專利名稱：一種以鈦液為原料生產(chǎn)鈦酸鋇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及ー種以鈦液為原料生產(chǎn)鈦酸鋇的方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鋇是電子陶瓷的基礎(chǔ)主體原料，被稱為電子陶瓷業(yè)的支柱之一。作為ー種鐵電材料，具有高的介電常數(shù)和低介電損耗特點(diǎn)，有優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能，附加值高，發(fā)展前景廣闊。廣泛地應(yīng)用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正溫度系數(shù)熱敏電阻(PTC)、·多層陶瓷電容器(MLCC)、熱電元件、壓電陶瓷、聲納、電光顯示板、記憶材料、聚合物基復(fù)合材料以及涂層等。我國(guó)以TiCl4、商品鈦白和醇鈦為原料，采用固相合成法、化學(xué)共沉淀法和有機(jī)法等生產(chǎn)鈦酸鋇，存在技術(shù)水平較低、生產(chǎn)エ藝落后、成本較高、規(guī)模較小的問題，造成產(chǎn)品質(zhì)量不高、利潤(rùn)偏低，從而很少有企業(yè)敢于和有能力建設(shè)鈦酸鋇生產(chǎn)線。如果能尋找到ー種廉價(jià)的原料，并開發(fā)出相應(yīng)的生產(chǎn)技術(shù)，則可滿足鈦酸鋇廣闊的市場(chǎng)需求。高純超細(xì)鈦酸鋇的粒徑很小(一般為100 500nm)。近幾年，鈦酸鋇制備技術(shù)得到了較快的發(fā)展，出現(xiàn)了諸多新的合成方法，如固相法、化學(xué)沉淀法、溶膠ー凝膠法、水熱法，超聲波合成法等等。(I)固相合成法此方法是制備鈦酸鋇粉體的傳統(tǒng)方法，系將等量BaCO3和TiO2,混合，在1500°C溫度下反應(yīng)24h,反應(yīng)式如下所示BaC03+Ti02 — BaTi03+C02 個(gè)該制備方法エ藝簡(jiǎn)單，設(shè)備可靠，但由于是在高溫下完成固相間的擴(kuò)散傳質(zhì)，故所得BaTiO3粉體粒徑比較大(幾微米)，必須再次進(jìn)行球磨；高溫煅燒能耗較大；化學(xué)成分不均勻，影響燒結(jié)陶瓷的性能；團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重；較難得到純BaTiO3晶相，總有少量BaTiO3或其它鋇鈦化合物殘留其中，粉體純度低；原料成本較高。由于固相法制取的BaTiO3粉體質(zhì)量較低，一般只用于制作技術(shù)性能要求較低的產(chǎn)品。(2)化學(xué)共沉淀法化學(xué)共沉淀法是將等摩爾的可溶性鋇化合物、鈦化合物混合，在一定的酸堿度條件下加入沉淀劑，使鋇、鈦化合物產(chǎn)生共沉淀，分離出沉淀物，干燥、煅燒后即得成品?；瘜W(xué)共沉淀法與固相法相比，前者兩組份分散的比較好，反應(yīng)更容易進(jìn)行，特別是在兩組份結(jié)構(gòu)相似，溶解度、沉淀時(shí)的PH值近似時(shí)，更能夠很好地混合。另外，共沉淀法的反應(yīng)溫度明顯的比固相法低；當(dāng)摩爾比為I : I時(shí)，共沉淀法不會(huì)生成如Ba2TiO4等其它產(chǎn)物。作為化學(xué)共沉淀法的沉淀劑可以是碳酸鹽,如(NH4)2C03、NH4HCO3,也可以是草酸鹽或含過氧化氫的堿性溶液。由于該法是混合共沉淀，存在鋇鈦摩爾比控制不準(zhǔn)確的問題。(3)水熱合成法此法系在密封高壓釜中，以水為溶劑，在一定的溫度和蒸汽壓カ下，使原始混合物進(jìn)行反應(yīng)的ー種合成方法。近年來，用水熱法制備高質(zhì)量亞微細(xì)BaTiO3微粒受到了廣泛關(guān)注，如通過高活性水合氧化鈦與氫氧化鋇水溶液反應(yīng)，反應(yīng)溫度、壓カ大大降低，合成的鈦酸鋇粉體粒徑在60 IOOnm之間。該法可在較低溫度下直接從溶液中獲得晶粒發(fā)育完好的粉體，且粒度小，化學(xué)成分均勻，純度高，團(tuán)聚較少。