專利名稱：一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電磁波吸收材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的制備方法。
背景技術(shù)：
吸波材料是隱身技術(shù)的重要組成部分，在軍事裝備隱身技術(shù)領(lǐng)域、民用人體安全防護領(lǐng)域、通訊抗干擾領(lǐng)域和電子信息保密領(lǐng)域的地位日益突出。其中，導(dǎo)電高分子吸波材料具有巧電子共軛體系，其電導(dǎo)率的大小取決于導(dǎo)電高分子的分子鏈長度及分子結(jié)構(gòu)對偶極子的約束力。通常高分子鏈越長，結(jié)構(gòu)規(guī)整性越高，導(dǎo)電性就越好。在微波頻率下，聚苯胺導(dǎo)電高分子作為微波吸收劑主要是因為具有電損耗特性。 若使導(dǎo)電高分子獲得理想的吸波效果，還必須使其具有磁損耗特性。因此，以導(dǎo)電高分子為基質(zhì)制備的磁性納米粒材料具有磁性和導(dǎo)電性的雙重特性，在傳感技術(shù)、非線性光學(xué)材料、分子電器件、電磁屏蔽和雷達吸收等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的制備方法， 其制備方法為
(I)釹摻雜錳鋅鐵氧體的制備
按Mna4Zna6NdxFehO4 (其中X= O. 025、. I)化學(xué)計量配比計算出各個化合物的量，準確稱取各化合物的量(3. 38g MnSO4 ·Η20、8· 63g ZnSO4 ·7Η20、15. 44 16. 04g FeCl3、0. 41 I. 64g Nd(NO3)3)溶于去離子水中配制成混合溶液，在電磁攪拌機的劇烈攪拌下加入8mol/L的熱 NaOH,調(diào)節(jié)PH為9 10。保持溫度90°C反應(yīng)40min，過濾，蒸餾水洗滌至中性，濾出物冷凍干燥后，1050°C煅燒2h (升溫速度為4°C /min),即得到X= O. 025 O. I的釹摻雜的錳鋅鐵氧體。(2)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的制備
任意取一種上述制備的釹摻雜錳鋅鐵氧體(按照苯胺單體質(zhì)量的59Γ20%稱取)和ImL 苯胺單體，加入盛有35mL O. lmol/L鹽酸溶液的三頸燒瓶中，超聲分散30min ;然后將2. 5g (NH4)2S2O8溶解在15mL O. lmol/L鹽酸溶液中，用滴液漏斗緩慢滴加到上述混合溶液中，攪拌下反應(yīng)12h，過濾，分別用O. lmol/L鹽酸溶液和去離子水洗滌產(chǎn)物至濾液為無色，60°C真空干燥24h，即得到X= O. 025、. I的(5°/Γ20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料。用Η-600透射電子顯微鏡對χ=0. 025 O. I的(5%、10%、15%、20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的顆粒形態(tài)及尺寸進行觀測，操作電壓為75 kV。以χ=0. I的(15%、 20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合物為例，測試結(jié)果(15%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合物粒徑為IOOnm ; (20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合物粒徑為160nm。
用振動樣品磁強計(VSM)對x=0. 025、. I的(5°/Γ20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料進行磁性能測試。以x=0. I的(15%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料為例，測試結(jié)果為:矯頑力為4225. 870e，飽和磁化強度為4. 75emu · g_\剩余磁化強度為 3. 78emu · g、用AV3618微波一體化矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀及弓形法雷達波反射率測試系統(tǒng)測試 x=0. 025、. I的(5°/Γ20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，在2 18GHz的反射率。以x=0. I的(15%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料為例，測試結(jié)果顯示所制備得復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_37dB。本發(fā)明按照Mna4Zna6NdxFehO4中x為O. 025、. I的化學(xué)計量配比，采用化學(xué)共沉積法制備出摻雜量不同的釹摻雜錳鋅鐵氧體；然后以釹摻雜錳鋅鐵氧體與苯胺單體的質(zhì)量比f 4:20，采用原位復(fù)合法制備出釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，該材料吸波性能良好，在傳感技術(shù)、非線性光學(xué)材料、分子電器件、電磁屏蔽和雷達吸收等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例I
