專利名稱：一種以MgO為緩沖層的鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于電子材料領域，尤其涉及一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
鐵電薄膜是指具有鐵電性且厚度尺寸為數(shù)十納米到數(shù)微米的薄膜材料，它具有良好的鐵電性、壓電性、熱釋電性等特性，可廣泛應用于微電子學、光電子學、微電子機械系統(tǒng)等領域，是目前研究的熱點之一。其中，鈦酸鍶鋇(BST)基鐵電材料具有較好的介電性能和隨外加電場變化連續(xù)可調(diào)的介電常數(shù)，被廣泛應用于電子陶瓷領域，特別是在微波器件領域有較好的發(fā)展前景。但對于微波領域中的關鍵器件如移相器、濾波器來說，合適的介電常數(shù)、較低的介電損耗是較為重要的材料性能參數(shù)，因此如何提高BST材料的性能以滿足實際需求受到越來越多材料研究工作者的重視。
近年來，人們對BST薄膜進行摻雜以改善其介電性能，并取得了一定的進展。研究發(fā)現(xiàn)摻入Mg后BST薄膜的介質(zhì)損耗、絕緣性都得到了改善；在BST薄膜中摻入Mn后可調(diào)性得到顯著的增加；摻入Fe和Ni可以顯著提高BST薄膜的介電常數(shù)。為了減小BST薄膜的損耗，提高薄膜的取向度，研究者們已經(jīng)做了很多工作。WC SHIH小組利用磁控濺射的方法在Si片上制備出有MgO緩沖層的高取向鈦酸鋇薄膜，參閱 Japanese Journal of Applied Physics2008 年第 47 期第 7475 頁；X H Wei 小組利用分子束外延的方法在Si襯底上制備了(001)取向的鈦酸鋇薄膜,參閱Applied SurfaceScience2005 年第 252 期第 1442 頁。目前鐵電薄膜的制備方法主要有濺射法、激光閃蒸法(PLD)及水熱法，然而這些方法均不適宜大面積制備性能優(yōu)良的鐵電薄膜，這是因為濺射法和激光閃蒸法所需設備比較昂貴，而且難以大面積成膜，同時由于是在比較低的氧分壓下成膜，其氧缺陷難以消除，從而影響到薄膜的性能；而水熱法一般需要的壓強較高，且工藝重復性較差。溶膠-凝膠方法以其化學計量比控制準確、成膜面積大且均勻、工藝過程溫度低、設備簡單等優(yōu)勢而為人們所采用。利用溶膠-凝膠方法熱處理溫度低的特點，每一次旋轉(zhuǎn)涂覆后在較低的溫度下處理，使其有機物完全分解，最后再在較高的溫度下退火，形成鐵電薄膜。對于用溶膠-凝膠法制備的鈦酸鍶鋇薄膜，成分鋇、鍶等原料均為醋酸鹽，這種原料價格較低，利于大量生產(chǎn)，而且用其制備出的鈦酸鍶鋇薄膜性能較好。然而，直接在襯底上制備鈦酸鍶鋇薄膜通常損耗較大。那么，如何找到一種新的方法來降低薄膜的損耗、提高薄膜的品質(zhì)因子就具有非常重要的實際意義。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題本發(fā)明發(fā)明人通過液相化學中的溶膠凝膠技術(shù)制備MgO薄膜作為緩沖層對鈦酸鍶鋇材料進行改性，從而實現(xiàn)對其介電性能的優(yōu)化。本發(fā)明第一方面提供一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，包括如下步驟
a、配制MgO前驅(qū)體溶液；b、配制 BaxSivxTiO3 前驅(qū)體溶液，χ=0· 4 O. 9 ；C、將基片清洗干凈后烘干；d、在步驟c獲得的基片上，使用MgO前驅(qū)體溶液進行一次以上的旋轉(zhuǎn)涂覆，得到第
一層薄膜；e、在步驟d獲得的第一層薄膜上，使用BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液進行一次以上旋轉(zhuǎn)涂覆；f、將步驟e得到的薄膜進行退火，即得鈦酸鍶鋇薄膜。優(yōu)選的，所述步驟a中，配制MgO前驅(qū)體溶液的方法為將乙酸鎂、乙酰丙酮溶 于冰醋酸和乙二醇乙醚，配制為MgO前驅(qū)體溶液，MgO前驅(qū)體溶液中Mg離子的濃度為O.1^0. 3mol/L。優(yōu)選的，所述配制MgO前驅(qū)體溶液的方法為先將乙酸鎂溶于適量的冰醋酸溶液中；將2倍于乙酸鎂物質(zhì)的量的乙酰丙酮和乙二醇乙醚充分混合，所述乙酰丙酮和乙二醇乙醚的固液比為g/L=l 0. 0082-0. 0247將乙酰丙酮和乙二醇乙醚混合溶液加入到乙酸鎂的乙酸溶液中，乙酰丙酮和乙二醇乙醚的混合溶液中乙酰丙酮的物質(zhì)的量為乙酸鎂的乙酸溶液中鎂物質(zhì)的量的2倍；最后加入冰醋酸將最終溶液的Mg離子的濃度調(diào)整到O. Γ0. 3mol/L，攪拌后得到MgO的前驅(qū)體溶液。優(yōu)選的，所述步驟b中，配制BaxSivxTiO3前驅(qū)體容易的方法為將乙酸鋇、乙酸鍶、鈦酸四正丁酯、乙酰丙酮溶于冰醋酸，配制為BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液，BaxSr1^xTiO3前驅(qū)體溶液中Ti離子的濃度為O. Γ0. 3mol/L。