后，得到所述的AlN陶瓷基板。進一歩，本發(fā)明所述的基板主體生坯為A生坯，所述的表層生坯為B生坯；所述的A生坯由含有氮化鋁粉體的坯料制成，所述坯料中還添加有質(zhì)量百分數(shù)為氮化鋁粉體的 5 8%的稀土氧化物類添加剤；所述的B生坯由含有氮化鋁粉體的坯料制成，所述坯料中還添加有質(zhì)量百分數(shù)為氮化鋁粉體的0. 5 2%的稀土氧化物類添加剤。再進一歩，本發(fā)明所述的AlN陶瓷基板的制造方法推薦按如下方法進行將A生坯與B生坯沖壓成相同面積的方片，再將兩片B生坯的底面分別貼在一片A生坯上下表面，經(jīng) 8 12MPa壓カ和70 90°C的溫度下壓成ー個完整的坯體，再將所述的坯體在600 650°C 溫度下排膠2 4h，再放入以氫氣/氮氣混合氣為保護氣、溫度為1790 1890°C的鎢真空電阻爐中無壓燒結2 他，即可制得氮化鋁陶瓷基板，所述的氫氣氮氣流速比為1 1。更進一歩，本發(fā)明推薦A生坯厚度為0. 2 0. 7mm,B生坯厚度為0. 08 0. 12mm。本發(fā)明推薦A生坯由如下質(zhì)量份的原料經(jīng)流延成型至0. 2 0. 7mm厚度的片材
氮化鋁粉體A100份
稀土氧化物類添加劑A 5-8份無水乙醇/丁醇混合物溶劑A 20~50份
分散劑魚油A 1~3份粘結劑聚乙烯醇縮丁醛A 0.5~2份

增塑劑鄰苯ニ曱酸ニ丁酯A 4-8份
所述的無水乙醇/丁醇混合物溶劑A中無水乙醇與丁醇體積比為1 1 2 所述的B生坯由如下質(zhì)量份的原料流延至0. 08 0. 12mm厚度的片材制成
氮化鋁粉體B 100份稀土氧化物類添加劑B 0.5- 2份無水乙醇/丁醇混合物B 20-50份分散劑魚油B 1~3份粘結劑聚乙烯醇縮丁醛B 0.5~2份
增塑劑鄰苯ニ曱酸ニ丁酯B 4-8份；所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑B中無水乙醇與丁醇體積比為1 1 2本發(fā)明所述的A生坯按如下方法制備在組方量氮化鋁粉體A中，加入稀土氧化物類添加剤A、組方量的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑A、組方量分散劑魚油A —起在球磨裝置中預先混合12 Mh，優(yōu)選Mh，再加入組方量粘結劑聚乙烯醇縮丁醛A、組方量的增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯A —起再混合12 Mh，最優(yōu)選12h，然后進行真空除泡處理2 乩，得到粘度為18000 21000cps，最優(yōu)選19000cps的流延漿料，在流延成型機上流延至0. 2 0. 7mm的厚度，得到氮化鋁陶瓷基板的A生坯，所述的無水乙醇與丁醇混合物溶劑A中無水乙醇與丁醇體積比為1 1 2。本發(fā)明所述的B生坯按如下方法制備在組方量的氮化鋁粉體B中，加入組方量的稀土氧化物類添加剤B后，無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑B、分散劑魚油B —起在球磨裝置中預先混合12 Mh，再加入組方量的粘結劑聚乙烯醇縮丁醛、增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯ー 起再混合12 Mh，然后進行真空除泡處理4 他，得到粘度為24000 沈OOOcps的流延漿料，在流延成型機上流延至0. 08 0. 12mm的厚度，得到氮化鋁陶瓷基板的B生坯；所述
5的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑中無水乙與丁醇體積比為1 1 2。本發(fā)明中B生坯的厚度優(yōu)選為0. 1mm。優(yōu)選的，所述的稀土氧化物類添加剤A或稀土氧化物類添加剤B均為Y203。進一歩，本發(fā)明優(yōu)選所述稀土氧化物類添加剤A或稀土氧化物類添加剤B的粒徑分布為0. 5 3. 0 μ m，稀土氧化物類添加剤B優(yōu)選的質(zhì)量份為0. 8 1份。本發(fā)明所述的AlN陶瓷基板的制造方法，推薦按如下方法制備將A生坯與生坯B 生坯沖壓成相同規(guī)格的方片，再將兩片B生坯的底面分別貼在一片A生坯上下表面，經(jīng)8 12MPa壓カ和70 90°C的溫度下壓成ー個完整的坯體，再將所述的坯體在600 650°C溫度下進行排膠2 4h，即可得到排膠后的層壓生坯；再將層壓生坯放入以氫氣/氮氣混合氣為保護氣、溫度為1790 1890°C的鎢真空電阻爐進行無壓燒結2 他，即可制得氮化鋁陶瓷基板，所述的氫氣氮氣流速比為1 1。具體的，所述的AlN陶瓷基板按如下方法制備(1)制備A生坯在組方量氮化鋁粉體A中，加入稀土氧化物類添加劑A、組方量的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑A、組方量分散劑魚油A —起在球磨裝置中預先混合Mh， 再加入組方量粘結劑聚乙烯醇縮丁醛Α、組方量的增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯A—起再混合 12h，然后進行真空除泡處理證，得到粘度為19000cps的流延漿料，在流延成型機上流延至 0. 6mm的厚度，得到氮化鋁陶瓷基板的A生坯，所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑A中無水乙醇與丁醇體積比為1 2;所述的A生坯質(zhì)量組分如下
氮化鋁粉體A100份
