專利名稱：電子元器件封裝材料用陶瓷粉及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域中用于生產(chǎn)電子元器件封裝材料的陶瓷粉及該陶瓷粉的生產(chǎn)方法；特別是一種可用于生產(chǎn)熱膨脹系數(shù)(TCE)為10_20X10_6/°C的電子封裝材料的陶瓷粉及生產(chǎn)方法。該陶瓷粉不但可生產(chǎn)用于集成電路芯片、特別是球柵陣列(BGA)等電子元器件的封裝材料，還可用于制作芯片基板。
背景技術(shù)：
隨著電子設(shè)備不斷的輕薄小型化、多功能化、高性能低成本化，其核心的集成電路(IC)在芯片尺寸、集成規(guī)模、封裝密度、信號(hào)頻率等方面不斷提高，對(duì)微電子封裝技術(shù)這一關(guān)鍵環(huán)節(jié)提出了更高的要求。大規(guī)模集成電路(LSI)的飛速發(fā)展促使陣列式的芯片封裝形式出現(xiàn)并逐漸成為主流，其典型如球柵陣列(BGA)、柵格陣列(LGA)。封裝材料作為是封裝技術(shù)的重要組成，為芯片提供電連接、保護(hù)、支撐、散熱、組裝等功效。其中的陶瓷封裝材料 以其優(yōu)良的電學(xué)、機(jī)械、熱學(xué)及工藝特性，滿足高頻、數(shù)字、射頻和微波器件的單芯片封裝或多芯片組裝的技術(shù)要求，在各類電子設(shè)備中得到了廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)的氧化鋁陶瓷材料存在燒結(jié)溫度高1500-1900°C，Mo、W金屬布線電阻大，介電常數(shù)偏大等缺點(diǎn)，尤其是熱膨脹系數(shù)(TCE) 6-8X10—6/°C與印制電路板(PCB)的11-18X 10_6/°C存在嚴(yán)重不匹配，在使用過(guò)程中易斷裂失效，因而BGA封裝芯片存在可靠性等弊病。近年來(lái)，迅速發(fā)展的低溫共燒陶瓷(LTCC)具有低介電常數(shù)，且能夠在900°C左右與低電阻率金屬Au、Ag、Cu等共燒，解決了高頻高速化、布線微細(xì)化等問(wèn)題。但是，現(xiàn)有的低溫共燒陶瓷材料產(chǎn)品，仍存在熱膨脹系數(shù)普遍較低的弊端、如Feiro公司A6型TCE ^ 7. OXlO-6/ °C, DuPont 公司 951 型 TCE ^ 5· 8X 1(T6/ °C，Heraeus 公司 CT700 型TCE ^ 6. 7X1(T6/°C。為克服低溫共燒陶瓷(LTCC)存在的熱膨脹系數(shù)普遍較低的弊端，在專利號(hào)為CN03130760. 4、發(fā)明名稱為“高熱膨脹玻璃和帶子組合物”的專利文件中公開一種含堿金屬的硼硅酸鎂玻璃，該硼硅酸鎂玻璃包括10-25% SiO2,10-25% B203>5-10% BaO,40-65% MgO,O. 5-3% Zr02、0. 3-3% P2O5和O. 2-5% M2O,其中M選自堿金屬Li、Na和K及其混合物(以摩爾百分比計(jì))；陶瓷填料為A1203、ZrO2、TiO2、BaTiO3及其混合物；著色劑選自Cu20、Fe2O3及其混合物；可流延介電組合物，包括50-90%玻璃、10-50%陶瓷填料和O. 2-3%著色劑(以重量百分比計(jì))分散在有機(jī)聚合物粘合劑和揮發(fā)性有機(jī)溶劑組成的溶液中。上述玻璃由傳統(tǒng)玻璃工藝制備，先稱量配料、按比例混合，在熔爐中加熱到1400-1600°C、在鉬金坩堝中形成熔體并完全成為均勻的液體，然后將玻璃熔體淬冷軋制成玻璃板、再經(jīng)研磨得到1-5 μ m的玻璃粉。該玻璃的TCE > 9X10_7°C(25-300°C)。上述流延帶子組合物可用來(lái)制作BGA用途的多層電路；類似的專利還有美國(guó)的US 6835682。