(I)準確稱取 3. 38g MnSO4 ·Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、16. 04g FeCl3、0. 41g Nd(NO3)3,溶于去離子水中配制成混合溶液，在電磁攪拌機的劇烈攪拌下加入8mol/L的熱NaOH,調(diào)節(jié)pH 為9 10。保持溫度90°C反應(yīng)40min，過濾，蒸餾水洗滌至中性，濾出物冷凍干燥后，1050°C煅燒2h (升溫速度為4°C /min),即得到x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體。(2)取x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. 05g、ImL苯胺單體，加入盛有35mL O. ImoI/ L鹽酸溶液的三頸燒瓶中，超聲分散30min ;然后將2. 5g (NH4)2S2O8溶解在15mL O. Imol/ L鹽酸溶液中，用滴液漏斗緩慢滴加到上述混合溶液中，攪拌下反應(yīng)12h，過濾，分別用 O. lmol/L鹽酸溶液和去離子水洗滌產(chǎn)物至濾液為無色，60°C真空干燥24h，即得到x=0. 025 的釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料(質(zhì)量比1:20)，記為x=0. 025的(5%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-lSGHz內(nèi)最高吸收峰值可達-21dB。實施例2
準確稱取 3. 38g MnSO4 · H20,8. 63g ZnSO4 · 7Η20、16· 04g FeCl3、0. 41g Nd (NO3) 3, 制備方法同例1(1)，即得到x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. 10g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. 025的(10%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_22dB。實施例3
準確稱取 3. 38g MnSO4 · H20,8. 63g ZnSO4 · 7Η20、16· 04g FeCl3、0. 41g Nd (NO3) 3, 制備方法同例1(1)，即得到x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. 15g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. 025的(15%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_24dB。實施例4準確稱取 3. 38g MnSO4 · H20,8. 63g ZnSO4 · 7Η20、16· 04g FeCl3、0. 41g Nd (NO3) 3, 制備方法同例1(1)，即得到x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 025的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. 20g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. 025的(20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_25dB。實施例5
準確稱取 3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 84g FeCl3、0. 82g Nd(NO3)3,制備方法同例I (1)，即得到x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體 O. 05g，制備方法同例1(2)，即得到x=0. 05的(5%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_23dB。實施例6
準確稱取 3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 84g FeCl3、0. 82g Nd(NO3)3,制備方法同例I (1)，即得到x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體 O. IOg,制備方法同例1(2)，即得到X=O. 05的(10%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_26dB。實施例7
準確稱取 3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 84g FeCl3、0. 82g Nd(NO3)3,制備方法同例I (1)，即得到x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體
O.15g，制備方法同例1(2)，即得到x=0. 05的(15%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_27dB。實施例8
準確稱取 3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 84g FeCl3、0. 82g Nd(NO3)3,制備方法同例I (1)，即得到x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 05的釹摻雜錳鋅鐵氧體 O. 20g,制備方法同例1(2)，即得到x=0. 05的(20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_28dB。實施例9
準確稱取 3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 64g FeCl3U. 23g Nd(NO3)3,制備方法同例1(1)，即得到x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體
0.05g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. 075的(5%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_25dB。準確稱取3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 64g FeCl3U. 23g Nd (NO3)3, 制備方法同例1(1)，即得到x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. 10g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. 075的(10%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_29dB。實施例11