優(yōu)選的，所述配制BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液的方法為先將乙酸鋇和乙酸鍶按照BaxSivxTiO3溶于適量的冰醋酸溶液中；將摩爾比為1:2的鈦酸四正丁酯和乙酰丙酮充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鋇和乙酸鍶的乙酸溶液中，其中鈦的物質(zhì)的量始終等于鋇和鍶物質(zhì)的量總和；最后加入冰醋酸將最終溶液的Ti離子的濃度調(diào)整到O. Γ0. 3mol/L，攪拌后得到BaxSivxTiO3的前驅(qū)體溶液。優(yōu)選的，所述步驟c中，所述基片為多晶Al2O3基片。優(yōu)選的，所述步驟c中，清洗基片所用的溶劑為丙酮、去離子水和無水乙醇。所述清洗基片所用溶劑的順序依次為丙酮、去離子水和無水乙醇。優(yōu)選的，所述步驟d中，使用MgO前驅(qū)體溶液進行一次旋轉(zhuǎn)涂覆的具體過程為在室溫下在步驟c獲得的基片上進行涂覆，旋轉(zhuǎn)速度2800-3200轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為15-25秒；涂覆完成后，在150-250°C熱處理2-4分鐘，300-40(TC熱處理2_4分鐘，450_55(TC熱處理
4-6分鐘。優(yōu)選的，所述步驟e中，使用BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液進行一次旋轉(zhuǎn)涂覆的具體過程為在室溫下在步驟d獲得的第一層薄膜上進行涂覆，旋轉(zhuǎn)速度2800-3200轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為15-25秒；涂覆完成后，在150-250°C熱處理2_4分鐘，300-400°C熱處理2_4分鐘，450-550°C熱處理4-6分鐘。優(yōu)選的，所述步驟d中每次旋轉(zhuǎn)涂覆所增加的薄膜厚度為Γ6ηπι。優(yōu)選的，所述步驟f中，退火的溫度為750_850°C，時間為2. 5-3. 5小時。本發(fā)明第二方面提供一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法在制備鈦酸鍶鋇鐵電薄膜領域的應用。本發(fā)明發(fā)明人利用光刻技術(shù)在步驟f得到的薄膜上制備插指電極，以表征薄膜的電性能。本發(fā)明發(fā)明人通過MgO緩沖層的引入減小鈦酸鍶鋇鐵電薄膜介電損耗的方法，是一種化學制備方法，其襯底采用多晶Al2O3，其熱處理工藝為一種快速熱處理方法。本發(fā)明利用溶膠-凝膠的方法，以多晶Al2O3為襯底，通過引入MgO緩沖層的方法，制備出優(yōu)良性能的鈦酸鍶鋇鐵電薄膜，本發(fā)明制備的鈦酸鍶鋇鐵電薄膜具有較低的介電損耗，其介電損耗接近在MgO襯底上采用同樣工藝所制備的鈦酸鍶鋇薄膜的介電損耗，但其介電常數(shù)較在MgO襯底上制備的鈦酸鍶鋇薄膜的介電常數(shù)高。



圖I是實施例2制備在多晶Al2O3襯底上的有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜和沒有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜的X射線衍射圖譜(XRD)。圖2是實施例2制備在多晶Al2O3襯底上的不同厚度MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜和沒有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜的介電損耗隨頻率的變化曲線。圖3是實施例2制備在多晶Al2O3襯底上的不同厚度MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜和沒有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜的介電常數(shù)隨頻率的變化曲線。圖4是實施例2制備在多晶Al2O3襯底上的有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜和在MgO襯底上制備的Baa6Sra4TiO3薄膜的介電常數(shù)隨電場的變化曲線。
具體實施例方式以下通過特定的具體實例說明本發(fā)明的實施方式，本領域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實施方式