此類硼硅酸鎂玻璃雖然具有較高的熱膨脹系數(shù)(TCE)，但卻存在組分中采用價(jià)格昂貴的Li2O不但提高了成本、且Li屬稀有物質(zhì)，堿金屬氧化物的存在使微電子器件在長(zhǎng)期使用、尤其是高溫環(huán)境下使用一價(jià)堿金屬離子會(huì)產(chǎn)生電遷移、增加封裝介質(zhì)的電導(dǎo)，降低產(chǎn)品的可靠性；而采用傳統(tǒng)玻璃工藝在1400-1600°C溫度下長(zhǎng)達(dá)5小時(shí)的熔融，不但能耗高、且對(duì)耐火材料性能的要求也高，成分中的易揮發(fā)物質(zhì)在熔融過(guò)程中的損耗也難以控制，此外采用玻璃熔體淬冷軋制成玻璃板，玻璃的硬度高、研磨難度大。因而，上述硼硅酸鎂玻璃存在熔制溫度及對(duì)熔制設(shè)備的性能要求高、能耗高，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，而所得制品性能的穩(wěn)定性差、其熱膨脹系數(shù)(TCE)仍難與印制電路板(PCB)的11-18X 10_6/°C匹配，且不適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)等弊病。在公告號(hào)為CN101421199B、發(fā)明名稱為“高熱膨脹環(huán)硅酸鹽玻璃一陶瓷”的專利文件中公開一種其組份包含 30-55% SiO2,5-40% CaO,0-50% BaO,O. 1-10% Al2O3 和 0-40%SrO (CaO+BaO+SrO = 35-65%), >0-15% MgO 和 >0-10% ZnO 中至少一種，>0-10% 的至少一種過(guò)渡金屬或稀土金屬的氧化物(以重量百分比計(jì))的硅酸鹽玻璃一陶瓷。該玻璃陶瓷也是采用傳統(tǒng)玻璃工藝制備，采用鉬坩堝在1450-1650°C溫度下熔制2-5小時(shí)，其主晶相具有環(huán)硅酸鹽結(jié)構(gòu)，TCE = 8. 5-11. 5X10_6/°C，該高熱膨脹環(huán)硅酸鹽玻璃一陶瓷僅用作金屬對(duì)金屬、金屬對(duì)陶瓷和陶瓷對(duì)陶瓷的密封劑，以及金屬和陶瓷的高性能涂層，而不宜用作電子元器件的封裝及基板材料；而且該硅酸鹽玻璃一陶瓷采用采用傳統(tǒng)玻璃工藝、熔制溫度高達(dá)1450-1650°C，且以雜質(zhì)含量較高原礦粉及稀土金屬氧化物作為一部分原料，因而仍存在能耗高、生產(chǎn)成本高，制品性能差，且不適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)等弊病?！?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)存在的弊病，研究一種電子元器件封裝材料用陶瓷粉及其生產(chǎn)方法，在簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上，降低燒結(jié)溫度、能耗及生產(chǎn)成本，提高陶瓷粉的性能及粉體形貌的均勻性；以達(dá)到生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、效率高，能耗及生產(chǎn)成本低，可進(jìn)行工業(yè)化大批量生產(chǎn)，以及為后續(xù)生產(chǎn)綜合性能優(yōu)良的電子封裝及基板用熱膨脹系數(shù)(TCE)為10-20X 10_6/°C的陶瓷粉原料等目的。