但存在如需要較高壓力，氯鹽易引起腐蝕，采用活性鈦源時(shí)，要控制活性鈦源前驅(qū)體的水解速率，避免Ti-OH基團(tuán)快速自身凝聚和Ba缺位等問題。(4)有機(jī)法有機(jī)法又有具體的不同的方法，如醇鈦和醇鋇燃燒法、醇鈦和醇鋇水解法、異丙醇鋇和戌醇鈦同時(shí)水解法以及異丙醇鋇和異現(xiàn)醇鈦同時(shí)水解法等。醇鈦和醇鋇燃燒法是將化學(xué)計(jì)量的醇鈦和醇鋇混合物溶于有機(jī)溶劑中，然后將混合物與助燃?xì)怏w(如氧氣或空氣)一起通進(jìn)霧化器，點(diǎn)火、燃燒，所產(chǎn)生的熱量將醇鈦和醇鋇·分解，游離的鋇離子和鈦離子直接反應(yīng)生成很細(xì)的、均勻的鈦酸鋇單晶。醇鈦和醇鋇中揮發(fā)的那部分燒掉。顆粒大小可由原料液的濃度控制，晶型可由燃燒溫度控制。醇鈦、醇鋇水解過程包括a、在有機(jī)溶劑中溶解的分子式為Ba (OR) 2和Ti (OR)4的化合物，最好是I 6個(gè)碳原子的烷基；b、攪拌得到的溶液并進(jìn)行回流；c、把去離子的蒸餾水在攪拌的同時(shí)加到上述溶液中，此時(shí)從溶液中沉淀出BaTiO3 ;d、分離沉淀BaTiO3并進(jìn)行干燥，即得成品。有機(jī)法的優(yōu)點(diǎn)是可以制得顆粒小，純度高的產(chǎn)品。缺點(diǎn)是原料來源困難，成本高。針對(duì)鈦源成本偏高問題，不少人提出了采用エ業(yè)偏鈦酸制備鈦酸鋇的思路。專利CN 100386265C公開了ー種制備鈦酸鋇的方法，該法是在常壓下將偏鈦酸、氫氧化鋇和醇混合，反應(yīng)一定時(shí)間后將得到的沉淀處理并干燥即得到高純超細(xì)鈦酸鋇粉末，但該法存在鋇鈦摩爾比難以控制，且需在高溫溶液體系中反應(yīng)的問題。專利CN 101372359A公開了ー種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的制備方法，它是將氫氧化鈉或氫氧化鉀、エ業(yè)級(jí)偏鈦酸、八水合氫氧化鋇、水以10:1:0. 5 2:55的摩爾比混合；攪拌30分鐘之后超聲30 60分鐘；再轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于90°C 200°C反應(yīng)4 15小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束之后，進(jìn)行抽濾或離心，所得固體加lmol/L的こ酸至不再有氣泡產(chǎn)生止，抽濾，用去離子水洗滌至pH=7，于60°C 80°C下烘干，研磨，得超細(xì)立方相鈦酸鋇。但該法采用了高壓反應(yīng)釜，且在高溫溶液體系中進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)設(shè)備要求高，超聲波在產(chǎn)業(yè)化中實(shí)現(xiàn)較困難。專利CN 100362147C公開了ー種低溫固態(tài)反應(yīng)制備納米鈦酸鋇的方法，它是以TiCl4為原料，在pH值為6 8的條件下水解，得到偏鈦酸H2TiO3濾餅；再將濾餅與固體Ba(OH)2 8H20混合，在室溫下充分研磨30 60min，于80 120°C直接烘干，得到BaTiO3粉體。但該法采用的是成本較高的TiCl4來制備偏鈦酸，不是直接采用エ業(yè)級(jí)偏鈦酸做原料，且產(chǎn)物中的鋇鈦比難以控制。專利CN 1098826C提供了ー種鈦酸鋇納米材料的制備方法，其技術(shù)解決方案是采用快速沉淀法，先配制0. 2mol/L的可溶性鋇離子鹽溶液備用，再將與鋇離子鹽等摩爾的偏鈦酸與強(qiáng)氧化劑以1:5 30的摩爾比混合，然后調(diào)節(jié)溶液pH值在10 14之間，加入已備好的鋇離子鹽溶液進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理即得到鈦酸鋇成品。該法存在產(chǎn)品質(zhì)量不高的問題，且大量使用了強(qiáng)氧化劑H2O2，成本較高，對(duì)環(huán)境造成較大污染。