加以實施或應用，本說明書中的各項細節(jié)也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進行各種修飾或改變。須知，下列實施例中未具體注明的工藝設備或裝置均采用本領域內(nèi)的常規(guī)設備或裝置；所有壓力值和范圍都是指絕對壓力。此外應理解，本發(fā)明中提到的一個或多個方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后還可以存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟，除非另有說明；還應理解，本發(fā)明中提到的一個或多個設備/裝置之間的組合連接關系并不排斥在所述組合設備/裝置前后還可以存在其他設備/裝置或在這些明確提到的兩個設備/裝置之間還可以插入其他設備/裝置，除非另有說明。而且，除非另有說明，各方法步驟的編號僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發(fā)明可實施的范圍，其相對關系的改變或調(diào)整，在無實質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容的情況下，當亦視為本發(fā)明可實施的范疇。如整個說明書中所使用的，下述縮寫具有下述含義，除非文中明顯另有所指V =攝氏度山=升；mol=摩爾；nm=納米；ml=毫升；um=微米。實施例I在多晶Al2O3襯底上制備有MgO緩沖層的BaxSr1-JiO3鐵電薄膜，其中χ=0· 6。
a、所采用的化學原料為乙酸鎂、乙酰丙酮、冰醋酸和乙二醇乙醚。先將0.6068g乙酸鎂溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將2倍于乙酸鎂物質(zhì)的量的乙酰丙酮和15ml乙二醇乙醚充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鎂的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Mg離子的濃度調(diào)整到O. lmol/L，攪拌I小時，得到MgO的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；b、所采用的化學原料為乙酸鋇、乙酸鍶、鈦酸四正丁酯、乙酰丙酮和冰醋酸。先將O. 9288g乙酸鋇和O. 5258g乙酸鍶按照Baa6Sra4TiO3溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將摩爾比為1:2的2. 0839g鈦酸四正丁酯和I. 2136g乙酰丙酮充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鋇和乙酸鍶的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Ti離子的濃度調(diào)整到O. 2mol/L，攪拌I小時，得到Baa6Sra4TiO3的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；C、將多晶Al2O3基片用丙酮、去離子水、無水乙醇清洗干凈后烘干；d、在步驟c獲得的基片上，將步驟a得到的前驅(qū)體溶液旋轉(zhuǎn)涂覆第一層薄膜，旋轉(zhuǎn) 速度為3000轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為20秒；e、對步驟d得到的第一層薄膜采用200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；f、在步驟e得到的第一層薄膜上旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟a得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；之后再在得到的薄膜上面旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟b得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；g、將步驟f得到的薄膜在800°C下退火3小時，即可制備出鈦酸鍶鋇鐵電薄膜；實施例2在多晶Al2O3襯底上制備有MgO緩沖層的BaxSivxTiO3鐵電薄膜，其中χ=0· 6。a、所采用的化學原料為乙酸鎂、乙酰丙酮、冰醋酸和乙二醇乙醚。先將I. 3000g乙酸鎂溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將2倍于乙酸鎂物質(zhì)的量的乙酰丙酮和15ml乙二醇乙醚充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鎂的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Mg離子的濃度調(diào)整到O. 2mol/L，攪拌I小時，得到MgO的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；b、所采用的化學原料為乙酸鋇、乙酸鍶、鈦酸四正丁酯、乙酰丙酮和冰醋酸。先將O. 9288g乙酸鋇和O. 5258g乙酸鍶按照Baa6Sra4TiO3溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將摩爾比為1:2的2. 0839g鈦酸四正丁酯和I. 2136g乙酰丙酮充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鋇和乙酸鍶的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Ti離子的濃度調(diào)整到O. 2mol/L，攪拌I小時，得到Baa6Sra4TiO3的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；C、將多晶Al2O3基片用丙酮、去離子水、無水乙醇清洗干凈后烘干；d、在步驟c獲得的基片上，將步驟a得到的前驅(qū)體溶液旋轉(zhuǎn)涂覆第一層薄膜，旋轉(zhuǎn)速度為3000轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為20秒；e、對步驟d得到的第一層薄膜采用200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；
