專利名稱：一種結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙的中間體及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
一種結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙的中間體及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型的結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙的中間體，該中間體可用于制備結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙，其自身也可直接用作引氣劑。二、背景技術(shù)
在混凝土中摻加微量(水泥用量的萬分之幾)引氣劑是提高混凝土耐久性，特別是抗凍性和抗鹽凍剝蝕性的最有效措施之一。在美國、加拿大、日本和歐洲等發(fā)達國家，由于他們十分重視工程的耐久性，引氣劑是最常用的外加劑，摻引氣劑的混凝土占混凝土總量的70— 80%，甚至更多。
在我國，除水工結(jié)構(gòu)的有關(guān)標準規(guī)定，混凝土必須摻加引氣極外，其他工程如公路，道路，橋梁，建筑，地下結(jié)構(gòu)，機場跑道等重大工程都沒有規(guī)定必須摻引氣劑，因此，實際上除水工和北方海港工程外,其他重大工程極少有摻引氣劑。
大多數(shù)引氣劑是石油化工，制紙漿，造紙和其它一些工業(yè)的副產(chǎn)品。目前引氣劑最常見的化學(xué)組分有五類1.松香樹脂類的鈉鹽化合物；2.脂肪酸鹽類化合物；3.磺化碳氫化合物；4.烷基-苯甲基磺酸鹽類化合物；5.三萜皂甙類天然產(chǎn)物。
我國較早使用的引氣劑以從前蘇聯(lián)引進的松香皂為代表，這種引氣劑的缺點是必須在熱水中溶解，由于引入氣泡導(dǎo)致強度降低較大，因此影響了引氣劑在國內(nèi)混凝土工程中的應(yīng)用。后來開發(fā)了松香熱聚物和以洗滌劑，拉開粉等表面活性物質(zhì)為基礎(chǔ)的引氣劑，可溶性大大改善了，但強度降低還是較大。直到九十年代初，國內(nèi)傳統(tǒng)商品引氣劑多數(shù)為松香皂型，也有少數(shù)松香熱聚物型產(chǎn)品，但也都存在性能不穩(wěn)定，溶解性差， 與其他外加劑復(fù)合性差的缺點，特別是與新一代高性能減水劑——聚羧酸系減水劑的復(fù)合效果更差，對混凝土強度降低較大等缺點，制約了引氣劑的推廣應(yīng)用。
美國產(chǎn)的VINSOL松香熱聚物引氣劑，性能質(zhì)量較好，但價格較貴。一般來說，已有的引氣劑每引入1%的含氣量引起的強度損失率約為4 7%，通常為5%。三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種性能穩(wěn)定，溶解性好，與新一代高性能減水劑——聚羧酸系減水劑復(fù)合效果好，對混凝土強度降低小的引氣劑及其制備工藝，以提高混凝土的質(zhì)量，特別是提高混凝土的耐久性，抗凍性和抗鹽凍剝蝕性。
為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種如式(I)所示的結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙，
權(quán)利要求
1.一種結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙的中間體，所述中間體為如式(II )所示的化合物A，
2.如權(quán)利要求1所述的中間體，其特征在于所述中間體按以下方法制得取式(IV)所示的水解油茶皂甙100質(zhì)量份，三苯基氯甲烷I 5質(zhì)量份、溴化1-對甲苯基-2- 二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質(zhì)量份、10 20%的甲酸I 6質(zhì)量份、在160 200°C溫度下攪拌反應(yīng)2 3小時，冷卻后即得產(chǎn)物式(II )所示的化合物A ;
3.如權(quán)利要求1所述的中間體的制備方法，其特征在于所述方法為取式(IV)所示的水解油茶皂甙100質(zhì)量份，三苯基氯甲烷I 5質(zhì)量份、溴化1-對甲苯基-2-二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質(zhì)量份、10 20%的甲酸I 6質(zhì)量份、在160 200°C溫度下攪拌反應(yīng)2 3小時，冷卻后即得產(chǎn)物式(II )所示的化合物A ；
4.如權(quán)利要求3所述的中間體的制備方法，其特征在于所述的式(IV)所示的水解油茶皂甙按如下步驟制得取顆粒粒徑小于2. 5mm的油茶籽餅柏顆粒，以質(zhì)量濃度為50% 80%醇溶劑在常溫浸潰I 3小時，所述的醇溶劑為甲醇或乙醇；過濾得油茶籽餅柏提取液，棄濾渣，所述油茶籽餅柏提取液于50 100°C條件下濃縮，濃縮至濃縮物中的固含為30 50%時，取出濃縮物為油茶皂甙，加入質(zhì)量為濃縮物質(zhì)量的5 15%的燒堿或純堿，所述燒堿或純堿以少量的水溶解后加入，再在100 120°C溫度條件下攪拌30 60分鐘，得到提取物為式(IV)所示的水解油茶皂甙。
5.如權(quán)利要求1所述的中間體在制備如式(I)所示的結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙中的應(yīng)用
6.如權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在十所述應(yīng)用的方法為取3 5質(zhì)量份的式(II )所示的化合物A和2 3質(zhì)量份的式(III)所示的化合物B，混合，加入O. 5 I質(zhì)量份二乙氧基甲烷，在180 250°C溫度下攪拌反應(yīng)4 5小時，再充入氫氣還原、除去多余的氫氣，得到還原產(chǎn)物為式(I)所示的結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙； 所述的化合物B按如下步驟制得將5 10質(zhì)量份的蔗糖溶于100份的水中，加2 5質(zhì)量份的原乙酸三甲酯、在150 180°C溫度下攪拌反應(yīng)I 2小時，接著加2 5%的稀鹽酸I 3質(zhì)量份,攪拌反應(yīng)I 3小時后再加2 6%的燒堿或純堿I 4質(zhì)量份攪拌約I 3小時，最后加溴化1-對甲苯基-2- 二乙基芐基銨-1-丙酮I 3質(zhì)量份，5 10%甲醇鈉水溶液4 5質(zhì)量份，繼續(xù)攪拌2 3小時，即得產(chǎn)物式(III)所示的化合物B ；
7.如權(quán)利要求1所述的中間體作為建筑混凝土引氣劑的應(yīng)用。
8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于其特征在于所述的應(yīng)用為，在配制水泥混凝土時，直接將所述的化合物A作為引氣劑；所述應(yīng)用的方法為在配制混凝土時，在混凝土中加入混凝土基礎(chǔ)配方中水泥質(zhì)量O. 02 O. 12%的化合物Α、質(zhì)量為混凝土基礎(chǔ)配方中水泥質(zhì)量I 2%的減水劑，所述的減水劑是聚羧酸系高性能減水劑或萘系減水劑，攪拌時間控制在2 4分鐘，再執(zhí)行混凝土制備的其它攪拌工序。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙的中間體，所述中間體可用于制備結(jié)構(gòu)修飾型油茶皂甙，并且中間體自身也可在建筑及工程上作為混凝土引氣劑進行應(yīng)用。
文檔編號C04B28/00GK103012541SQ20121034415
公開日2013年4月3日 申請日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者朱伯榮, 瞿佳, 楊楊 申請人:杭州中野天然植物科技有限公司