專利名稱：一種Y₄Si₃O₁₂ 晶須增韌Y₂Si₂O₇ 復(fù)合涂層的制備方法
—種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于c/c復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種c/c復(fù)合材料高溫抗氧化涂層的制備方法，具體涉及一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
碳/碳(C/C)復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強(qiáng)度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在惰性氣氛的2200°C以內(nèi)條件下其強(qiáng)度和模量隨溫度升高而增加的優(yōu)異性能，使其在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，C/C復(fù)合材料在超過450°C的有氧環(huán)境就會(huì)被氧化，氧化質(zhì)量損失導(dǎo)致其強(qiáng)度下降，限制了其實(shí)際應(yīng)用。因此，解決C/C 復(fù)合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關(guān)鍵。
提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術(shù)；一種是表面涂層技術(shù)。研究表明，基體改性技術(shù)只適用于低溫段對(duì)C/C材料的氧化保護(hù)。而涂層技術(shù)則能夠解決C/C材料的高溫氧化問題。
目前研究較多的C/C復(fù)合材料高溫抗氧化涂層有SiC[Y.L. Zhang, H. J. Li, Q. G. Fu. A C/SiC gradient oxidation protective coating for carbon/carboncomposites. Surf. Coaf. Techol.，2006, 20 I:3491-3495.]、 CrSi2 [Fu Qian-Gangj LiHe-Junj Shi Xiao-Hong.A SiC whisker-toughened SiC-CrSi2Oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites, April. Surf. Sci·，2007，253:3757-3760·]、Si-Mo[Zhi-Qiao Yan，Xiang Xiong, Peng Xiao, Feng Chen，Hong-Bo Zhang,Bai-Yun Huang. A multilayer coating of dense SiC alternated with porous Si-Mofor the oxidation protection of carbon/carbon composites, Car bon，2008，46(I):149-153. ]、Si-MoSi2[Yu_Lei Zhang, He-Jun Li, Xi-Yuan Yao. Oxidation protectionof C/SiC coated carbon/carbon composites with Si-Mo coating at hightemperature, Corros. Sci.，2011，53:2075-2079. ]、Mo-Si_N[Z· H. Lai，J. C. Zhuj J. H. Jeon.Phase constitutions of Mo-Si-N anti-oxidation multi-layer coatings onC/ C composites by fused slurry. Mater. Sci. Eng. A，2009，499:267-270.]和 Si-Mo-SiO2 [Z. Q.Yanj X. Xiong, P. Xiao, et al. Si-Mo-SiO2 oxidation protectivecoatings prepared by slurry painting for C/C-SiC composites.Surf. Coaf. Techol.，2008，202:4734-4740.] 等，黃劍鋒等還研究了以SiC為過渡層的其它復(fù)合涂層，如SiC-B4C/SiC/Si02[Jun Li, Ruiying Luoj Chen Lin. Oxidation resistance of agradient self-healing coating for cabon/carbon composites, Carbon, 2007，45:2471-2478]、SiC/Y2Si05[Argirusis Chr.，Damjanovic T.，Borchardt G. . Yttriumsilicate coating system for oxidation protection of C/C-Si-SiC composites:Electrophoretic deposition and oxygen self-diffusion measurements, Journal of theEuropean Ceramic Society，2007，27 (2-3): 1303-1306·]和 SiC/MoSi2-CrSi2_Si [Li-He-Jun，F(xiàn)eng Taoj Fu Qian-Gang. Oxidation and erosionresistance of MoSI2-CrSi2-Si/SiC coated C/Ccomposites in static and aerodynamicoxidation environment, Carbon, 2012, 48:1636-1642.]等。然而，上述涂層還達(dá)不到1600-2500°C高速離子流沖刷條件下的實(shí)際應(yīng)用要求， 碳/碳復(fù)合材料的高溫抗氧化陶瓷涂層在高速燃?xì)鉀_刷環(huán)境下易脫落及氧化保護(hù)時(shí)間短。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，所制備的復(fù)合涂層致密、內(nèi)聚力良好且高溫抗氧化性能優(yōu)異，能夠延長在燃?xì)鉀_刷動(dòng)態(tài)環(huán)境下對(duì)C/C復(fù)合材料的防氧化保護(hù)時(shí)間。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
步驟I :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層
I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉=B2O3粉 = (3^5) : (4飛):(I. (Tl. 5)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；
2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為2(T30°C /min，將爐溫從室溫升至160(Tl70(TC后，保溫I 2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗廣I. 5h，超聲功率為30(T400W ；
3)最后，在6(T7(TC的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；
步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性
I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0. 4^0. 6mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利“一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?201210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射5(T70min，超聲功率為30(T400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；
2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=(8 12g) (15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(0. 2^0. 4) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；
步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層
I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC 內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為30(T400W，沉積電壓為4(T50V，沉積電流為0. Γθ. 2Α，沉積時(shí)間為7 13min ；
2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥， 即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；
步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層
I)取l(T30g Y2Si2O7粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h，隨后加入0. 06、· 12g的碘,磁力攪拌l(T30h,制備成懸浮液；
2)以步驟3制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C 復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為50 60%，加熱到12(Tl60°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為18(T200V 進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積3(T40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于SCTlOCTC的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
所述的Si粉、C粉和B2O3粉的粒度為30 40 μ m。
所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟
I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成 40 X 40 X 40^45 X 45 X 45mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為40 50° ；
