專利名稱：制造光纖預(yù)制件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造光纖預(yù)制件的方法。
背景技術(shù)：
已知存在由芯層區(qū)域中添加有堿金屬的石英玻璃制成的光纖(PCT國際申請No. 2005-537210、No. 2007-504080、No. 2008-536190、No. 2010-501894、No. 2009-541796和No. 2010-526749的日文譯本、國際公開No. WO 98/002389、美國專利申請公開No. 2006/0130530以及美國專利No. 5146534)。在將堿金屬添加到光纖預(yù)制件的芯層區(qū)域中的情況下，可以降低當(dāng)將光纖預(yù)制件拉制成光纖時芯層區(qū)域的粘度，從而將改善芯層區(qū)域的玻璃中的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的松弛度。因此，通常認為這樣可以降低光纖的衰減。
作為將堿金屬添加到石英玻璃中的技術(shù)，已知有擴散法(例如，PCT國際申請No. 2005-537210的日文譯本以及美國專利申請公開No. 2006/0130530)。擴散法是這樣的技術(shù)將堿金屬擴散摻雜到玻璃管的內(nèi)表面中，以便在將用作原料的例如堿金屬或堿金屬鹽等原料蒸氣導(dǎo)入玻璃管中的同時，用外部熱源加熱玻璃管，或者在玻璃管中產(chǎn)生等離子體。如上所述，將堿金屬添加到玻璃管的內(nèi)表面或鄰近部分，然后通過加熱使玻璃管發(fā)生直徑收縮。在直徑收縮之后，將玻璃管的內(nèi)表面蝕刻掉適當(dāng)?shù)暮穸?，以便把在添加堿金屬時不可避免地同時添加進來的例如Ni、Fe等過渡金屬元素移除。由于堿金屬與過渡金屬元素相比表現(xiàn)出更快的擴散，所以即使為了將過渡金屬元素移除而將玻璃表面蝕刻掉預(yù)定厚度，仍然可以保留堿金屬。這樣，在蝕刻之后，通過將玻璃管加熱并使玻璃管塌縮而制得添加有堿金屬的芯棒。并且，通過在添加有堿金屬的芯棒外側(cè)形成包層部分而制成光纖預(yù)制件。這樣，可以通過將光纖預(yù)制件拉成纖維而最終制得光纖。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種制造如下光纖預(yù)制件的方法該光纖預(yù)制件適于以高的成品率來制造低衰減光纖。提供根據(jù)本發(fā)明的制造光纖預(yù)制件的方法，所述光纖預(yù)制件具有芯層區(qū)域，其包括中心軸線；以及包層區(qū)域，其形成在所述芯層區(qū)域周圍，所述包層區(qū)域的折射率低于所述芯層區(qū)域的折射率，所述方法包括制備具有第一芯層區(qū)域、第二芯層區(qū)域和第三芯層區(qū)域的芯棒的步驟，其中，將堿金屬選擇性地添加到所述第一芯層區(qū)域、所述第二芯層區(qū)域和所述第三芯層區(qū)域中的所述第一芯層區(qū)域中，所述第一芯層區(qū)域具有小于600atm · ppm的氯濃度并包含所述中心軸線，所述第二芯層區(qū)域具有小于600atm · ppm的氯濃度并形成在所述第一芯層區(qū)域周圍，所述第三芯層區(qū)域具有3000atm*ppm或更大的氯濃度并形成在所述第二芯層區(qū)域周圍；以及附加包層區(qū)域的步驟，通過在不低于1200°C的溫度下進行7小時以下的加熱來在所述芯棒周圍附加所述包層區(qū)域。所述第二芯層區(qū)域的直徑d2與所述第一芯層區(qū)域的直徑Cl1的比率(Cl2Al1)優(yōu)選地不小于I. 2且不大于2. 5，更優(yōu)選地不小于I. 5且不大于2. 5。在附加所述包層區(qū)域的步驟中，優(yōu)選的是通過在1200°C或更高的溫度下進行I小時以下的加熱來在所述芯棒周圍形成所述包層區(qū)域。在附加所述包層區(qū)域的步驟中，優(yōu)選的是，通過將所述芯棒插入將成為所述包層區(qū)域的石英玻璃管中并使所述芯棒與所述石英玻璃管結(jié)合為一個單元，來在所述芯棒周圍形成所述包層區(qū)域。根據(jù)本發(fā)明，可以制造如下的高成品率光纖預(yù)制件該光纖預(yù)制件適于制造將表現(xiàn)出低衰減的光纖。