f、在步驟e得到的第一層薄膜上旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟a得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；之后再在得到的薄膜上面旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟b得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；g、將步驟f得到的薄膜在800°C下 退火3小時，即可制備出鈦酸鍶鋇鐵電薄膜；電性能的測試是采用光刻的方法在薄膜的上表面制備插指電極，插指長度為700um,插指數(shù)為6對,插指寬度為3um,指間距為5um。實施例2在多晶Al2O3襯底上的具有MgO緩沖層和沒有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜的X射線衍射圖譜(XRD)如圖I所示；實施例2在多晶Al2O3襯底上的具有不同厚度MgO緩沖層和沒有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜的頻譜如圖2所示；實施例2在多晶Al2O3襯底上的具有不同厚度MgO緩沖層和沒有MgO緩沖層的Baa6Sra4TiO3薄膜的介電常數(shù)隨頻率頻譜的變化曲線如圖3所示。實施例3在多晶Al2O3襯底上制備有MgO緩沖層的BaxSr1-JiO3鐵電薄膜，其中χ=0· 6。a、所采用的化學原料為乙酸鎂、乙酰丙酮、冰醋酸和乙二醇乙醚。先將I. 9495g乙酸鎂溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將2倍于乙酸鎂物質(zhì)的量的乙酰丙酮和15ml乙二醇乙醚充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鎂的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Mg離子的濃度調(diào)整到O. 3mol/L，攪拌I小時，得到MgO的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；b、所采用的化學原料為乙酸鋇、乙酸鍶、鈦酸四正丁酯、乙酰丙酮和冰醋酸。先將
O.9288g乙酸鋇和O. 5258g乙酸鍶按照Baa6Sra4TiO3溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將摩爾比為1:2的2. 0839g鈦酸四正丁酯和I. 2136g乙酰丙酮充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鋇和乙酸鍶的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Ti離子的濃度調(diào)整到O. 2mol/L，攪拌I小時，得到Baa6Sra4TiO3的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；C、將多晶Al2O3基片用丙酮、去離子水、無水乙醇清洗干凈后烘干；d、在步驟c獲得的基片上，將步驟a得到的前驅(qū)體溶液旋轉(zhuǎn)涂覆第一層薄膜，旋轉(zhuǎn)速度為3000轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為20秒；e、對步驟d得到的第一層薄膜采用200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；f、在步驟e得到的第一層薄膜上旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟a得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；之后再在得到的薄膜上面旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟b得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；g、將步驟f得到的薄膜在800°C下退火3小時，即可制備出鈦酸鍶鋇鐵電薄膜。實施例4在多晶Al2O3襯底上制備有MgO緩沖層的BaxSr1-JiO3鐵電薄膜，其中χ=0· 4。