本發(fā)明的解決方案是針對(duì)背景技術(shù)存在的缺陷，采用含BaO、B2O3> SiO2, Al2O3或BaO, B2O3> SiO2, Al2O3以及MgO、CaO、SrO, ZnO, ZrO2, TiO2中部份或全部成份按比例濕磨混合、燒結(jié)、研磨制成復(fù)合氧化物，然后再將該復(fù)合氧化物與石英粉按比例濕磨混合、干燥及篩分處理，即得封裝材料用陶瓷粉(白色)；當(dāng)需生產(chǎn)帶色陶瓷粉時(shí)，再以復(fù)合氧化物原料的總重量為準(zhǔn)按比例加入著色劑后再經(jīng)濕磨混合、燒結(jié)、研磨制成相應(yīng)顏色的復(fù)合氧化物，或以復(fù)合氧化物與石英粉的總重量為準(zhǔn)按比例加入著色劑后、再經(jīng)濕磨混合、干燥及過(guò)篩處理直接制成相應(yīng)顏色的陶瓷粉；本發(fā)明采用復(fù)合氧化物作主成份，可使制得的陶瓷粉在后續(xù)生產(chǎn)電子封裝材料及芯片用基板中既可降低其燒結(jié)溫度并促進(jìn)石英晶相生長(zhǎng)、又可提高其抗彎強(qiáng)度；在主成份中加入石英粉既可提高材料的熱膨脹系數(shù)、以解決BGA封裝芯片與PCB板熱膨脹系數(shù)相匹配的問(wèn)題，還可通過(guò)石英誘導(dǎo)玻璃相析晶而有利于燒結(jié)成瓷，此外、調(diào)節(jié)石英粉的用量還可調(diào)節(jié)材料高熱膨脹系數(shù)，擴(kuò)大其適用范圍；本發(fā)明即以此實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的。因此，本發(fā)電子元器件封裝材料用陶瓷粉中包括重量百分比為35-85wt%的含BaO、B203、Si02、Al2O3在內(nèi)的復(fù)合氧化物及15_65wt%的石英粉；復(fù)合氧化物以重量百分計(jì)BaO 為 15-65wt%、B203 為 5_25wt%、SiO2 為 20_65wt%、Al2O3 為 l_15wt%。上述復(fù)合氧化物中還含有不超過(guò)所配(制)復(fù)合氧化物總量25wt%的包括MgO、CaO、SrO, ZnO, ZrO2, TiO2在內(nèi)的全部或其中的一種、幾種氧化物。而所述MgO、CaO、SrO,ZnO, ZrO2, TiO2中各成份的含量以加入后的復(fù)合氧化物總量計(jì)Mg0為0. 5_20wt%、CaO為O. 5-20wt%、Sr0 為 O. 3_18wt%、ZnO 為 0. 3_18wt%、Zr02 為 O. 2_16wt%、Ti02 為 O. 2_16wt%，無(wú)論是加入其中的一種、幾種還是全部氧化物，其加入量均不超過(guò)該復(fù)合氧化物總量的25wt%。為了滿足封裝材料對(duì)顏色的要求，在陶瓷粉中還添加有其總量O. l-2wt%的著色劑，著色劑為Cr2O3、Co2O3、Fe2O3及Cu2O中一種或幾種金屬氧化物。所述電子元器件封裝材料用陶瓷粉的生產(chǎn)方法，包括步驟I.復(fù)合氧化物的制備Ia.復(fù)合氧化物原料的配制將BaO、B203、SiO2, Al2O3按比例濕磨混合或?qū)aO、B2O3> SiO2^Al2O3及不超過(guò)復(fù)合氧化物總量25wt%的包括MgO、CaO、SrO, ZnO, Zr02、TiO2中的一種、幾種、或全部氧化物按比例濕磨混合2-10小時(shí)至平均粒度為1-10 μ m止，干燥、過(guò)篩除雜得復(fù)合氧化物原料粉；Ib.制備復(fù)合氧化物粉將步驟Ia所得復(fù)合氧化物原料粉置于燒結(jié)爐內(nèi)、在500-800°C溫度下燒結(jié)1-4小時(shí)，冷卻后經(jīng)研磨、過(guò)篩，即得復(fù)合氧化物粉，待用； 步驟2.