專利名稱：一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備一種氧化釔摻雜氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷，屬于新材料中結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋯陶瓷具有熔點(diǎn)高、硬度高、韌性好、強(qiáng)度高、耐磨損等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于球磨介質(zhì)、機(jī)械切屑刀具、餐飲刀具、微型電機(jī)軸承滾珠、光纖套筒、手表外殼、健身球等領(lǐng)域。然而，加工成本高、制備性能差是氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的兩大難題，其中氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性是其加工成本高的主要原因。采用添加稀土微量元素、注射成型、真空燒結(jié)處理，制備氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷具有熔點(diǎn)高、硬度高、韌性好、耐磨損等特點(diǎn)，近年來得到了國內(nèi)外企業(yè)的廣泛關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷生產(chǎn)成本高、制備性能差、工藝復(fù)雜、氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制品加工困難等問題，提出一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷制備方法。本發(fā)明的具體步驟如下
(I)氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體的制備
氧氯化鋯和硝酸釔為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑、檸檬酸銨為分散劑，通過化學(xué)共沉淀法，得到沉淀產(chǎn)物。該沉淀物經(jīng)洗滌、干燥、預(yù)燒工序，制得氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體。氧氯化鋯與硝酸釔配成溶液的濃度0. 1-1 mol/L、pH值8-10、溫度40-90°C ;反應(yīng)沉淀物采取低頻率超聲波振蕩洗滌；制備的氧化鋯陶瓷粉體中氧化釔占占粉體總重量的4%-8%。(2)注射成型工藝
采取CM注射成型工藝，使用的粘結(jié)劑組分的重量百分比為PW (40%-45%)、EVA(5%-10%),聚乙烯(5%-10%)、環(huán)氧樹脂(40%-45%)、SA (1%_5%)。(3)真空燒結(jié)方法
采用真空熱壓燒結(jié)工藝，燒結(jié)過程真空度為7. 3 X 10_3Pa、燒結(jié)壓力50 1250Mpa、燒結(jié)溫度1100 1450°C，燒結(jié)時(shí)間4 6h。燒結(jié)得到的一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷密度達(dá)6. lg/cm3,硬度達(dá)到1400HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到3W/(m. K)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
將50g氧氯化鋯(ZrOCl2 8H20)(含有百分含量為36. 06%的ZrO2 18. 03g)與16. 7ml
0.2mol/L硝酸釔溶液(即Y2O3與ZrO2質(zhì)量之比為4:96)混合，加入300ml去離子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH為沉淀劑的溶液0. 5mol/L ;采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行滴定制備釔鋯陶瓷粉體。反應(yīng)溫度為50°C，反應(yīng)液PH值為8. 5，I. 5g檸檬酸銨作為分散劑，控制反應(yīng)物的滴定速度及攪拌速度。反應(yīng)完成后，加入IOOOml去離子水?dāng)嚢?h，靜置陳化24h，抽掉上清液，加入去離子水1000ml，洗滌、靜置陳化，再抽掉上清液，此過程反復(fù)進(jìn)行4次。取少量上清液滴加AgN03溶液，無白色沉淀生成表明洗滌徹底，對沉淀物進(jìn)行抽濾，將所得沉淀置于90°C鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。沉淀粉料干燥后在800 900°C進(jìn)行預(yù)燒，將得到的粉料進(jìn)行醇洗、過濾以及干燥，便可得到分散良好的氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體。將制備好的氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體與成型粘結(jié)劑進(jìn)行混合，粘結(jié)劑占混合總重量的15%，其中粘結(jié)劑各組分重量百分比為PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、環(huán)氧樹脂40%、SA2%。將混合均勻的混料裝入注射成型機(jī)料倉進(jìn)行成型。將成型好的陶瓷坯體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，采用7.3X10_3Pa真空度、50MPa燒結(jié)壓力和1350°C燒結(jié)溫度，真空熱壓燒結(jié)4h。燒結(jié)體密度可達(dá)到6. 05g/cm3，硬度達(dá)到1050HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到2. 3ff/(m. K)。 實(shí)施例二