2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為 3(T50min，超聲功率為12(Tl60W，最后在6(T70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。
所述的Y2Si2O7粉體的粒度為30 40 μ m。
不同晶型的硅酸釔均具有較高的熔點(diǎn)，Y2Si2O7的熔點(diǎn)為1775°C，Y4Si3O12的熔點(diǎn)為 1950°C，并且Y2Si2O7的熱膨脹系數(shù)為3. 9 X ICT6IT1J4Si3O12的熱膨脹系數(shù)為4. 3 X KT6IT1, 二者與SiC的熱膨脹系數(shù)(4. 5 X KT6IT1)非常接近，Y4Si3O12作為與SiC內(nèi)涂層結(jié)合的外涂層能有效防止涂層高溫開裂和脫落的問題，同時(shí)采用晶須增韌的復(fù)合材料式的涂層設(shè)計(jì)，其能有效利用復(fù)合原理，優(yōu)勢互補(bǔ)，在提高抗沖刷剪切應(yīng)力作用的同時(shí)還可大大提高抗氧化性能。所制備的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層，有效延長了其在高溫燃?xì)鉀_刷氣氛中穩(wěn)定工作的時(shí)間，且制備工藝將大大提高涂層的致密性、納米涂層內(nèi)聚力和內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力，避免了后續(xù)處理。
有益效果
①本發(fā)明制得的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。
②本發(fā)明制得的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層在1600°C的靜態(tài)空氣中可對(duì) C/C復(fù)合材料進(jìn)行360h的有效保護(hù)，氧化失重率小于O. 58%。
③本發(fā)明制備出的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層熱膨脹系數(shù)匹配度高，能有效解決高溫下涂層的開裂和脫落問題。


圖I為實(shí)施例I制備的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層斷面的SEM照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例I :步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理
I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成42 X 42 X 42mm3的立方體， 并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為50° ;
2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為 30min，超聲功率為120W，最后在60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；
步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層
I)首先，取市售分析純的粒度為3(Γ40μπι的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉 B2O3粉=3 5 1.2的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；
2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為20°C /min，將爐溫從室溫升至1600°C后，保溫2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗lh，超聲功率為300W ；
3)最后，在60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；
步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性
I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 4mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利 “一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?201210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射 50min，超聲功率為360W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；
2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=8g 230ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 2g/mL加入碘,攪拌得到混合液；
步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層
I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC 內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為360W，沉積電壓為40V，沉積電流為O. 1A，沉積時(shí)間為IOmin ；
2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在80°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；
步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層
I)取IOg粒度為30 40 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于IOOml的異丙醇中，磁力攪拌IOh, 隨后加入O. 06g的碘,磁力攪拌IOh,制備成懸浮液；
2)以步驟4制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為50%，加熱到140°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為180V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于80°C的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12 晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
由圖I可以看出所制備的Y4Si3012晶須在SiC內(nèi)涂層與Y2Si207外涂層間定向穿插， 復(fù)合涂層均勻致密，沒有裂紋。
實(shí)施例2
步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理
I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成40X40X40mm3的立方體， 并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為45° ;
2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為 40min，超聲功率為160W，最后在70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；
步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層
I)首先，取市售分析純的粒度為3(Γ40μπι的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉 B2O3粉=4 41.0的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；
2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為25°C /min，將爐溫從室溫升至1650°C后，保溫I. 5h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗lh，超聲功率為350W ；
3)最后，在65°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；
步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性
I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 5mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利 “一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?201210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射 60min，超聲功率為400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；
2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=IOg 150ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 3g/mL加入碘,攪拌得到混合液；
步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層
I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC 內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為300W，沉積電壓為45V，沉積電流為O. 2A，沉積時(shí)間為7min ；
2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在100°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；
步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層
I)取20g粒度為3(Γ40 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于200ml的異丙醇中，磁力攪拌20h， 隨后加入O. 09g的碘,磁力攪拌20h,制備成懸浮液；