配制陶瓷粉原料、球磨混合及干燥處理將工業(yè)純、平均粒度15-150 μ m的石英粉及步驟I所得復(fù)合氧化物粉按比例置于球磨機(jī)內(nèi)濕磨混合3-12小時(shí)至平均粒度為l-5μm止，在60-ll(rC溫度下干燥至含水率彡 I. 0%后、過(guò)篩即得電子元器件封裝材料用陶瓷粉。所述球磨混合其磨球?yàn)殇喦?，球磨劑為乙醇、去離子水或兩者的混合物。當(dāng)需生產(chǎn)帶色陶瓷粉時(shí)，在步驟Ia以復(fù)合氧化物原料的總重量為準(zhǔn),加入其重量O. 2-6wt%的Cr203、Co2O3^Fe2O3及Cu2O中一種或幾種作為著色劑后，再經(jīng)濕磨混合、燒結(jié)、研磨及過(guò)篩處理制得相應(yīng)顏色的復(fù)合氧化物，或在步驟2配制陶瓷粉原料時(shí)加入其總重量O. l-2wt%的Cr203、Co2O3^Fe2O3及Cu2O中一種或幾種作為著色劑后，再經(jīng)濕磨混合、燒結(jié)、研磨及過(guò)篩處理直接制成相應(yīng)顏色的陶瓷粉。本發(fā)明在配方中采用復(fù)合氧化物+石英或復(fù)合氧化物+石英+著色劑，并采用對(duì)復(fù)合氧化物混合料進(jìn)行燒結(jié)處理后、再與石英粉混合等工藝方法，制成電子元器件封裝材料生產(chǎn)用陶瓷粉；在陶瓷粉中不帶一價(jià)的堿金屬離子、又杜絕了此后作為電子元器件封裝材料易產(chǎn)生的電遷移。因而本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、效率高，能耗及生產(chǎn)成本低，可進(jìn)行工業(yè)化大批量生產(chǎn)等特點(diǎn)；采用本發(fā)明制得的陶瓷粉采用常規(guī)方法、在800-1000°C溫度下燒結(jié)即可生產(chǎn)出熱膨脹系數(shù)(TCE)為10-20X10_6/°C，綜合性能優(yōu)良、可靠的電子元器件封裝材料及芯片用基板。


圖I為采用實(shí)例I所得陶瓷粉制得的電子元器件封裝用陶瓷材料斷面的電子顯微鏡照片；圖2為采用實(shí)例2所得陶瓷粉制得的電子元器件封裝用陶瓷材料斷面的電子顯微鏡照片；圖3為采用實(shí)例3所得陶瓷粉制得的電子元器件封裝用陶瓷材料斷面的電子顯微鏡照片；圖4為采用實(shí)例4所得陶瓷粉制得的電子元器件封裝用陶瓷材料斷面的電子顯微鏡照片；
圖5為采用實(shí)例5所得陶瓷粉制得的電子元器件封裝用陶瓷材料斷面的電子顯微鏡照片；圖6為實(shí)采用例1-5所得陶瓷粉制得的電子元器件封裝用陶瓷材料的熱膨脹曲線。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :稱量 60kg BaO,9kg B 203、23kg SiO2,3kg Al2O3,5kg TiO2，一并置于球磨機(jī)內(nèi)，以乙醇為球磨劑、鋯球?yàn)槟デ颍?jīng)過(guò)3小時(shí)球磨，在70°C溫度下烘干、過(guò)篩得到平均粒度4. 3 μ m的粉體；在750°C溫度下燒結(jié)并保溫I. 5小時(shí)后，再經(jīng)過(guò)研磨、過(guò)篩后的粉體即為復(fù)合氧化物；然后稱量45kg復(fù)合氧化物、55kg石英(125 μ m)仍置于球磨機(jī)內(nèi)濕磨11小時(shí)后，在70°C溫度下烘干至含水率< O. 5%，過(guò)篩得到平均粒度3. O μ m的白色粉體即為電子封裝材料用陶瓷粉。采用上述陶瓷粉經(jīng)20MPa壓制成型后，在空氣及970°C溫度下燒結(jié)并保溫I小時(shí)、即得到熱膨脹系數(shù)為18. 3X 10-6/oC (25 - 400°C)的電子元器件封裝用陶瓷材料，該陶瓷材料的介電常數(shù)6. 