將 50g ZrOCl2 AH2CK含有百分含量為 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)與 34. 7ml 0. 2mol/L 硝酸釔溶液(即Y2O3與ZrO2質(zhì)量之比為8:92)混合，加入300ml去離子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH為沉淀劑的溶液0. 5mol/L ;采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行滴定制備釔鋯陶瓷粉體。反應(yīng)溫度為50°C，PH值為8. 50，加入I. 5g檸檬酸銨(ZrO2質(zhì)量的7%)作為分散劑，控制反應(yīng)物的滴定速度。反應(yīng)完成，加入IOOOml去離子水?dāng)嚢?h，靜置陳化24h，抽掉上清液，加入去離子水1000ml，靜置陳化，再抽掉上清液，此過程反復(fù)進(jìn)行4次。再將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行低頻率超聲波振蕩洗滌，再進(jìn)行靜置陳化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，無白色沉淀生成即可，對沉淀進(jìn)行抽濾，將所得沉淀置于90°C鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。粉料干燥后進(jìn)行800 900°C預(yù)燒，將得到的粉料進(jìn)行醇洗、過濾以及干燥，便可得到分散良好的氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體。將制備好的氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體與成型粘結(jié)劑進(jìn)行混合，粘結(jié)劑占混合總量的15%，粘結(jié)劑各組分重量百分比為PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、環(huán)氧樹脂40%、SA (2%)。將混合均勻的混料裝入注射成型機(jī)料倉進(jìn)行成型。
將成型好的陶瓷坯體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，采用7. 3X10_3Pa真空度、50MPa燒結(jié)壓力和1350°C燒結(jié)溫度，真空熱壓燒結(jié)4h。燒結(jié)體密度可達(dá)到6. 08g/cm3，硬度達(dá)到1150HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到2. 5ff/(m. K)。實(shí)施例三
將 50g ZrOCl2 8H20 (含有百分含量為 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)與 34. 7ml 0. 2mol/LY(NO3)溶液(即Y2O3與ZrO2質(zhì)量之比為8:92)混合，加入300ml去離子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH為沉淀劑的溶液0. 5mol/L ;采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行滴定制備釔鋯陶瓷粉體?？刂品磻?yīng)溫度為50°C，反應(yīng)PH值為8. 50，并加入I. 5g檸檬酸銨(ZrO2質(zhì)量的7%)作為分散劑，控制反應(yīng)滴定速度。反應(yīng)完成后，加入IOOOml去離子水?dāng)嚢?h，陳化24h，抽掉上清液，加入去離子水1000ml，陳化，再抽掉上清液，此過程反復(fù)進(jìn)行4次。再進(jìn)行低頻率超聲波振蕩洗滌，再進(jìn)行陳化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，無白色沉淀生成即可，對沉淀進(jìn)行抽濾，將所得沉淀置于90°C鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。
粉料干燥后進(jìn)行800 900°C預(yù)燒，將得到的粉料進(jìn)行醇洗、過濾以及干燥，便可得到分散良好的氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體。將制備好的粉體與成型粘結(jié)劑進(jìn)行混合，粘結(jié)劑占混合總量的15%，其中粘結(jié)劑各組分為PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、環(huán)氧樹脂40%、SA5%。將混合均勻的混料裝入注射成型機(jī)料倉進(jìn)行成型。將成型好的陶瓷坯體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，采用7. 3X10_3Pa真空度、50MPa燒結(jié)壓力和1350°C燒結(jié)溫度，真空熱壓燒結(jié)4h。燒結(jié)體密度可達(dá)到6. 08g/cm3，硬度達(dá)到1200HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到2. 8ff/(m. K)。 實(shí)施例四
將 50g ZrOCl2 8H20 (含有百分含量為 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)與 34. 7ml 0. 2mol/LY(NO3)溶液(即Y2O3與ZrO2質(zhì)量之比為8:92)混合，加入300ml去離子水，配制成0. 5mol/L溶液；再配制以NaOH為沉淀劑的溶液0. 5mol/L ;采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行滴定制備釔鋯陶瓷粉體。控制反應(yīng)溫度為50°C，反應(yīng)PH值為8. 50，并加入I. 5g檸檬酸銨(ZrO2質(zhì)量的7%)作為分散劑，控制反應(yīng)滴定速度。反應(yīng)完成后，加入IOOOml去離子水?dāng)嚢?h，陳化24h，抽掉上清液，加入去離子水1000ml，陳化，再抽掉上清液，此過程反復(fù)進(jìn)行4次。再進(jìn)行低頻率超聲波振蕩洗滌，再進(jìn)行陳化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，無白色沉淀生成即可，對沉淀進(jìn)行抽濾，將所得沉淀置于90°C鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。粉料干燥后進(jìn)行800 900°C預(yù)燒，將得到的粉料進(jìn)行醇洗、過濾以及干燥，便可得到分散良好的氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體。將制備好的粉體與成型粘結(jié)劑進(jìn)行混合，粘結(jié)劑占混合總量的15%，其中粘結(jié)劑各組分為PW45%、EVA5%、聚乙烯5%、環(huán)氧樹脂40%、SA5%。將混合均勻的混料裝入注射成型機(jī)料倉進(jìn)行成型。將成型好的陶瓷坯體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，采用7. 3X10_3Pa真空度、50MPa燒結(jié)壓力和1450°C燒結(jié)溫度，真空熱壓燒結(jié)4h。燒結(jié)體密度可達(dá)到6. lg/cm3，硬度達(dá)到1350HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到2. 8ff/(m. K)。實(shí)施例五