a、所采用的化學原料為乙酸鎂、乙酰丙酮、冰醋酸和乙二醇乙醚。先將I. 9495g乙酸鎂溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將2倍于乙酸鎂物質(zhì)的量的乙酰丙酮和15ml乙二醇乙醚充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鎂的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Mg離子的濃度調(diào)整到O. 3mol/L，攪拌I小時，得到MgO的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；b、所采用的化學原料為乙酸鋇、乙酸鍶、鈦酸四正丁酯、乙酰丙酮和冰醋酸。先將
0.6192g乙酸鋇和O. 7808g乙酸鍶按照Baa4Sra6TiO3溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將摩爾比為1:2的2. 0839g鈦酸四正丁酯和I. 2136g乙酰丙酮充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鋇和乙酸鍶的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Ti離子的濃度調(diào)整到O. 2mol/L，攪拌I小時，得到Baa4Sra6TiO3的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；C、將多晶Al2O3基片用丙酮、去離子水、無水乙醇清洗干凈后烘干；d、在步驟c獲得的基片上，將步驟a得到的前驅(qū)體溶液旋轉(zhuǎn)涂覆第一層薄膜，旋轉(zhuǎn)速度為3000轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為20秒； e、對步驟d得到的第一層薄膜采用200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；f、在步驟e得到的第一層薄膜上旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟a得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；之后再在得到的薄膜上面旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟b得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；g、將步驟f得到的薄膜在800°C下退火3小時，即可制備出鈦酸鍶鋇鐵電薄膜。實施例5在多晶Al2O3襯底上制備有MgO緩沖層的BaxSivxTiO3鐵電薄膜，其中χ=0· 9。a、所采用的化學原料為乙酸鎂、乙酰丙酮、冰醋酸和乙二醇乙醚。先將I. 9495g乙酸鎂溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將2倍于乙酸鎂物質(zhì)的量的乙酰丙酮和15ml乙二醇乙醚充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鎂的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Mg離子的濃度調(diào)整到O. 3mol/L，攪拌I小時，得到MgO的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；b、所采用的化學原料為乙酸鋇、乙酸鍶、鈦酸四正丁酯、乙酰丙酮和冰醋酸。先將
1.3932g乙酸鋇和O. 1301g乙酸鍶按照Baa9SraiTiO3溶于適量的冰醋酸溶液中加熱至沸騰，然后停止加熱，并冷卻至室溫；將摩爾比為1:2的2. 0839g鈦酸四正丁酯和I. 2136g乙酰丙酮充分混合，并將此混合溶液加入到乙酸鋇和乙酸鍶的乙酸溶液中，最后加入冰醋酸將最終溶液的Ti離子的濃度調(diào)整到O. 2mol/L，攪拌I小時，得到Baa9SraiTiO3的前驅(qū)體溶液。放置24小時后用來制備薄膜；C、將多晶Al2O3基片用丙酮、去離子水、無水乙醇清洗干凈后烘干；d、在步驟c獲得的基片上，將步驟a得到的前驅(qū)體溶液旋轉(zhuǎn)涂覆第一層薄膜，旋轉(zhuǎn)速度為3000轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為20秒；e、對步驟d得到的第一層薄膜采用200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；f、在步驟e得到的第一層薄膜上旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟a得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；之后再在得到的薄膜上面旋轉(zhuǎn)涂覆多層步驟b得到的前驅(qū)體溶液，且旋轉(zhuǎn)涂覆每層后，在200°C熱處理3分鐘，350°C熱處理3分鐘，500°C熱處理5分鐘；g、將步驟f得到的薄膜在800°C下退火3小時，即可制備出鈦酸鍶鋇鐵電薄膜。