專(zhuān)利名稱(chēng)：一種聚羧酸高性能減水劑的低溫合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減水劑的合成方法，特別涉及在較低溫度條件下進(jìn)行合成聚羧酸高性能減水劑的方法。
背景技術(shù)：
減水劑可以有效改善混凝土的施工性能，提高混凝土的強(qiáng)度，延長(zhǎng)混凝土的耐久性。在當(dāng)前自動(dòng)化程度較高的混凝土集中攪拌、機(jī)械運(yùn)輸和泵送施工過(guò)程中，減水劑起著極其重要的作用，已經(jīng)成為混凝土中不可缺少的組分。根據(jù)減水劑的發(fā)展過(guò)程，一般把減水劑的發(fā)展分為三個(gè)階段第一代是以木鈣、木鈉為代表的普通減水劑，減水率在6% 12%;第二代是以萘系和三聚氰胺為代表的高效減水劑，減水率在15% 25%，在生產(chǎn)和使用過(guò)程中存在甲醛污染等問(wèn)題；第三代是以聚羧酸鹽為代表的高性能減水劑，具有減水率高(可達(dá)30% )，摻量少(O. 2% O. 4% )，所配制混凝土具有強(qiáng)度高、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是今后外加劑行業(yè)的主導(dǎo)產(chǎn)品和發(fā)展方向。高分子合成反應(yīng)的途徑很多，按照反應(yīng)機(jī)理可以分為共聚、加聚、縮聚等。聚羧酸高性能減水劑主要是通過(guò)不飽和單體在引發(fā)劑的作用下，將帶有側(cè)鏈的活性基團(tuán)接枝到聚合物的主鏈上，從而獲得具有梳狀結(jié)構(gòu)的聚羧酸減水劑分子。目前，聚羧酸減水劑的合成溫度大多在80 120°C，反應(yīng)時(shí)間為3 8h。因此，通過(guò)采用更科學(xué)合理的方法，利用更高效的合成方法，進(jìn)一步提高聚羧酸減水劑的生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，對(duì)于聚羧酸減水劑的進(jìn)一步推廣應(yīng)用，具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了提供一種更加高效的聚羧酸減水劑的合成方法，按照本方法進(jìn)行生產(chǎn)，反應(yīng)溫度低可低到60°C )，反應(yīng)時(shí)間短至3h，因此，生產(chǎn)效率更高，生產(chǎn)成本也有一定的降低。生產(chǎn)的減水劑適應(yīng)性好，基本適應(yīng)各類(lèi)水泥；減水率高，其減水率大于30% ;摻量少，折固摻量為O. 1% O. 25%，各期齡的混凝土強(qiáng)度也明顯提聞。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種聚羧酸高性能減水劑的低溫合成方法，其制備方法如下
第一步、A液的配制以質(zhì)量比18 12分別稱(chēng)取丙烯酸和去離子水，進(jìn)行攪拌，均勻后待用；
第二步、B液的配制以質(zhì)量比56 O. 375 2. 8分別稱(chēng)取去離子水、疏基乙酸、甲基丙烯磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌，直至均勻透明后待用；
第三步、以質(zhì)量比200 183分別稱(chēng)取去離子水和烯丙醇聚氧乙烯醚，加入到反應(yīng)器內(nèi)，并進(jìn)行攪拌升溫到55 60°C，待溫度平穩(wěn)后加入大單體質(zhì)量的O. 5%的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，攪拌均勻，保持溫度穩(wěn)定；第四步、第一步到第三步完成后，開(kāi)始向第三步中的反應(yīng)器內(nèi)滴加A液和B液，反應(yīng)溫度控制在55 60°C，滴加時(shí)間為3 3. 5h，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)I I. 5h，降溫至50°C，用氫氧化鈉溶液中和至PH為6 7，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