將 50g ZrOCl2 8H20 (含有百分含量為 36. 06% 的 ZrO2 18. 03g)與 34. 7ml 0. 2mol/LY(NO3)溶液(即Y2O3與ZrO2質(zhì)量之比為8:92)混合，加入300ml去離子水，配制成0. 5mol/L溶液，再配制以NaOH為沉淀劑的溶液0. 5mol/L，采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行滴定制備釔鋯陶瓷粉體?？刂品磻?yīng)溫度為50°C，反應(yīng)PH值為8. 50，并加入I. 5g檸檬酸銨(ZrO2質(zhì)量的7%)作為分散劑，控制反應(yīng)滴定速度。反應(yīng)完成，加入IOOOml去離子水?dāng)嚢?h，陳化24h，抽掉沉淀上清液，加入去離子水1000ml，陳化，再抽掉沉淀上清液，此過程反復(fù)進(jìn)行4次。再將反應(yīng)釜進(jìn)行低頻率超聲波振蕩，再進(jìn)行陳化。最后取少量上清液滴定AgNO3溶液，無白色沉淀生成即可，對沉淀進(jìn)行抽濾，將所得沉淀置于90°C鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥。粉料干燥后進(jìn)行800 900°C預(yù)燒，將得到的粉料進(jìn)行醇洗、過濾以及干燥，便可得到分散良好的氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體。將制備好的粉料與成型粘結(jié)劑進(jìn)行混合，粘結(jié)劑占混合總量的15%，其中粘結(jié)劑各組分為PW (45%)+EVA (5%) +聚乙烯(5%) +環(huán)氧樹脂(40%)+SA (5%)。將混合均勻的混料裝入注射成型機(jī)料倉進(jìn)行成型。將成型好的陶瓷坯體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，采用7. 3X10_3Pa真空度、IOOMPa燒結(jié)壓力和1350°C燒結(jié)溫度，真空熱壓燒結(jié)4h。燒結(jié)體密度可達(dá)到6. lg/cm3，硬 度達(dá)到1400HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到3W/(m. K)。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的制備方法，其特征在于氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體與粘結(jié)劑混合，粘結(jié)劑占混合總重量的10%-25%，調(diào)配的混合物通過CM注射成型、真空熱壓燒結(jié)，得到一種密度達(dá)6. 05-6. lg/cm3，硬度達(dá)到1050_1400HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)2. 3_3W/(m. K)的氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的制備方法，所述氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體制備工藝是氧氯化鋯(ZrOCl2 · SH2O)和硝酸釔為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑、檸檬酸銨為分散劑，通過化學(xué)共沉淀法，得到沉淀產(chǎn)物；該沉淀物經(jīng)洗滌、干燥、預(yù)燒工序，制得氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體；其制備過程特征在于氧氯化鋯與硝酸釔配成溶液的濃度O.l-ι mol/L、pH值8-10、溫度40-90°C;反應(yīng)沉淀物采取低頻率超聲波振蕩洗滌；制備的氧化鋯陶瓷粉體中氧化釔占占粉體總重量的4%-8%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的制備方法，所述IM注射成型工藝特征在于粘結(jié)劑占氧化鋯陶瓷粉體和粘結(jié)劑總重量的10%_25%;粘結(jié)劑組分的重量百分比為Pff 40%-45%, EVA 5%-10%、聚乙烯 5%-10%、環(huán)氧樹脂 40%-45%、SA 1%_5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的制備方法，其真空熱壓燒結(jié)工藝特征在于燒結(jié)過程真空度為7. 3X10_3Pa、燒結(jié)壓力50 1250Mpa、燒結(jié)溫度1100 1450°C，燒結(jié)時(shí)間4 6h。
全文摘要
一種氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷的制備方法是氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體與粘結(jié)劑混合，粘結(jié)劑占混合總重量的10%-25%，調(diào)配的混合物通過CIM注射成型、真空熱壓燒結(jié)，得到一種密度達(dá)6.05-6.1g/cm3，硬度達(dá)到1050-1400HV，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)2.3-3W/(m.K)的氧化鋯結(jié)構(gòu)陶瓷。其中，氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體制備是以氧氯化鋯和硝酸釔為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑、檸檬酸銨為分散劑，通過化學(xué)共沉淀法，得到沉淀產(chǎn)物。該沉淀物經(jīng)洗滌、干燥、預(yù)燒工序，制得氧化釔摻雜氧化鋯陶瓷粉體。
文檔編號C04B35/622GK102674834SQ20121015977
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月22日
發(fā)明者吳珊, 張騫, 李明茂, 楊斌 申請人:江西理工大學(xué)