綜上所述，本發(fā)明所提供鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點而具高度產(chǎn)業(yè)利用價值。上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，包括如下步驟 a、配制MgO前驅(qū)體溶液； b、配制BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液，x=0.4 O. 9 ； C、將基片清洗干凈后烘干； d、在步驟c獲得的基片上，使用MgO前驅(qū)體溶液進行一次以上的旋轉(zhuǎn)涂覆，得到第一層薄膜； e、在步驟d獲得的第一層薄膜上，使用BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液進行一次以上旋轉(zhuǎn)涂覆； f、將步驟e得到的薄膜進行退火，即得鈦酸鍶鋇薄膜。
2.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，配制MgO前驅(qū)體溶液的方法為將乙酸鎂、乙酰丙酮溶于冰醋酸和乙二醇乙醚，配制為MgO前驅(qū)體溶液，MgO前驅(qū)體溶液中Mg離子的濃度為O. Γ0. 3mol/L。
3.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，配制BaxSivxTiO3前驅(qū)體容易的方法為將乙酸鋇、乙酸鍶、鈦酸四正丁酯、乙酰丙酮溶于冰醋酸，配制為BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液，BaxSr1^xTiO3前驅(qū)體溶液中Ti離子的濃度為O.1^0. 3mol/L。
4.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟c中，所述基片為多晶Al2O3基片。
5.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟c中，清洗基片所用的溶劑為丙酮、去離子水和無水乙醇。
6.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，使用MgO前驅(qū)體溶液進行一次旋轉(zhuǎn)涂覆的具體過程為在室溫下在步驟c獲得的基片上進行涂覆，旋轉(zhuǎn)速度2800-3200轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為15-25秒；涂覆完成后，在150_250°C熱處理2-4分鐘，300-400°C熱處理2-4分鐘，450_550°C熱處理4-6分鐘。
7.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟e中，使用BaxSivxTiO3前驅(qū)體溶液進行一次旋轉(zhuǎn)涂覆的具體過程為在室溫下在步驟d獲得的第一層薄膜上進行涂覆，旋轉(zhuǎn)速度2800-3200轉(zhuǎn)/分，勻膠時間為15-25秒；涂覆完成后，在150-250°C熱處理2-4分鐘，300-400°C熱處理2-4分鐘，450-550°C熱處理4-6分鐘。
8.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟d中每次旋轉(zhuǎn)涂覆所增加的薄膜厚度為Γ6ηπι。
9.如權(quán)利要求I所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟f中，退火的溫度為750-850°C，時間為2. 5-3. 5小時。
10.如權(quán)利要求1-10任一所述的一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法在制備鈦酸鍶鋇鐵電薄膜領域的應用。
全文摘要
本發(fā)明屬于電子材料領域，尤其涉及一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法。本發(fā)明提供一種鈦酸鍶鋇薄膜的制備方法，包括如下步驟a、配制MgO前驅(qū)體溶液；b、配制BaxSr1-xTiO3前驅(qū)體溶液，x=0.4~0.9；c、將基片清洗干凈后烘干；d、在步驟c獲得的基片上，使用MgO前驅(qū)體溶液進行一次以上的旋轉(zhuǎn)涂覆，得到第一層薄膜；e、在步驟d獲得的第一層薄膜上，使用BaxSr1-xTiO3前驅(qū)體溶液進行一次以上旋轉(zhuǎn)涂覆；f、將步驟e得到的薄膜進行退火，即得鈦酸鍶鋇薄膜。本發(fā)明制備的鈦酸鍶鋇鐵電薄膜具有較低的介電損耗和較高介電常數(shù)的特點。
文檔編號C04B41/85GK102795891SQ20121030360
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者翟繼衛(wèi), 邊延龍, 王輝 申請人:同濟大學