圖I是利用本發(fā)明的制造光纖預(yù)制件的實施例而制造的光纖預(yù)制件的剖視圖。圖2是示出本發(fā)明的制造光纖預(yù)制件的方法的實施例中的制備芯棒的步驟的概念性示意圖。 圖3A和圖3B是不出利用粉塵沉積(soot deposition)與溶凝(consolidation)法附加包層區(qū)域的步驟的概念性示意圖。圖4是示出利用棒塌縮法附加包層區(qū)域的步驟的概念性示意圖。圖5是示出在附加包層區(qū)域的步驟中的各種條件下的結(jié)晶(或未發(fā)生結(jié)晶)的示意圖。圖6是示出比率(Cl2Al1)與光纖的衰減之間的關(guān)系的示意圖，其中，Cl1是第一芯層區(qū)域的直徑，d2是第二芯層區(qū)域的直徑。圖7是示出光纖的折射率分布的概念性示意圖。圖8是光纖的折射率分布的其它實例的概念性示意圖。
具體實施例方式下面，將參照附圖描述本發(fā)明的優(yōu)選實施例。附圖是出于解釋實施例的目的而提供的，并不意在限制本發(fā)明的范圍。在附圖中，相同的附圖標(biāo)記表示相同的元件，從而可以省略重復(fù)的說明。附圖中的尺寸比例未必精確。本申請的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，令堿金屬和氯元素在石英玻璃光纖中共存對于降低光纖的衰減是有效的。然而，在將堿金屬和氯元素均添加到光纖預(yù)制件的芯層區(qū)域的情況下，石英玻璃中將產(chǎn)生氣泡及堿金屬氯化物的結(jié)晶。在將光纖預(yù)制件拉成光纖的過程中，這種氣泡及堿金屬氯化物的結(jié)晶將引起光纖的斷裂及光纖直徑的波動、或光纖的局部劣化衰減，從而成為光纖制造中的成品率低的因素。圖I是利用本發(fā)明的制造光纖預(yù)制件的實施例而制造的光纖預(yù)制件10的剖視圖。光纖預(yù)制件10由石英玻璃制成并且具有芯層區(qū)域20，其包括中心軸線；以及包層區(qū)域30，其設(shè)置在芯層區(qū)域20周圍。包層區(qū)域30的折射率比芯層區(qū)域20的折射率小。芯層區(qū)域20具有第一芯層區(qū)域21，其包括中心軸線；第二芯層區(qū)域22，其設(shè)置在第一芯層區(qū)域
21周圍；以及第三芯層區(qū)域23，其設(shè)置在第二芯層區(qū)域22周圍。第一芯層區(qū)域21和第二芯層區(qū)域22中的氯濃度均小于600atm · ppm。第三芯層區(qū)域23中的氯濃度是3000atm *ppm以上。在芯層區(qū)域21、22和23之中，將堿金屬選擇性地添加到第一芯層區(qū)域21中。
本實施例的制造光纖預(yù)制件的方法包括制備將成為芯層區(qū)域20的芯棒的步驟，以及在芯棒周圍附加包層區(qū)域30的步驟。圖2是示出本發(fā)明的制造光纖預(yù)制件的方法的實施例中的制備芯棒的步驟的概念性示意圖。用熱源2加熱堿金屬原料3的氣體并將該氣體隨載體氣體(氧氣、氬氣、氦氣等)一起供應(yīng)至石英玻璃管I內(nèi)部，玻璃管I內(nèi)部的氯濃度小于600atm ·ρρηι。與此同時,用外部熱源4 (熱等離子體、氫氧焰等)加熱玻璃管I。從而，從玻璃管I的內(nèi)表面用堿金屬對玻璃管I進行摻雜。