專利名稱：一種用于可低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于介電陶瓷材料領(lǐng)域，具體是一種用于可低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。
背景技術(shù)：
微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片、介質(zhì)導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、 無繩電話、電視衛(wèi)星接受器、軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷，應(yīng)滿足如下介電特性的要求(I)高的相對介電常數(shù)％以利于器件的小型化，一般要求％>20;(2)高的品質(zhì)因數(shù)Q值或介質(zhì)損耗tan δ 以降低噪音，一般要求Qf彡3000GHz ; (3)諧振頻率的溫度系數(shù)^盡可能小以保證器件具有好的熱穩(wěn)定性，一般要求_10/°C彡τ f ( +10ppm/°C。國際上從20世紀(jì)30年代末就有人嘗試將電介質(zhì)材料應(yīng)用于微波技術(shù)。根據(jù)相對介電常數(shù)ε r的大小與使用頻段的不同，通?？蓪⒁驯婚_發(fā)和正在開發(fā)的微波介質(zhì)陶瓷分為3類。(I)低ε r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統(tǒng)或它們之間的復(fù)合系統(tǒng)MWDC材料。其ε r = 25 30， Q= (I 2) X IO4 (在f 彡IOGHz下)，xf ^ O0主要應(yīng)用于f彡8GHz的衛(wèi)星直播等微波通信機(jī)中作為介質(zhì)諧振器件。(2)中等ε r和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi4O9, Ba2Ti9O20和(Zr、Sn) TiO4 等為基的 MWDC 材料，其 ε r = 35 40，Q = (6 9) X IO3(在 f = 3 _4GHz 下)， τ f ( 5ppm/°C。主要用于4 8GHz頻率范圍內(nèi)的微波軍用雷達(dá)及通信系統(tǒng)中作為介質(zhì)諧振器件。(3)高ε ^而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8 4GHz頻率范圍內(nèi)民用移動通訊系統(tǒng)，這也是微波介電陶瓷研究的重點(diǎn)。80年代以來，Kolar, Kato等人相繼發(fā)現(xiàn)并研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln = La，Sm, Nd, Pr等，簡稱BLT系)、復(fù)合鈣鈦礦結(jié)構(gòu)CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、鉛基系列材料、Cai_xLn2x/3Ti03系等高ε r微波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介電常數(shù)達(dá)到90，鉛基系列(Pb，Ca)ZrO3介電常數(shù)達(dá)到105。以上這些材料體系的燒結(jié)溫度一般高于1300°C，不能直接與Ag、Cu等低熔點(diǎn)金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(shù)(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的發(fā)展和微波多層器件發(fā)展的要求，國內(nèi)外的研究人員對一些低燒體系材料進(jìn)行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復(fù)合材料體系，因低熔點(diǎn)玻璃相具有相對較高的介質(zhì)損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質(zhì)損耗。因此研制無玻璃相的低燒微波介質(zhì)陶瓷材料是當(dāng)前研究的重點(diǎn)。但是，對于用于低燒微波介質(zhì)陶瓷的體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術(shù)及微波多層器件的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有低損耗與良好的熱穩(wěn)定性，同時具有高頻介電常數(shù)達(dá)到30 40，Qf值高達(dá)50000 100000GHz，可在850_920°C燒結(jié)的介電陶瓷材料及其制
備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下 一種用于可低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物，所述復(fù)合氧化物的的化學(xué)組成通式為LiBiTi04o上述復(fù)合氧化物的制備方法步驟如下I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學(xué)式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在850 920°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時，即可得到可作為低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例I復(fù)合氧化物L(fēng)iBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學(xué)式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在850°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時，即可得到可作為低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。實施例2復(fù)合氧化物L(fēng)iBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學(xué)式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在870°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時，即可得到可作為低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。實施例3復(fù)合氧化物L(fēng)iBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學(xué)式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；
3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在900°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時，即可得到可作為低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。實施例4復(fù)合氧化物L(fēng)iBiTiO4的制備I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、Bi203、Ti02的原始粉末按LiBiTiO4化學(xué)式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在920°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時，即可得到可作為低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。表I示出了構(gòu)成本發(fā)明的各成分含量的4個具體實施例及其微波介電性能。用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評價。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種用于可低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物，其特征在于所述復(fù)合氧化物的的化學(xué)組成通式為LiBiTi04。
2.權(quán)利要求I所述的一種用于可低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物，其特征在于所述復(fù)合氧化物的制備方法步驟如下1)將純度為99.9%以上的Li2CO3' Bi2O3' TiO2的原始粉末按LiBiTiO4化學(xué)式稱量配料；2)將配好的原料放入球磨罐中加入蒸餾水濕式球磨混合12小時，取出烘干，得到混合均勻的粉料；3)將上述混合均勻的粉料在700°C大氣氣氛中預(yù)燒6小時，自然冷卻至室溫，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的加入量為混合均勻粉料總量的3% ；4)將上述壓制成型物在850 920°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時，即可得到可作為低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于可低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。所述復(fù)合氧化物的化學(xué)組成通式為LiBiTiO4。制備方法步驟包括1)配料、2)球磨罐中濕式球磨混合、3)預(yù)燒和壓制成型；4)將上述壓制成型物在850～920℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時，即可得到可作為低溫?zé)Y(jié)微波介電陶瓷的復(fù)合氧化物。本發(fā)明介電陶瓷在850-920℃燒結(jié)良好，其介電常數(shù)達(dá)到30～40，品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)50000-100000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
文檔編號C04B35/622GK102603292SQ20121007451
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者常寶成, 方亮, 梁自偉, 蔡燕秋, 褚冬進(jìn), 覃遠(yuǎn)東 申請人:廣西新未來信息產(chǎn)業(yè)股份有限公司