專利CN 1295976A公開了ー種高活性超微粒鈦酸鋇的生產(chǎn)方法，該法是以硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的中間產(chǎn)物偏鈦酸為原料，包括除去金屬氧化物和其它雜質(zhì)、洗滌、加入氯化鋇反應(yīng)、干燥和鍛燒的過程，首先將偏鈦酸經(jīng)鹽酸處理以及氨處理的兩次提純，即偏鈦酸先加入鹽酸使金屬氧化物變成氯化物，再加三價(jià)鈦鹽將Fe3+還原為Fe2+，然后在50 98°C的條件下反應(yīng)I 2小吋，過濾、洗滌，再加入氨水，除去陰離子，再用純水洗滌至中性，按化學(xué)計(jì)量摩爾比加入BaCl2和草酸混合液，在50 98°C時(shí)反應(yīng)I 3小時(shí)，得到草酸氧鈦鋇，經(jīng)干燥，鍛燒得到鈦酸鋇產(chǎn)品。該法需在高溫溶液體系中進(jìn)行兩次反應(yīng)，鋇鈦比難以控制，且偏鈦酸除雜エ序復(fù)雜。專利CN 1569739A公開了ー種以偏鈦酸為鈦元素來源的鈦酸鋇粉體的制備方法，先用燒堿與偏鈦酸在熔融條件下反應(yīng)2. 5 5小時(shí)，使偏鈦酸轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂兴崛苄缘恼佀徕c，再經(jīng)水洗而獲得正鈦酸；再在正鈦酸中加入草酸并進(jìn)行攪拌，在PH值I 3范圍內(nèi)形成草酸氧鈦酸溶液；使該草酸氧鈦酸溶液與氯化鋇溶液進(jìn)行反應(yīng)，形成草酸氧鈦酸鋇水合 沉淀，將該沉淀從溶液中分離并施以水洗、烘干處理，烘干溫度控制在110°C 130°C之間；使上一步驟得到的草酸氧鈦酸鋇水合沉淀在850°C 1100°C溫度范圍內(nèi)保溫3 6小吋，使之完全熱分解，獲得鈦酸鋇粉體。該法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是采用了分步沉淀法，先生成草酸氧鈦酸，再形成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀，使得鋇鈦摩爾比控制比較準(zhǔn)確，但該法的缺點(diǎn)是先要將エ業(yè)偏鈦酸在600°C高溫下熔融煅燒轉(zhuǎn)變?yōu)檎佀幔拍苓M(jìn)行反應(yīng)，使得成本偏高。綜上，國(guó)內(nèi)外對(duì)超細(xì)鈦酸鋇的制備技術(shù)進(jìn)行了大量的研究，但各種生產(chǎn)方法存在技術(shù)水平較低、生產(chǎn)エ藝落后、成本較高、規(guī)模較小的問題，造成產(chǎn)品質(zhì)量不高、利潤(rùn)偏低。因此，尋找成本低廉、エ藝簡(jiǎn)單、高效可靠且對(duì)環(huán)境友好的鈦酸鋇粉體制備方法，在環(huán)境問題受到重視并且鈦酸鋇市場(chǎng)走勢(shì)強(qiáng)勁的今天顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)成本高的問題。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種可降低生產(chǎn)成本的生產(chǎn)鈦酸鋇的方法。本發(fā)明方法包括以下步驟以エ業(yè)鈦液TiOSO4為原料，將其制成正鈦酸沉淀；正鈦酸沉淀洗滌、過濾除雜后，與草酸反應(yīng)，得草酸氧鈦酸溶液；再在草酸氧鈦酸溶液中加入BaCl2溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀；草酸氧鈦酸鋇水合沉淀洗滌、干燥后煅燒，將煅燒產(chǎn)物冷卻后再粉碎，即可獲得鈦酸鋇粉體。進(jìn)ー步的，上述方法包括以下步驟a、以エ業(yè)鈦液為原料，在常溫下水解獲得白色正鈦酸沉淀；b、將正鈦酸沉淀洗滌、過濾除雜后制成正鈦酸漿料，往正鈦酸漿料中加入2倍于TiO2摩爾總量的草酸溶液，同時(shí)滴加氨水，直到沉淀完全溶解，生成草酸氧鈦酸；C、往上述草酸氧鈦酸溶液中加入BaCl2溶液，即可生成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀；d、將上述沉淀多次過濾、洗滌、干燥后，置于高溫爐中煅燒；e、對(duì)煅燒后的產(chǎn)物自然冷卻后進(jìn)行粉碎。上述方法主要涉及的反應(yīng)方程式如下Ti0S04+3H20 =Ti(OH)4 I +H2SO4