準確稱取 3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 64g FeCl3U. 23g Nd(NO3)3,制備方法同例1(1)，即得到x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體
O.15g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. 075的(15%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_30dB。實施例12準確稱取 3. 38g MnSO4 · Η20、8· 63g ZnSO4 · 7H20、15. 64g FeCl3U. 23g Nd(NO3)3,制備方法同例1(1)，即得到x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. 075的釹摻雜錳鋅鐵氧體 O. 20g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. 075的(20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_31dB。實施例13
準確稱取 3. 38g MnSO4 ·Η20、8· 63g ZnSO4 ·7Η20、15. 44g FeCl3U. 64g Nd(NO3)3,制備方法同例1(1)，即得到x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. 05g， 制備方法同例I (2)，即得到x=0. I的(5%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_32dB。實施例14
準確稱取 3. 38g MnSO4 ·Η20、8· 63g ZnSO4 ·7Η20、15. 44g FeCl3U. 64g Nd(NO3)3,制備方法同例1(1)，即得到x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. IOg, 制備方法同例I (2)，即得到x=0. I的(10%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_34dB。實施例15
準確稱取 3. 38g MnSO4 ·Η20、8· 63g ZnSO4 ·7Η20、15. 44g FeCl3U. 64g Nd(NO3)3,制備方法同例1(1)，即得到x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體O. 15g， 制備方法同例I (2)，即得到x=0. I的(15%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_37dB。實施例16
準確稱取 3. 38g MnSO4 · H20,8. 63g ZnSO4 · 7Η20、15· 44g FeCl3U. 64g Nd (NO3)3, 制備方法同例1(1)，即得到x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體。稱取x=0. I的釹摻雜錳鋅鐵氧體 O. 20g，制備方法同例I (2)，即得到x=0. I的(20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，所制備的復(fù)合吸波材料在2-18GHZ內(nèi)最高吸收峰值可達_35dB。
權(quán)利要求
1.一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于，制備方法如下釹摻雜錳鋅鐵氧體的制備按Mna4Zna6NdxFehO4化學(xué)計量配比計算出各個化合物的量，其中x=0. 025、. I，準確稱取各化合物的量溶于去離子水中配制成混合溶液，其中3. 38g MnSO4 ·Η20、8· 63g ZnSO4 ·7Η20、15. 44 16. 04g FeCl3、0. 41 I. 64g Nd (NO3)3，在電磁攪拌機的劇烈攪拌下加入8mol/L的熱NaOH，調(diào)節(jié)PH為9 10，保持溫度90°C反應(yīng)40min，過濾，蒸餾水洗滌至中性，濾出物冷凍干燥后，1050°C煅燒2h，升溫速度為4°C /min,即得到x=0. 025、. I 的釹摻雜錳鋅鐵氧體；釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的制備任取一種上述制備的釹摻雜錳鋅鐵氧體，按照苯胺單體質(zhì)量的5°/Γ20%稱取，和ImL苯胺單體，加入盛有35mL O. lmol/L鹽酸溶液的三頸燒瓶中，超聲分散30min ;然后將2. 5g (NH4)2S2O8溶解在15mL O. lmol/L鹽酸溶液中，用滴液漏斗緩慢滴加到上述混合溶液中，攪拌下反應(yīng)12h，過濾，分別用O. Imol/ L鹽酸溶液和去離子水洗滌產(chǎn)物至濾液為無色，60°C真空干燥24h，即得到x=0. 025、. I的 (59Γ20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料的制備方法，本發(fā)明按照Mn0.4Zn0.6NdxFe2-xO4(x=0.025~0.1)的化學(xué)計量配比，采用化學(xué)共沉積法制備出摻雜量不同的釹摻雜錳鋅鐵氧體；然后以釹摻雜錳鋅鐵氧體與苯胺單體的質(zhì)量比1~4:20，采用原位復(fù)合法制備出(5%~20%)釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復(fù)合吸波材料，該材料吸波性能良好，在傳感技術(shù)、非線性光學(xué)材料、分子電器件、電磁屏蔽和雷達吸收等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C04B35/622GK102604086SQ20121003496
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月16日
發(fā)明者余遠福, 凌云, 劉錦梅, 吳海福, 宛瓏, 彭冕, 方鵬, 李穎, 王娟, 謝宇, 趙杰 申請人:南昌航空大學(xué)