稀土氧化物類添加劑A 6份無水乙醇/丁醇混合物溶劑A 43份
分散劑魚油A 2份粘結劑聚乙烯醇縮丁醛A 1份
增塑劑鄰苯ニ曱酸ニ丁酯A 5份所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑A中無水乙醇與丁醇體積比為1:2;(2)制備B生坯在組方量的氮化鋁粉體B中，加入組方量的稀土氧化物類添加剤B后，無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑B、分散劑魚油B —起在球磨裝置中預先混合Mh，再加入組方量的粘結劑聚乙烯醇縮丁醛、增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯一起再混合12h，然后進行真空除泡處理，得到粘度為25000cps的流延漿料，在流延成型機上流延至0. Imm的厚度，得到氮化鋁陶瓷基板的B生坯；所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑中無水乙/ 丁醇體積比為1:2;所述的B生坯質(zhì)量組分如下氮化鋁粉體B 100份稀土氧化物類添加劑B 1份無水乙醇/丁醇混合物B 43份分散劑魚油B 1.5份粘結劑聚乙烯醇縮丁醛B 1份
增塑劑鄰苯ニ曱酸ニ丁酯B 5份；所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑B中無水乙醇與丁醇體積比為1:2;(3)層壓生坯制備將A生坯、與生坯B生坯沖壓成長寬為90mm的方片，再將兩片 B生坯的底面分別貼在一片A生坯上下表面，經(jīng)IOMPa壓カ和85°C的溫度下壓成ー個完整的坯體，再將所述的坯體在600°C溫度下進行排膠，即可得到層壓生坯；(4)再將層壓生坯放入以氫氣/氮氣混合氣為保護氣、溫度為1850°C的鎢真空電阻爐進行無壓燒結4h，即可制的氮化鋁陶瓷基板，所述的氫氣氮氣流速比為1 1。本發(fā)明采用常規(guī)的稀土氧化物(如も03)做添加剤，要求も03粉體的粒度分布為 0. 5 3 μ m，對超過該尺度的商業(yè)Y2O3粉，采用球磨或氣流粉碎方法將其粉碎至該尺寸范圍。本發(fā)明A生坯與B生坯組方中的氮化鋁粉體、稀土氧化物類添加剤、無水乙醇/ 丁醇混合物、分散劑魚油、粘結劑聚乙烯醇縮丁醛、增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯這些物質(zhì)都是相同的，為了描述的方便，這里用A、B來區(qū)別他們分別屬于A生坯或B生坯的組方。本發(fā)明的有益效果是通過基板的主體部分和表層部分分別引入不同比例稀土氧化物類的添加剤，再經(jīng)層壓成ー個整體，然后進行燒結，能夠改善中心部分和表面層的液相分布，獲得既具有高的熱導率，又避免相鄰基板發(fā)生粘連的產(chǎn)品，從而省去墊粉過程、提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明進行進一歩描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此實施例1 10 B生坯厚度為0. Imm時不同添加劑含量對燒結結果的影響A生坯質(zhì)量組分如下實施例1 10中A生坯配方中稀土氧化物類添加剤A的量
不同，其它均相同。具體如下氮化鋁粉體IOOOg
稀土氧化物類添加劑A為Y2O3 (實施例1~10依次為) 50g、 50g、 50g、 50g、 60g、 60g、 70g、 70g、 80g、 80g。 無水乙醇/丁醇混合物溶劑A 430g 分散劑魚油 20g
粘結劑聚乙烯醇縮丁醛 IOg
增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ 丁酯 5 0 g所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑A中無水乙醇與丁醇體積比為1:2。B生坯質(zhì)量組分如下實施例1 10中B生坯配方中稀土氧化物類添加剤B的量
不同，其它均相同。具體如下
氮化鋁粉體 IOOOg
稀土氧化物類添加劑B為Y2O3 (實施例1~10依次為)5g、10g、 15g、 20g 、 5g 、 20g 、 5g 、 20g 、 5g 、 20g 。
無水乙醇/丁醇混合物B 430g 分散劑魚油 15g 粘結劑聚乙烯醇縮丁醛 IOg
增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ 丁酯 50g; 所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑B中無水乙醇與丁醇體積比為1 2。(1)制備基板主體A生坯按照A生坯配方，將氮化鋁粉體和不同質(zhì)量的Y2O3添加齊U，無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑、分散劑魚油一起在球磨裝置中預先混合Mh，然后再加入粘結劑聚乙烯醇縮丁醛、增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯一起再混合12h，然后進行真空除泡處理證，得到粘度為19000cps的流延漿料，在流延成型機上流延至0. 