H4Ti04+2H2C204 — H2 [Ti0 (C2O4) 2] +3H20 ；H2 [TiO (C2O4) 2]+BaCl2+4H20 — BaTiO(C2O4)2 4H20 I +2HC1BaTiO(C2O4)2 4H20 — BaTi03+2C0 f +2C02 f +4H20其中，上述方法所述的步驟a中，所述的以エ業(yè)鈦液為原料，是指以硫酸法鈦白生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)品純凈エ業(yè)鈦液TiOSO4為原料，該鈦液在生產(chǎn)エ序中已經(jīng)過了充分除雜處理；加入去離子水，控制鈦液中TiO2濃度在50 150g/L ;控制0. 5きpH值蘭6，優(yōu)選的I ^ pH值蘭3。其中，上述方法所述的步驟b中，往正鈦酸漿料中加入草酸溶液時(shí)，可以是在常溫下進(jìn)行，也可以對(duì)溶液進(jìn)行加熱；控制溶液pH值為2. 0 3. 5，優(yōu)選pH值為2. 0 3. O。其中，上述方法所述的步驟c中，加入BaCl2的摩爾數(shù)與TiO2總摩爾數(shù)相同。
·
其中，上述方法所述的步驟d中，煅燒溫度為800°C 950°C，優(yōu)選850°C 950°C;煅燒時(shí)間為2 5小時(shí),優(yōu)選3 4小時(shí)。其中，上述方法所述的步驟e中，對(duì)煅燒后的白色粉末進(jìn)行的是氣流粉碎，即可獲得粒度細(xì)的白色鈦酸鋇粉體。本發(fā)明通過采用正鈦酸先與草酸反應(yīng)生成草酸氧鈦酸溶液，再與BaCl2溶液反應(yīng)生成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀的分步沉淀的方式，一方面使得正鈦酸中有害雜質(zhì)因不與草酸反應(yīng)繼續(xù)保持固態(tài)而與草酸氧鈦酸溶液分離開來,從而促使鈦酸鋇的純度更高,另ー方面，當(dāng)BaCl2溶液與草酸氧鈦酸溶液沉淀反應(yīng)時(shí)，無論哪種反應(yīng)物過量，過量的一方都呈液態(tài)，通過過濾、干燥的方式可以完全實(shí)現(xiàn)固液分離，確保了生成的草酸氧鈦酸鋇水合沉淀的鋇鈦摩爾比更加接近1:1。本發(fā)明通過采用エ業(yè)鈦液常溫水解直接生成正鈦酸的方式，避免了傳統(tǒng)方法采用エ業(yè)鈦液先沸騰水解生成偏鈦酸，再高溫熔融生成正鈦酸鈉，之后通過水洗エ藝獲得正鈦酸的步驟而造成的エ藝復(fù)雜、成本較高的缺陷。本發(fā)明通過采用氣流粉碎的方式，使得鈦酸鋇粉體的粒度更細(xì)，平均粒徑達(dá)到0. 5 y m以下，且不會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。采用本エ藝制備的鈦酸鋇成本低廉，鋇鈦比容易準(zhǔn)確控制，雜質(zhì)含量低，粒度細(xì)，產(chǎn)業(yè)化容易，除了最后步驟需要高溫煅燒外，其余步驟均在常溫常壓開放體系中完成。


圖I本發(fā)明的エ藝流程簡(jiǎn)圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采用硫酸法鈦白生產(chǎn)廠的中間產(chǎn)品エ業(yè)鈦液TiOSO4為原料，在常溫下水解獲得正鈦酸白色沉淀，洗滌、過濾除雜后，與草酸溶液在常溫或加熱條件下反應(yīng)，獲得透明的草酸氧鈦酸溶液，再加入等摩爾量的BaCl2溶液，在常溫常壓下進(jìn)行反應(yīng)，即可生成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀，洗滌、干燥后，煅燒，取出自然冷卻后再氣流粉碎即可獲得白色鈦酸鋇粉體。上述方法的具體步驟為a、選取經(jīng)過凈化除雜處理后的純凈濃鈦液，加入適量去離子水，控制鈦液中TiO2濃度在50 150g/L，滴加氨水，控制0. 5蘭pH值蘭6，在常溫下即生成白色絮狀的正鈦酸沉淀。b、對(duì)正鈦酸沉淀使用去離子水多次洗滌除雜，獲得一定體積的純凈正鈦酸漿料，在連續(xù)攪拌下逐漸往正鈦酸漿料中加入2倍于TiO2摩爾總量的草酸溶液，此過程中可以是在常溫下進(jìn)行，也可以對(duì)溶液進(jìn)行加溫，同時(shí)滴加氨水，控制溶液PH值為2. 