專利名稱：一種新的高Q×f值微波介質陶瓷材料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種新的高QXf值微波介質陶瓷材料,屬特種陶瓷材料工藝技術領域。
背景技術：
高性能的微波介電陶瓷材料應用非常廣泛，可應用于介質諧振器、介質天線、雙工器、濾波器、微波電容及基片等。移動通訊設備的普及對微波通訊器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。通訊產業(yè)中發(fā)展最為迅速和應用最為普及的是個人移動通訊，其使用頻率通常在800MHz-2GHz之間。近年來，隨著通訊信息總量的增加和微波器件的小型化，使用頻率有不斷向高頻方向發(fā)展的趨勢。但隨著使用頻率和材料介電常數的不斷提高，會不可避免的帶來材料介電損耗的增加，因此微波器件的進一步小型化不可能單靠提高材料的介電常數和使用頻率來達到?？傊挥袘镁哂辛己梦⒉ń殡娦阅苎芯康慕橘|材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成為可能。為此，微波介質材料必須具有(I)高的介電常數；(2)高的品質因數(即低的介電損耗)；接近零的諧振頻率溫度系數。在高QXf值的微波介電材料中，Ba(Mg1/3Ta2/3)03 (BMT)系列的陶瓷材料因具有非常高的QXf值而備受青睞。但由于Ta2O5原料資源有限、而且價格昂貴，加上BMT的制備需要在高溫下長時間保溫(如1600°C保溫24小時)，對能源的消耗量很大，因而很大程度上限制了 BMT系材料的應用。各國科學家及研究人員都在積極尋找一種新型的可替代BMT系材料的陶瓷材料。一般來說，復合鈣鈦礦型陶瓷因其B位離子的高度有序而具有高的QXf值。因而,除了 B位I :2高度有序的陶瓷之外，B位I :1高度有序的介電陶瓷材料開始進入了人們的視線，引起了科研工作者的廣泛關注。Khalyvin等研究了 Ba (Mg1/2W1/2) O3 (BMW)的結構并報道了其微波介電性能(ε r=18. 2，QXf=57300GHz)。本發(fā)明是在Ba(Mg1/2W1/2)03 (BMW)的研究基礎上，通過對B位離子的取代，獲得了更高的QX f值(部分材料可達QX f=130000以上)，并可將材料的諧振頻率溫度系數調節(jié)到近零范圍，提高材料的溫度穩(wěn)定性。此外，本發(fā)明在各材料組分中添加lmol%的MnO2以降低材料燒結溫度。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的高QXf值、可調溫度系數能滿足實際應用的微波介質陶瓷材料。為達到上述目的，本發(fā)明采用以下方案
本發(fā)明一種高QXf值微波介質陶瓷材料，其特征在于該材料具有以下化學式Ba (MgwLnxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb)；其中，0.65 < w < I. 00,O. 00 ^ X ^ O. 20，O. 00 ^ y ^ O. 10，O. 90 < z ^ I. 00 ；w, x, y, z 均采用摩爾分數。本發(fā)明一種高QXf值微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于其具有以下的過程和步驟
a.按照上述各化學式，計算出所需各原料的質量；采用分析純原料，99.7%的BaCO3 ；99. 7% 的 MgO ； 99. 9% 的 Ln2O3 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb) ；99. 6% 的 ZrO2 ；99. 5% 的 W03 ；
b.將稱量準確的各種原料倒入樹脂球磨罐內，加入酒精和ZrO2磨球；三者的重量比為料球酒精=1:4:0. 8 ;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100°C下烘干；
c.在1200°C下煅燒2小時，以合成瓷料；d.然后加入lmol%Mn02(99. 6%)作為燒結助劑；
e.將合成好的上述瓷料倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料、球、酒精的比例不變；出料，漿料烘干后過40目篩；
f.在得到的粉體中加入7-1(^丨％的濃度為10wt%的聚乙烯醇溶液進行造粒；并過40目
篩；