2)以步驟4制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為55%，加熱到120°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為190V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積35min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于90°C的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12 晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
實(shí)施例3
步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理
I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成45 X 45 X 45mm3的立方體， 并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為40° ;
2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為 50min，超聲功率為140W，最后在65°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；
步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層
I)首先，取市售分析純的粒度為3(Γ40μπι的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉 B2O3粉=5 6 1.5的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；
2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為30°C /min，將爐溫從室溫升至1700°C后，保溫Ih后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗I. 5h，超聲功率為400W ；
3)最后，在70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；
步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性
I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O. 6mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利 “一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?201210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射 70min，超聲功率為300W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；
2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=12g 300ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 4g/mL加入碘,攪拌得到混合液；
步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層
I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC 內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為400W，沉積電壓為50V，沉積電流為O. 15A，沉積時(shí)間為13min ；
2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在120°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；
步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層
I)取30g粒度為30 40 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于300ml的異丙醇中，磁力攪拌30h， 隨后加入O. 12g的碘,磁力攪拌30h,制備成懸浮液；
2)以步驟4制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為60%，加熱到160°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為200V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積30min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于100°C的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12 晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。8
權(quán)利要求
1.一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于步驟I:采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層O首先，取市售分析純的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉=B2O3粉 = (3^5) : (4飛):(I. (Tl. 5)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為2(T30°C /min，將爐溫從室溫升至160(Tl700°C后，保溫l 2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗f I. 5h，超聲功率為30CT400W ；3)最后，在6(T7(TC的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料;步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性1)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O.4^0. 6mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須浸泡在溶液中，超聲輻射5(T70min，超聲功率為30(T400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；2)將分離所得的Y4Si3O1^須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=(8 12g) (15(T300ml) 的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. 2^0. 4)g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層1)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為30(T400W，沉積電壓為4(T50V，沉積電流為O. Γθ. 2Α，沉積時(shí)間為7 13min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(Γ120 干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層1)取l(T30gY2Si2O7粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h，隨后加入O.06 O. 12g的碘,磁力攪拌10 30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為50 60%，加熱到12(Tl60°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為18(T200V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積3(T40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于8(T10(TC的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于 所述的Si粉、C粉和B2O3粉的粒度為30 40 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于 所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟1)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成40X 40 X 40 45 X 45 X 45mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為4(Γ50° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為 3(T50min，超聲功率為12(Tl60W，最后在6(T70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于 所述的Y2Si2O7粉體的粒度為30 40 μ m。
全文摘要
一種Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層，然后制備Y4Si3O12晶須并采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層，最后再采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層。本發(fā)明制得的Y4Si3O12晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高，在1600℃的靜態(tài)空氣中可對(duì)C/C復(fù)合材料進(jìn)行360h的有效保護(hù)，氧化失重率小于0.58%。
文檔編號(hào)C04B41/89GK102936144SQ201210458299
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者黃劍鋒, 楊柳青, 曹麗云, 王雅琴, 費(fèi)杰 申請人:陜西科技大學(xué)