2 (IMHz )、介電損耗3 X Kr4 (1MHz)、絕緣電阻率4. OX IO13 Ω .cm、抗彎強(qiáng)度153MPa ;附圖I即為該陶瓷材料結(jié)構(gòu)的電鏡照片，附圖6中的曲線SI即為其熱膨脹曲線圖。實(shí)施例2 :稱量 52kg BaOUOkg B203、30kg SiO2,5kg Al203、3kg ZrO2 和 Ikg Co2O3一并置于球磨機(jī)內(nèi)，以去離子水為球磨劑、鋯球?yàn)槟デ?，?jīng)過(guò)5小時(shí)球磨，在100°C溫度下烘干，過(guò)篩得到平均粒度3. 5 μ m的粉體，然后在750°C溫度下燒結(jié)并保溫2小時(shí)，再經(jīng)過(guò)研磨、過(guò)篩后的粉體即為復(fù)合氧化物；然后稱量57kg該復(fù)合氧化物、43kg石英(105 μ m)，仍置于球磨機(jī)內(nèi)濕磨9小時(shí)后、在100°C溫度下烘干至含水率< 1%，過(guò)篩所得平均粒度2. 5 μ m的藍(lán)色粉體即為電子封裝材料用陶瓷粉。采用上述陶瓷粉經(jīng)20MPa壓制成型后，在還原氣氛N2+H2中及950°C溫度下燒結(jié)并保溫I. 5小時(shí)得到熱膨脹系數(shù)14. 2 X IO-6/0C(25 一 400°C )的電子元器件封裝用陶瓷材料，該陶瓷材料的介電常數(shù)6. 5( 1MHz)、介電損耗4X 1(Γ4( 1MHz)、絕緣電阻率3.9Χ1013Ω .cm、抗彎強(qiáng)度171MPa ;附圖2即為該陶瓷材料結(jié)構(gòu)的電鏡照片，附圖6中的曲線S2即為其熱膨脹曲線圖。實(shí)施例3 :稱量 16kg BaO,5kg B203、52kg SiO2,5kg Al203、15kg MgO,7kg ZrO2 —并置于球磨機(jī)內(nèi)，以乙醇與去離子水按7:3的混合液為球磨劑、鋯球?yàn)槟デ?，?jīng)過(guò)7小時(shí)球磨，在80°C溫度下烘干，過(guò)篩得到平均粒度2. 8 μ m的粉體；然后在750°C溫度下燒結(jié)并保溫2. 5小時(shí)，再經(jīng)過(guò)研磨、過(guò)篩，即復(fù)合氧化物粉體；然后稱量73kg復(fù)合氧化物、27kg石英(74μπι)和O. 5kg Cr2O3以乙醇和去離子水按7:3混合液為球磨劑、以鋯球?yàn)槟デ颍?jīng)過(guò)7小時(shí)球磨，在80°C溫度下烘干至含水率< 1%，過(guò)篩得到平均粒度2. Iym的綠色粉體即為電子封裝材料用陶瓷粉。采用上述陶瓷粉經(jīng)20MPa壓制成型后，在還原氣氛Ν2+Η20中及930°C溫度下燒結(jié)并保溫2小時(shí)得到熱膨脹系數(shù)11. 0X10_6/°C (25 - 400°C)的電子元器件封裝用陶瓷材料，其介電常數(shù)5. 9 (IMHz)、介電損耗4X Kr4 (1MHz)、絕緣電阻率3. 6X IO13 Ω · cm、抗彎強(qiáng)度155MPa;附圖3即為該陶瓷材料結(jié)構(gòu)的電鏡照片，附圖6中的曲線S3即為其熱膨脹曲線圖。
實(shí)施例4:稱量 22kg BaO,8kg B2O3>44kg SiO2,7kg Al203、9kg CaOUOkg ZrO2 和IkgCo2O3 一并置于球磨機(jī)內(nèi)，以乙醇與去離子水按5:5的混合液為球磨劑、鋯球?yàn)槟デ?，?jīng)過(guò)8小時(shí)球磨，在85°C烘干，過(guò)篩得到平均粒度2. 4 μ m的粉體，在600°C溫度下燒結(jié)并保溫3小時(shí)，再經(jīng)過(guò)研磨、過(guò)篩后的粉體即為復(fù)合氧化物；然后稱量70kg復(fù)合氧化物、30kg石英(53 μ m)和O. 5kg Cu2O,以乙醇和去離子水按5:5混合液為球磨劑、鋯球?yàn)槟デ?