0 3. 5，直到沉淀完全溶解，生成草酸氧鈦酸。C、在常溫下往上述草酸氧鈦酸溶液中加入與TiO2總摩爾數(shù)相同摩爾數(shù)的BaCl2溶液，即可生成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀。d、將上述沉淀多次過濾、洗滌、干燥后，置于高溫爐中，在800°C 950°C溫度煅燒2 5小時(shí)，取出自然冷卻。e、對(duì)煅燒后的白色粉末利用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，即可獲得粒度更細(xì)的白色鈦酸鋇粉體?！は旅娼Y(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)ー步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例I取硫酸法鈦白生產(chǎn)廠家的中間產(chǎn)品純凈濃鈦液2L，加入0. 5L去離子水后充分?jǐn)嚢?，再緩緩加入去離子水，同時(shí)滴加氨水，保持溶液的PH值為1.0，待出現(xiàn)的白色絮狀沉淀正鈦酸穩(wěn)定，不再繼續(xù)出現(xiàn)沉淀后，反應(yīng)終止。對(duì)沉淀進(jìn)行過濾、洗滌，再過濾、再洗滌5次后，待用。同時(shí)，通過取少量正鈦酸高溫900°C煅燒，稱取TiO2粉末的質(zhì)量的方式計(jì)算該正鈦酸漿料中所含TiO2的質(zhì)量百分比。稱取正鈦酸漿料29. 98g (以TiO2計(jì))待用。草酸共沉淀過程稱量94. 64g的草酸晶體，研細(xì)后加入到上述正鈦酸漿料內(nèi)，充分?jǐn)嚢琛＜诱麴s水使總體積至400mL，將其加熱至沸騰，用氨水將其pH值調(diào)至2. 0，繼續(xù)煮沸，煮沸45min后形成透明的草酸氧鈦酸溶液。煮沸過程中，稱取氯化鋇84. 92g，并加蒸餾水至850mL讓其充分溶解。透明的草酸氧鈦酸溶液形成后，將氯化鋇溶液以lOmL/min的速度加入至上述透明溶液，并在攪拌的情況下沉淀反應(yīng)2. 5h。沉淀反應(yīng)結(jié)束后，用蒸餾水對(duì)沉淀進(jìn)行洗滌。洗浄后的沉淀，抽濾得到濾餅，并在120°C的烘箱內(nèi)保溫10h，進(jìn)行烘干。烘干的濾餅在9500C煅燒3h。取出產(chǎn)品，氣流粉碎。獲得的樣品BaTiO3純度為99. 91%，鋇鈦摩爾比為0. 997，平均粒徑為0. 5 ii m。實(shí)施例2取硫酸法鈦白生產(chǎn)廠家的中間產(chǎn)品純凈濃鈦液2L，加入0. 5L去離子水后充分?jǐn)嚢?，再緩緩加入去離子水，同時(shí)滴加氨水，保持溶液的PH值為2.0，待出現(xiàn)的白色絮狀沉淀正鈦酸穩(wěn)定，不再繼續(xù)出現(xiàn)沉淀后，反應(yīng)終止。對(duì)沉淀進(jìn)行過濾、洗滌，再過濾、再洗滌5次后，待用。同時(shí)，通過取少量正鈦酸高溫900°C煅燒，稱取TiO2粉末的質(zhì)量的方式計(jì)算該正鈦酸漿料中所含TiO2的質(zhì)量百分比。稱取正鈦酸漿料29. 98g (以TiO2計(jì))待用。草酸共沉淀過程稱量94. 64g的草酸晶體，研細(xì)后加入到上述正鈦酸漿料內(nèi)，充分?jǐn)嚢?。加蒸餾水使總體積至400mL。用氨水將其pH值調(diào)至2.0，65min后形成透明的草酸氧鈦酸溶液。稱取氯化鋇84.92g，并加蒸餾水至850mL讓其充分溶解。透明的草酸氧鈦酸溶液形成后，將氯化鋇溶液以lOmL/min的速度加入至上述透明溶液，并在攪拌的情況下沉淀反應(yīng)2. 5h。沉淀反應(yīng)結(jié)束后，用蒸餾水對(duì)沉淀進(jìn)行洗滌。洗浄后的沉淀，抽濾得到濾餅，并在120°C的烘箱內(nèi)保溫10h，進(jìn)行烘干。烘干的濾餅在900V煅燒3. 5h。取出產(chǎn)品，氣流粉碎。獲得的樣品BaTiO3純度為99. 93%，鋇鈦摩爾比為0. 995，平均粒徑為0. 45 u m。實(shí)施例3取硫酸法鈦白生產(chǎn)廠家的中間產(chǎn)品純凈濃鈦液2L，加入0. 