在通過加熱來執(zhí)行玻璃管I的直徑收縮之后，通過蝕刻玻璃管I的內(nèi)表面，把在摻雜堿金屬的同時不可避免地添加進來的例如Ni、Fe等過渡金屬元素以及羥(0H)基移除。于是，通過使玻璃管I塌縮來制備玻璃棒。在玻璃棒中，添加有堿金屬的中心部分成為第一芯層區(qū)域21。通過將玻璃棒I的表面研磨掉預(yù)定量，將存在于外表面中的過渡金屬元素和羥基移除。于是，玻璃棒I的外周部分成為堿金屬濃度和氯濃度均低的第二芯層區(qū)域22。通過在玻璃棒I周圍形成第三芯層區(qū)域23，來制備將成為芯層區(qū)域20的芯層玻璃棒。通過合成添加有3000atm · ppm以上的高濃度氯元素的石英玻璃而形成第三芯層區(qū) 域23 (“粉塵沉積與熔凝法”)?；蛘?，通過使含有3000atm· ppm以上的高濃度氯元素的石英玻璃塌縮而形成第三芯層區(qū)域23(“棒塌縮法”)。通過在第三芯層區(qū)域23周圍形成包層區(qū)域30而制成光纖預(yù)制件10。圖3A和圖3B是示出利用粉塵沉積與熔凝法附加包層區(qū)域的步驟的概念性示意圖。粉塵沉積與熔凝法由粉塵沉積處理(圖3A)和熔凝處理(圖3B)組成。在粉塵沉積處理中，通過從燃燒器5噴出原料氣體(SiCl4、02、H2)等利用諸如VAD、OVD等方法在芯棒20周圍形成玻璃粉塵30A。在熔凝處理中，通過利用加熱器6加熱來使玻璃粉塵30A玻璃化，從而制成包層區(qū)域30。從而，制成光纖預(yù)制件10。圖4是示出利用棒塌縮法附加包層區(qū)域的步驟的概念性示意圖。在棒塌縮法中，準(zhǔn)備將成為包層區(qū)域30的管狀原料30B，將芯棒20插入管狀原料30B中，并且用燃燒器7加熱管狀原料30B的外側(cè)，以使芯棒20和管狀原料30B熔凝(塌縮)，從而制成光纖預(yù)制件10。添加到第一芯層區(qū)域21中的堿金屬趨于擴散得快，從而，如果加熱時間長，則擴散將散布在寬的范圍內(nèi)。在粉塵沉積與熔凝法中，在附加包層區(qū)域的步驟中，特別是在熔凝處理中，通常需要在不低于1200°C的溫度下進行至少8小時以上的加熱。在這種情況下，第一芯層區(qū)域21中的堿金屬的擴散將會發(fā)展，因而堿金屬和氯元素在氯濃度低(<600atm *ppm)的第二芯層區(qū)域22與氯濃度高(>3000atm *ppm)的第三芯層區(qū)域23之間的界面處彼此發(fā)生反應(yīng)，從而生成將導(dǎo)致結(jié)晶和氣泡的鹽。下面，將對第一芯層區(qū)域21中添有鉀作為堿金屬的實驗結(jié)果進行闡述。在本實驗中，玻璃管I的氯濃度(即，第一芯層區(qū)域21和第二芯層區(qū)域22兩者的氯濃度)是300atm · ppm,而第三芯層區(qū)域23的氯濃度是IOOOOatm · ppm。通過使第一芯層區(qū)域21中的鉀濃度、第二芯層區(qū)域22的直徑d2與第一芯層區(qū)域21的直徑Cl1的比率(Cl2M1X以及在附加包層區(qū)域的步驟中在不低于1200°C的溫度下的加熱時間采用不同的值，對在不同條件下制造的光纖預(yù)制件10中的第二芯層區(qū)域22與第三芯層區(qū)域23之間的界面處發(fā)生結(jié)晶(或未發(fā)生結(jié)晶)的情況進行了研究。應(yīng)該注意到，比率(Cl2Al1)越大，則氯濃度低的第二芯層區(qū)域22越厚。在不低于1200°C的溫度下的加熱時間為8小時以上的情況下，采用粉塵沉積與熔凝法，而在加熱時間少于8小時的情況下，采用棒塌縮法。圖5是示出在附加包層區(qū)域的步驟中的各狀況下發(fā)生結(jié)晶(或未發(fā)生結(jié)晶)的情況
的示意圖空心標(biāo)記是實例情況的結(jié)果，實心標(biāo)記是比較例情況的結(jié)果。在實例中沒有發(fā)生