，?jīng)過(guò)5小時(shí)球磨，在85°C溫度下烘干至含水率< 1%，過(guò)篩得到平均粒度1.7μπι的黑色粉體，該黑色粉體即為電子封裝材料用陶瓷粉。采用所得陶瓷粉經(jīng)20MPa壓制成型后，在還原氣氛Ν2+Η2+Η20中及900°C溫度下燒結(jié)并保溫2. 5小時(shí)得熱膨脹系數(shù)11. 5X 10-6/oC (25 一 400°C )的電子元器件封裝用陶瓷材料，其介電常數(shù)6. 2 (IMHz )、介電損耗5 X Kr4 (1MHz)、絕緣電阻率4. O X IO13 Ω · cm、抗彎強(qiáng)度166MPa ;附圖4即為該陶瓷材料結(jié)構(gòu)的電鏡照片，附圖6中的曲線S4即為其熱膨脹曲線圖。實(shí)施例5:稱量 27kg Ba0、12kg B203、39kg SiO2UOkg Al203、5kg SrOUkg ZnO, 6kgZr02 一并置于球磨機(jī)內(nèi)，以乙醇與去離子水按3:7的混合液為球磨劑、鋯球?yàn)槟デ?，?jīng)過(guò)9小時(shí)球磨，在90°C溫度下烘干，過(guò)篩得到平均粒度2. I μ m的粉體，在550°C溫度下燒結(jié)并保溫3. 5小時(shí)后，再經(jīng)過(guò)研磨、過(guò)篩后的粉體即為復(fù)合氧化物；然后稱量64kg復(fù)合氧化物、36kg石英(37 μ m)>0. 5kg Fe2O3,混料均勻后，以乙醇和去離子水按3:7混合液作為球磨劑、鋯球?yàn)槟デ?，?jīng)過(guò)5小時(shí)球磨，在90°C溫度下烘干至含水率< 1%，過(guò)篩得到平均粒度1.5μπι的紅色粉體即為電子封裝材料用陶瓷粉。該粉體材料經(jīng)20MPa壓制成型后，在氮?dú)釴2中及850°C溫度下燒結(jié)并保溫4小時(shí)得到熱膨脹系數(shù)12. 7X 10-6/oC (25 - 4000C)的電子元器件封裝用陶瓷材料，該陶瓷材料介電常數(shù)5. 7 (IMHz)、介電損耗5 X Kr4 (1MHz)、絕緣電阻率3. 4X IO13 Ω · cm、抗彎強(qiáng)度151MPa;附圖5即為該陶瓷材料結(jié)構(gòu)的電鏡照片，附圖6中的曲線S5即為其熱膨脹曲線圖。
權(quán)利要求
1.一種電子元器件封裝材料用陶瓷粉，其特征在于陶瓷粉中包括重量百分比為35-85wt%的含BaO、B2O3> SiO2, Al2O3在內(nèi)的復(fù)合氧化物及15_65wt%的石英粉；復(fù)合氧化物以重量百分計(jì)=BaO 為 15-65wt%、B203 為 5_25wt%、SiO2 為 20_65wt%、Al2O3 為 l_15wt%。
2.按權(quán)利要求I所述電子元器件封裝材料用陶瓷粉，其特征在于所述復(fù)合氧化物中還可含有加入不超過(guò)所配復(fù)合氧化物總量25wt%的包括Mg0、Ca0、Sr0、Zn0、ZrO2、TiO2在內(nèi)的全部或其中的一種、幾種氧化物。
3.按權(quán)利要求2所述電子元器件封裝材料用陶瓷粉，其特征在于所述MgO、CaO、SrO、ZnO, ZrO2, TiO2中各成份的含量以加入后的復(fù)合氧化物總量計(jì)MgO為O. 5_20wt%、CaO為O.5-20wt%、Sr0 為 O. 3_18wt%、Zn0 為 O. 3_18wt%、Zr02 為 O. 2_16wt%、Ti02 為 O. 2_16wt%，無(wú)論是加入其中的一種、幾種還是全部氧化物，其加入量均不超過(guò)該復(fù)合氧化物總量的25wt%。
4.按權(quán)利要求I所述電子元器件封裝材料用陶瓷粉，其特征在于在陶瓷粉中還含有總量為陶瓷粉O. l-2wt%的著色劑，著色劑為Cr203、Co2O3> Fe2O3及Cu2O中一種或幾種金屬氧化物。