6mm的厚度，得到氮化鋁陶瓷基板的A生坯；2)制備表面層B生坯按照B生坯配方，將氮化鋁粉體和不同質(zhì)量的Y2O3添加剤， 與無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑、分散劑魚油一起在球磨裝置中預先混合Mh，然后再加入粘結劑聚乙烯醇縮丁醛、增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯一起再混合12h，然后進行真空除泡處理 7h,得到粘度為25000cps的流延漿料，在流延成型機上流延至0. Imm的厚度，得到氮化鋁陶瓷基板的B生坯；所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑體積比為1:2;(3)層壓生坯的制備將步驟(1)得到的A生坯、步驟( 得到的B生坯沖壓成相同的90 X 90mm方片，再將兩片B生坯的底面貼在A生坯上下表面，經(jīng)IOMpa壓カ和85°C的溫度下壓成ー個完整的坯體，再將所述的坯體在600°C溫度下進行排膠2h，得到排膠后的層壓生坯； (4)氮化鋁陶瓷基板的制備將步驟C3)得到的層壓生坯放入以氫氣/氮氣混合為保護氣、溫度為1850°C的鎢真空電阻爐進行無壓燒結4h。真空爐中通氫氣氮氣混合氣， 兩者流速為1 1。用hot disk熱導儀測量所獲得的基板的熱導率，結果見表1 ；
權利要求
1.ー種AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于所述的方法為先用流延成型方法分別制備基板主體生坯片材和表層生坯片材，再將表層生坯片材貼在基板主體生坯片材的上下兩個表面，然后壓成ー個完整的坯體，經(jīng)排膠和燒結后，得到所述的AlN陶瓷基板。
2.如權利要求1所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于所述的基板主體生坯片材為A生坯，所述的表層生坯片材為B生坯；所述的A生坯由含有氮化鋁粉體的坯料制成，所述坯料中還添加有質(zhì)量百分數(shù)為氮化鋁粉體的5% -8%的稀土氧化物類添加剤；所述的B生坯由含有氮化鋁粉體的坯料制成，所述坯料中還添加有質(zhì)量百分數(shù)為氮化鋁粉體的0. 5% -2%的稀土氧化物類添加剤。
3.如權利要求2所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于所述的AlN陶瓷基板按如下方法制備將A生坯與B生坯沖壓成相同形狀面積的方片，再將兩片B生坯的底面分別貼在一片A生坯上下表面，經(jīng)8 12MPa壓カ和70 90°C的溫度下壓成ー個完整的坯體， 再將所述的坯體在600 650°C溫度下排膠2-4h，再放入以氫氣/氮氣混合氣為保護氣、溫度為1790 1890°C的鎢真空電阻爐中無壓燒結2-他，即可制得氮化鋁陶瓷基板，所述的氫氣氮氣流速比為1 1。
4.如權利要求2所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于A生坯厚度為0.2 0. 7mm, B生坯厚度為0. 08 0. 12_。
5.如權利要求2所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于A生坯由如下質(zhì)量份的原料制成氮化鋁粉體A100份；稀土氧化物類添加剤A 5 8份；無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑A 20 50份；分散劑魚油A 1 3份；粘結劑聚乙烯醇縮丁醛A 0. 5 2份；增塑劑鄰苯ニ甲酸ニ丁酯A 4 8份；所述的無水乙醇/ 丁醇混合物溶劑A中無水乙醇與丁醇體積比為1 :1 2。
6.如權利要求2所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于所述的B生坯由如下質(zhì)量份的原料制成氮化鋁粉體B 100份稀土氧化物類添加劑B 0.5- 2份無水乙醇/丁醇混合物B 20-50份分散劑魚油B 1~3份粘結劑聚乙烯醇縮丁醛B 0.5~2份增塑劑鄰苯ニ曱酸ニ丁酯B 4-8份；所述的無水乙醇/ 丁醇混合物B中無水乙醇與丁醇體積比為1 1 2。
7.如權利要求2所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于在于所述稀土氧化物類添加劑A或稀土氧化物類添加剤B為=Y2O3，其粒徑分布為0. 5-3 μ m。
8.如權利要求2或6所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于B生坯中稀土氧化物添加劑B的含量為0. 8% -1 %。
9.如權利要求4所述的AlN陶瓷基板的制造方法，其特征在于所述的B生坯的厚度為 0. Imm0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種AlN陶瓷基板的制備方法，所述的方法為先用流延成型方法分別制備基板主體生坯片材和表層生坯片材，再將表層生坯片材貼在基板主體生坯片材的上下兩個表面，然后壓成一個完整的坯體，經(jīng)排膠和燒結后，得到所述的AlN陶瓷基板，本發(fā)明所提供的方法的有益效果是改善了中心部分和表面層的液相分布，熱導率高，避免相鄰基板發(fā)生粘連，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C04B35/581GK102557646SQ20111043739
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權日2011年12月23日
發(fā)明者喬梁, 姜力強, 應耀, 楊大勝, 車聲雷, 鄭精武 申請人:信誠華清(廈門)電子科技有限公司, 浙江工業(yè)大學