結(jié)晶，而在比較例中發(fā)生了結(jié)晶。表I和表2概括了用于圖6所示的各實例和比較例的附
加包層區(qū)域的步驟中的狀況。表I
權(quán)利要求
1.一種制造光纖預(yù)制件的方法，所述光纖預(yù)制件具有芯層區(qū)域，其包括中心軸線；以及包層區(qū)域，其形成在所述芯層區(qū)域周圍，所述包層區(qū)域的折射率低于所述芯層區(qū)域的折射率， 所述方法包括 制備具有第一芯層區(qū)域、第二芯層區(qū)域和第三芯層區(qū)域的芯棒的步驟，其中，將堿金屬選擇性地添加到所述第一芯層區(qū)域、所述第二芯層區(qū)域和所述第三芯層區(qū)域中的所述第一芯層區(qū)域中，所述第一芯層區(qū)域具有小于600atm -ppm的氯濃度并包含所述中心軸線，所述第二芯層區(qū)域具有小于600atm · ppm的氯濃度并形成在所述第一芯層區(qū)域周圍，所述第三芯層區(qū)域具有3000atm · ppm或更大的氯濃度并形成在所述第二芯層區(qū)域周圍；以及 附加包層區(qū)域的步驟，通過在不低于1200°C的溫度下進行7小時以下的加熱來在所述芯棒周圍附加所述包層區(qū)域。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制造光纖預(yù)制件的方法，其中， 所述第二芯層區(qū)域的直徑d2與所述第一芯層區(qū)域的直徑Cl1的比率(Cl2Al1)不小于I. 2且不大于2. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造光纖預(yù)制件的方法，其中， 所述比率(Cl2Al1)不小于I. 5且不大于2. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制造光纖預(yù)制件的方法，其中， 在附加所述包層區(qū)域的步驟中，在1200°C或更高的溫度下的加熱時間為I小時以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制造光纖預(yù)制件的方法，其中， 在附加所述包層區(qū)域的步驟中，所述包層區(qū)域以如下方式設(shè)置在所述芯棒周圍將所述芯棒插入石英玻璃管中，并且使所述芯棒和所述石英玻璃管結(jié)合為一體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制造光纖預(yù)制件的方法，該光纖預(yù)制件適于以高的成品率制造低衰減光纖。該方法包括制備芯棒的步驟以及附加包層區(qū)域的步驟。在制備芯棒的步驟中，制造具有第一芯層區(qū)域(21)、第二芯層區(qū)域(22)和第三芯層區(qū)域(23)的芯棒，其中，將堿金屬選擇性地添加到第一芯層區(qū)域、第二芯層區(qū)域和第三芯層區(qū)域中的第一芯層區(qū)域中，第一芯層區(qū)域具有小于600atm·ppm的氯濃度，第二芯層區(qū)域具有小于600atm·ppm的氯濃度并形成在第一芯層區(qū)域周圍，第三芯層區(qū)域具有3000atm·ppm或更大的氯濃度并形成在第二芯層區(qū)域周圍。在附加包層區(qū)域的步驟中，通過在不低于1200℃的溫度下進行7小時以下的加熱來在芯棒周圍形成包層區(qū)域(30)。
文檔編號C03B37/014GK102910813SQ20121027238
公開日2013年2月6日 申請日期2012年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月1日
發(fā)明者春名徹也, 平野正晃, 田村欣章 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社