5L去離子水后充分?jǐn)嚢?，再緩緩加入去離子水，同時(shí)滴加氨水，保持溶液的PH值為3.0，待出現(xiàn)的白色絮狀沉淀正鈦酸穩(wěn)定，不再繼續(xù)出現(xiàn)沉淀后，反應(yīng)終止。對(duì)沉淀進(jìn)行過濾、洗滌，再過濾、再洗滌5次后，待用。同時(shí)，通過取少量正鈦酸高溫900°C煅燒，稱取TiO2粉末的質(zhì)量的方式計(jì)算該正鈦酸漿料中所含TiO2的質(zhì)量百分比。 稱取正鈦酸漿料29. 98g (以TiO2計(jì))待用。草酸共沉淀過程稱量94. 64g的草酸晶體，研細(xì)后加入到上述正鈦酸沉淀內(nèi)，充分?jǐn)嚢琛＜诱魬炙箍傮w積至400mL。用氨水將其pH值調(diào)至2. 5,65min后形成透明的草酸氧鈦酸溶液。稱取氯化鋇84.92g，并加蒸餾水至850mL讓其充分溶解。透明的草酸氧鈦酸溶液形成后，將氯化鋇溶液以lOmL/min的速度加入至上述透明溶液，并在攪拌的情況下沉淀反應(yīng)3h。沉淀反應(yīng)結(jié)束后，用蒸餾水對(duì)沉淀進(jìn)行洗滌。洗凈后的沉淀，抽濾得到濾餅，并在120°C的烘箱內(nèi)保溫10h，進(jìn)行烘干。烘干的濾餅在8500C煅燒4h。取出產(chǎn)品，氣流粉碎。獲得的樣品BaTiO3純度為99. 7%，鋇鈦摩爾比為I. 008，平均粒徑為0. 3 ii m。
權(quán)利要求
1.一種以鈦液為原料生產(chǎn)鈦酸鋇的方法，其特征在于包括以下步驟 a、以工業(yè)鈦液為原料，在常溫下水解獲得白色正鈦酸沉淀； b、將正鈦酸沉淀洗滌、過濾除雜后制成正鈦酸漿料，往正鈦酸漿料中加入2倍于TiO2摩爾總量的草酸溶液，同時(shí)滴加氨水，直到沉淀完全溶解，生成草酸氧鈦酸； C、往上述草酸氧鈦酸溶液中加入BaCl2溶液，即可生成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀； d、將上述沉淀多次過濾、洗滌、干燥后，置于高溫爐中煅燒； e、對(duì)煅燒后的產(chǎn)物自然冷卻后進(jìn)行粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦酸鋇生產(chǎn)方法，其特征在于所述的以工業(yè)鈦液為原料，是指以硫酸法鈦白生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)品純凈工業(yè)鈦液TiOSO4為原料。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦酸鋇生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟e中，對(duì)煅燒后的白色粉末進(jìn)行的是氣流粉碎。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種以鈦液為原料生產(chǎn)鈦酸鋇的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)成本高的問題。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種可降低生產(chǎn)成本的生產(chǎn)鈦酸鋇的方法。上述的方法包括以下步驟以工業(yè)鈦液為原料，將其制成正鈦酸沉淀；正鈦酸沉淀洗滌、過濾除雜后，與草酸反應(yīng)，得草酸氧鈦酸溶液；再在草酸氧鈦酸溶液中加入BaCl2溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成草酸氧鈦酸鋇水合沉淀；草酸氧鈦酸鋇水合沉淀洗滌、干燥后煅燒，將煅燒產(chǎn)物冷卻后再粉碎，即可獲得鈦酸鋇粉體。采用本工藝制備的鈦酸鋇產(chǎn)品成本低廉，鋇鈦摩爾比容易準(zhǔn)確控制，雜質(zhì)含量低，產(chǎn)業(yè)化容易。
文檔編號(hào)C04B35/626GK102786302SQ201210300068
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者鄒建新 申請(qǐng)人:攀枝花學(xué)院