g.將造好粒的粉料放入模具中，在100-150MPa壓力下干壓成型為10*5mm的圓柱體；然后將成型好的塊體在600°C下恒溫2小時以除去粘結劑，其升溫速率為5°C /min ;最后以相同升溫速率在1450 1500°C下燒結2小時，最終制得所需的微波介質陶瓷材料。
具體實施例方式現將本發(fā)明化學式成分的微波介質陶瓷材料的實施例敘述如下
實施例I
按照 Ba (MgwYxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (w=0. 69，O. 70，O. 74，O. 76，O. 88，O. 91，O. 94，O. 95，O. 96，O. 97，O. 98，O. 99 ；x=0. 00，O. 04，O. 08，O. 12，O. 16，O. 20 ；y=0. 00，O. 02，O. 04，O. 06，O. 08，O. 10 ；z=0. 94,0. 95,0. 96,0. 97,0. 98,0. 99，I. 00)，換算出各原料所需質量，
然后準確稱量各分析純原料=BaCO3 (99. 7%) ；MgO (99. 7%) ；Y203 (99. 9%) ；Zr02 (99. 6%)；W03 (99. 5%)。稱量質量如表I。表I Ba (MgwYxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 配料表(單位g)
權利要求
1.一種新的高QXf值微波介質陶瓷材料，其特征在于該材料具有以下化學式Ba (MgwLnxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb)；其中，0.65 < w < I. 00,O. 00 ^ X ^ O. 20，O. 00 ^ y ^ O. 10，O. 90 < z ^ I. 00 ；w, x, y, z 均采用摩爾分數。
2.一種新的高QXf值微波介質陶瓷材料的制備方法，其特征在于其具有以下的過程和步驟 a.按照上述各化學式，計算出所需各原料的質量；采用分析純原料，99.7%的BaCO3 ；99. 7% 的 MgO ； 99. 9% 的 Ln2O3 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb) ；99. 6% 的 ZrO2 ；99. 5% 的 W03 ； b.將稱量準確的各種原料倒入樹脂球磨罐內，加入酒精和ZrO2磨球；三者的重量比為料球酒精=1:4:0. 8 ;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100°C下烘干； c.在1200°C下煅燒2小時，以合成瓷料； d.然后加入lmol%Mn02(99. 6%)作為燒結助劑； e.將合成好的上述瓷料倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料、球、酒精的比例不變；出料，漿料烘干后過40目篩； f.在得到的粉體中加入7-1(^丨％的濃度為10wt%的聚乙烯醇溶液進行造粒；并過40目篩； g.將造好粒的粉料放入模具中，在100-150MPa壓力下干壓成型為10*5mm的圓柱體；然后將成型好的塊體在600°C下恒溫2小時以除去粘結劑，其升溫速率為5°C /min ;最后以相同升溫速率在1450 1500°C下燒結2小時，最終制得所需的微波介質陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的高Q×f值微波介質陶瓷材料，屬特種陶瓷材料工藝技術領域。本發(fā)明的高Q×f微波介質陶瓷材料的化學通式為Ba(MgwLnxZryWz)1/2O3－0.01MnO2(Ln=Sm,Y,Dy,Yb)。其中，0.65﹤w﹤1.00,0.00≤x≤0.20,0.00≤y≤0.10,0.90﹤z≤1.00(w,x,y,z均采用摩爾分數)。制備方法是按化學計量比稱量原料并進行配合；將配合料放于樹脂球磨罐內球磨24小時，其料球酒精重量比為1:4:0.8；出料烘干，在1200℃下煅燒，以合成陶瓷粉料；然后加入1mol%MnO2(99.6%)作為燒結助劑；然后粉碎、二次球磨，出料、烘干、過篩、得到粉體，加入聚乙烯醇溶液進行造粒；然后在100-150MPa壓力下干壓成型；將得到的塊體在1500℃下燒結2小時，最終得到高Q×f值陶瓷體微波介質陶瓷材料。
文檔編號C04B35/495GK102765938SQ201210236390
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月10日 優(yōu)先權日2012年7月10日
發(fā)明者丁耀民, 劉澄溦, 卞建江, 吳家胤, 王振, 趙程 申請人:上海大學