積極有益效果本發(fā)明進(jìn)行聚羧酸減水劑的合成，可以有效地降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間，并且操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)過(guò)程更易于控制，生產(chǎn)效率提高高，生產(chǎn)成本也有一定的降低；生產(chǎn)的減水劑適應(yīng)性好，基本適應(yīng)各類(lèi)水泥；減水率高，其減水率大于30% ;摻量少，折固摻量為O. I % O. 25%，各期齡的混凝土強(qiáng)度也明顯提高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，最本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明一種聚羧酸高性能減水劑的低溫合成方法，其制備方法如下第一步、A液的配制以質(zhì)量比18 12分別稱(chēng)取丙烯酸和去離子水，進(jìn)行攪拌，均勻后待用；第二步、B液的配制以質(zhì)量比56 O. 375 2. 8分別稱(chēng)取去離子水、疏基乙酸、甲基丙烯磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌，直至均勻透明后待用；第三步、以質(zhì)量比200 183分別稱(chēng)取去離子水和烯丙醇聚氧乙烯醚，加入到反應(yīng)器內(nèi)，并進(jìn)行攪拌升溫到55 60°C，待溫度平穩(wěn)后加入大單體質(zhì)量的O. 5%的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，攪拌均勻，保持溫度穩(wěn)定；第四步、第一步到第三步完成后，開(kāi)始向第三步中的反應(yīng)器內(nèi)滴加A液和B液，反應(yīng)溫度控制在55 60°C，滴加時(shí)間為3 3. 5h，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)I I. 5h，降溫至50°C，用氫氧化鈉溶液中和至PH為6 7，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
對(duì)于上述合成的聚羧酸減水劑與國(guó)內(nèi)外產(chǎn)品進(jìn)行凈漿對(duì)比實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)水泥采用崤山P · 042. 5R水泥300g、水87g，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種聚羧酸高性能減水劑的低溫合成方法，其特征在于其制備方法，具體步驟如下第一步、A液的配制以質(zhì)量比18 12分別稱(chēng)取丙烯酸和去離子水，進(jìn)行攪拌，均勻后待用；第二步、B液的配制以質(zhì)量比56 O. 375 2. 8分別稱(chēng)取去離子水、疏基乙酸、甲基丙烯磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌，直至均勻透明后待用；第三步、以質(zhì)量比200 183分別稱(chēng)取去離子水和烯丙醇聚氧乙烯醚，加入到反應(yīng)器內(nèi)，并進(jìn)行攪拌升溫到55 60°C，待溫度平穩(wěn)后加入大單體質(zhì)量的O. 5%的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，攪拌均勻，保持溫度穩(wěn)定；第四步、第一步到第三步完成后，開(kāi)始向第三步中的反應(yīng)器內(nèi)滴加A液和B液，反應(yīng)溫度控制在55 60°C，滴加時(shí)間為3 3. 5h，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)I I. 5h，降溫至50°C，用氫氧化鈉溶液中和至PH為6 7，得到目標(biāo)產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種聚羧酸減水劑的合成，通過(guò)按照質(zhì)量比對(duì)A液、B液的配置，并加入到質(zhì)量比配置好的去離子水和烯丙醇聚氧乙烯醚的反應(yīng)器中，應(yīng)溫度控制在55～60℃，滴加時(shí)間為3～3.5h，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)1～1.5h，降溫至50℃，用氫氧化鈉溶液中和至pH為6～7，得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)過(guò)程更易于控制，生產(chǎn)效率提高高，生產(chǎn)成本也有一定的降低；生產(chǎn)的減水劑適應(yīng)性好，基本適應(yīng)各類(lèi)水泥；減水率高，其減水率大于30％；摻量少，折固摻量為0.1％～0.25％，各期齡的混凝土強(qiáng)度也明顯提高。
文檔編號(hào)C04B24/16GK102911323SQ20121043026
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者謝明江, 黃世謀, 王增輝, 謝沛東 申請(qǐng)人:三門(mén)峽市八四八化工廠