5.按權(quán)利要求I所述電子元器件封裝材料用陶瓷粉的生產(chǎn)方法，包括 步驟I.復(fù)合氧化物的制備 Ia.復(fù)合氧化物原料的配制將BaO、B203、SiO2, Al2O3按比例濕磨混合或?qū)aO、B203、SiO2^Al2O3及不超過(guò)復(fù)合氧化物總量25wt%的包括]\%0、0&0、510、2110、2102、1102中的一種、幾種、或全部氧化物按比例濕磨混合2-10小時(shí)至平均粒度為1-10 μ m止，干燥、過(guò)篩除雜得復(fù)合氧化物原料粉； Ib.制備復(fù)合氧化物粉將步驟Ia所得復(fù)合氧化物原料粉置于燒結(jié)爐內(nèi)、在500-800°C溫度下燒結(jié)1-4小時(shí)，冷卻后經(jīng)研磨、過(guò)篩，即得復(fù)合氧化物粉，待用； 步驟2.配制陶瓷粉原料、球磨混合及干燥處理將工業(yè)純、平均粒度15-150 μ m的石英粉及步驟I所得復(fù)合氧化物粉按比例置于球磨機(jī)內(nèi)濕磨混合3-12小時(shí)至平均粒度為l-5μm止，在60-ll(rC溫度下干燥至含水率彡 I. 0%后、過(guò)篩即得電子元器件封裝材料用陶瓷粉。
6.按權(quán)利要求5所述陶瓷粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述球磨混合其磨球?yàn)殇喦颍蚰橐掖?、去離子水或兩者的混合物。
7.按權(quán)利要求5所述陶瓷粉的生產(chǎn)方法，其特征在于當(dāng)生產(chǎn)帶色陶瓷粉時(shí)，在步驟Ia中以復(fù)合氧化物原料的總重量為準(zhǔn)，加入其重量0. 2-6wt%的Cr203、Co2O3> Fe2O3及Cu2O中一種或幾種作為著色劑后，再經(jīng)濕磨混合、燒結(jié)、研磨及過(guò)篩處理制得相應(yīng)顏色的復(fù)合氧化物；或在步驟2配制陶瓷粉原料時(shí)加入其總重量0. l-2wt%的Cr203、Co203、Fe2O3及Cu2O中一種或幾種作為著色劑后，再經(jīng)濕磨混合、燒結(jié)、研磨及過(guò)篩處理直接制成相應(yīng)顏色的陶瓷粉。
全文摘要
該發(fā)明屬于電子元器件封裝材料生產(chǎn)用陶瓷粉及其生產(chǎn)方法。陶瓷粉中包括35-85wt%的含BaO、B2O3、SiO2、Al2O3以及MgO、CaO、SrO、ZnO、ZrO2、TiO2中部分氧化物在內(nèi)的復(fù)合氧化物和15-65wt%的石英粉、著色劑；其生產(chǎn)方法包括復(fù)合氧化物的制備，配制陶瓷粉原料、球磨混合及干燥處理。該發(fā)明采用復(fù)合氧化物＋石英或復(fù)合氧化物＋石英+著色劑，并對(duì)復(fù)合氧化物進(jìn)行燒結(jié)后再與石英粉混合、制得封裝材料用陶瓷粉；因而具有工藝簡(jiǎn)單、效率高，能耗及生產(chǎn)成本低，可進(jìn)行工業(yè)化大批量生產(chǎn)等特點(diǎn)。采用該發(fā)明制得的陶瓷粉通過(guò)常規(guī)方法在800-1000℃溫度下燒結(jié)即可生產(chǎn)出熱膨脹系數(shù)為10-20×10-6/℃，綜合性能優(yōu)良、可靠的電子元器件封裝材料及芯片用基板。
文檔編號(hào)C04B35/626GK102898027SQ201210396718
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者李波, 張樹人 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)