一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過機織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型為2.5維或者3維形式；(2)將一定質(zhì)量分數(shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分攪拌至均勻混合，靜置2～4小時后制得到磷酸鋁溶膠；(3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸漬；(4)將磷酸鋁溶膠浸漬后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進行熱處理烘干工藝；(5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700～900℃下燒結(jié)處理1～2小時；(6)重復(fù)(3)～(5)工序5～7次，制的致密的復(fù)合材料。本發(fā)明工藝過程相對簡單，易操作，成本低，制備的復(fù)合材料耐高溫和透波性能非常好。
【專利說明】一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種透波復(fù)合材料的制備方法，特別是涉及一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高溫透波材料是一種兼有耐高溫性能與透波性能的介質(zhì)材料，是高速精確制導(dǎo)航天器的基礎(chǔ)，是發(fā)展高超音速地空導(dǎo)彈、反輻射導(dǎo)彈和巡航導(dǎo)彈不可缺少的關(guān)鍵技術(shù)之一，它直接制約著先進航天器的發(fā)展。高速飛行時的氣動摩擦加熱會導(dǎo)致飛行器產(chǎn)生巨大的熱應(yīng)力，尤其是飛行器天線罩材料。為了承受各種載荷，飛行器天線罩材料強度要比較高，同時材料必須有良好的斷裂韌性。由于在高溫條件下，常規(guī)透波材料的介電性能和強度都會發(fā)生明顯的變化，因此高溫透波復(fù)合材料的開發(fā)顯得尤其重要。
[0003]美國、俄羅斯等發(fā)達國家在高溫透波材料領(lǐng)域一直有較大的投入，并取得了顯著的成果，一些新材料以及制備工藝已經(jīng)達到實用化的標(biāo)準。透波材料主要分為有機透波材料和無機透波材料，即所謂的高分子透波材料和陶瓷透波材料。高分子透波材料主要包括纖維增強各類樹脂復(fù)合材料。陶瓷透波材料包括氧化鋁陶瓷、氮化硅陶瓷以及玻璃纖維和適應(yīng)纖維增強氧化硅等陶瓷復(fù)合材料。石英陶瓷的介電常數(shù)對頻率與溫度十分穩(wěn)定，抗熱沖擊性能好，但是由于它孔隙率高，易吸潮，抗雨蝕性能差。氮化硅陶瓷具有高強度、耐高溫、抗熱沖擊性能好的特點，但是其不易燒結(jié)。
[0004]磷酸鋁熔點大于1500°C，在高溫下不熔融，磷酸鋁基復(fù)合材料具有耐高溫、高強度、介電性能優(yōu)異、抗氧化以及良好的結(jié)構(gòu)可設(shè)計性、熱膨脹系數(shù)小等特點，是耐高溫、低介電損耗的理想材料，可滿足多種特殊要求，因此，磷酸鋁是高溫透波材料理想的基體材料之
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的問題是提出一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法。
[0006]操作過程:
[0007](I)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過機織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型可為2.5維或者3維形式，纖維體積分數(shù)控制在30%~45%之間；
[0008](2)將一定質(zhì)量分數(shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分攪拌至均勻混合，靜置2~4小時后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制在0.9~1.1之間；
[0009](3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為2~5MPa ；
[0010](4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進行熱處理烘干工藝；
[0011](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700~900°C下燒結(jié)處理I~2小時；
[0012](6)重復(fù)⑶~(5)工序5~7次。[0013]其中:
[0014]混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:1~3。
[0015]烘干工藝為從室溫升至90~110°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在90~110°c保溫40-60分鐘，然后使得溫度升至160~170°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在160~170°C保溫3~5小時。
[0016]本發(fā)明中主要優(yōu)點是:(1)工藝過程相對簡單，易操作，成本低；(2)制備的復(fù)合材料耐高溫和透波性能非常好。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0018]實施例1
[0019](I)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過機織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型可為3維編織，纖維體積分數(shù)控制為40%，混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:1;
[0020](2)將一定質(zhì)量分數(shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分攪拌至均勻混合，靜置34小時后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制為I ;
[0021](3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為4MPa ；
`[0022](4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進行熱處理烘干工藝，烘干工藝為從室溫升至100°c，升溫速率為3°C每分鐘，然后在100°C保溫60分鐘，然后使得溫度升至160°C，升溫速率為2°C每分鐘，然后在160°C下保溫4小時。
[0023](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700°C下燒結(jié)處理I小時；
[0024](6)重復(fù)(3)~(5)工序5次。
[0025]實施例2
[0026](I)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過機織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型為2.5維機織，纖維體積分數(shù)控制為35% ;混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:3;
[0027](2)將一定質(zhì)量分數(shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分攪拌至均勻混合，靜置2小時后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制為1.1 ；
[0028](3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為5MPa ；
[0029](4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進行熱處理烘干工藝，烘干工藝為從室溫升至110°c，升溫速率為:TC每分鐘，然后在110°C保溫45分鐘，然后使得溫度升至170°C，升溫速率為3°C每分鐘，然后在170°C保溫3小時。
[0030](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在800°C下燒結(jié)處理2小時；
[0031](6)重復(fù)(3)~(5)工序6次。[0032]上述僅為本發(fā)明的單個【具體實施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變 化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種混編纖維增韌的高溫透波復(fù)合材料的制備方法，其特征包括下述順序的步驟: (1)將氮化硼纖維和高硅氧纖維和石英纖維通過機織或者編織的方法混編成預(yù)制件形式，預(yù)制件類型可為2.5維或者3維形式，纖維體積分數(shù)控制在30%~45%之間； (2)將一定質(zhì)量分數(shù)的磷酸與氫氧化鋁混合，并加入去離子水，充分攪拌至均勻混合，靜置2~4小時后制得到磷酸鋁溶膠，其中磷酸與氫氧化鋁的摩爾比控制在0.9~1.1之間； (3)將纖維預(yù)制件放置在制備的磷酸鋁溶膠中，充分浸潰，浸潰壓力為2~5MPa； (4)將磷酸鋁溶膠浸潰后的纖維預(yù)制件放置烘箱中進行熱處理烘干工藝； (5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700~900°C下燒結(jié)處理I~2小時； (6)重復(fù)(3)~(5)工序5~7次。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于混編后的預(yù)制件中氮化硼纖維位于最外層，中間層為高硅氧纖維，最內(nèi)層為石英纖維，外中內(nèi)三層纖維的厚度比為1:1:1~3。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于烘干工藝為從室溫升至90~110°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在90~110°C保溫40-60分鐘，然后使得溫度升至160~170°C，升溫速率為2~3°C每分鐘，然后在160~170°C保溫3~5小時。
【文檔編號】C04B35/64GK103664213SQ201210337246
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月13日
【發(fā)明者】陳照峰, 劉勇, 朱建勛, 李斌斌 申請人:南京航空航天大學(xué)