專利名稱：透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透膜的制備方法，屬功能陶瓷薄膜材料制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在已知的透明陶瓷材料中，氧化鋁占有重要地位。透明氧化鋁陶瓷具有寬范圍的透光性、高熱導(dǎo)率、低電導(dǎo)率、高硬度、高強度、低介電常數(shù)和介電損耗、耐磨性和耐腐蝕性好等一系列優(yōu)點。這些優(yōu)異的性能使透明氧化鋁陶瓷逐漸成為研究熱點，并在光學(xué)、特種儀器制造、電子技術(shù)及高溫技術(shù)、航空航天以及國防軍事工業(yè)等領(lǐng)域獲得日益廣泛的應(yīng)用。照明領(lǐng)域是透明氧化鋁陶瓷應(yīng)用最廣的領(lǐng)域，雖然制備無 氣孔高強透明氧化鋁陶瓷的技術(shù)已經(jīng)日趨完善，但是如何在現(xiàn)有的成熟制備工藝下進一步有效提高其透光率是該領(lǐng)域的一大難點。本發(fā)明以在普通透明氧化鋁陶瓷的基礎(chǔ)上，進一步提高其透光率為目標，用溶膠-凝膠法制備氧化鋅增透薄膜，采用特殊工藝處理后，薄膜與基底界面結(jié)合力強，可顯著提高透明氧化鋁陶瓷的透光率。該工藝過程簡單，原料來源廣且價格低廉，產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于照明領(lǐng)域，提高能源利用率，增加透明氧化鋁陶瓷是附加值，并可大大地提高其在國內(nèi)外同類產(chǎn)品中的競爭力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透膜的制備方法，在普通透明氧化鋁陶瓷基礎(chǔ)上進一步提高其透光率，提供其適合工業(yè)化、現(xiàn)代化生產(chǎn)的工藝路線。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜的制備方法，包括如下步驟
Cl)以普通透明氧化鋁陶瓷為基底，采用純度高于99%的Zn(CH3COO)2CH2OX4H11NO2和CH3CH2OH為原料；
(2)按照鋅離子濃度(O.Ι-lmol/L)，將一定質(zhì)量的Zn (CH3COO)2·2Η20在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠；
(3)采用提拉法制備薄膜，下降速度為400μ m/s，基底在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s ；
(4)提拉法所制備的濕膜在電阻爐中200°C干燥lOmin，取出室溫冷卻至常溫，制備下
一層薄膜；
(5)重復(fù)步驟(3)與(4)，直至獲得所需層數(shù)；
(6)將一定層數(shù)干燥完畢的薄膜在電阻爐中以5°C/min升溫至600-900°C，在空氣氣氛中保溫l_4h，隨爐冷卻，即得到透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜。本發(fā)明采用普通透明氧化鋁陶瓷、純度高于99%的醋酸鋅(Zn(CH3C00)2*2H20)、二乙醇胺(C4H11NO2)、乙醇(CH3CH2OH)為原料，以透明氧化鋁陶瓷為基底，通過調(diào)節(jié)退火溫度、退火時間等參數(shù)，采用溶膠-凝膠法制備氧化鋅增透薄膜。這種鍍有氧化鋅增透薄膜的新型透明氧化鋁陶瓷具有更高的透光率，界面結(jié)合良好，用作為鈉燈電弧管，可廣泛地應(yīng)用于照明領(lǐng)域，大大提高能源利用率。本發(fā)明的制膜裝置及工藝簡單，易于實現(xiàn)，投資少，見效快，可極大程度地增加透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品的附加值，該發(fā)明在與國際同類產(chǎn)品的對比中具有較大的競爭力。


圖1是實施例1圖2是實施例2圖3是實施例3 圖4是實施例4
中600°C退火4h制備的氧化鋅薄膜的透光率。
中800°C退火2h制備的氧化鋅薄膜的透光率。
中900°C退火Ih制備的氧化鋅薄膜的透光率。
中不同鋅離子濃度制備的氧化鋅薄膜的透光率對比圖。
具體實施例方式實施例1
按照鋅離子濃度為O. 3mol/L，將Zn(CH3COO)2CH2O在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200μπιΛ，鍍4層薄膜，退火溫度為600°C，時間為4h。本實施例所制備的透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜透光率測試結(jié)果如圖1所
/Jn ο實施例2
按照鋅離子濃度為O. 5mol/L，將Zn(CH3COO)2CH2O在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200μπιΛ，鍍4層薄膜，退火溫度為800°C，時間為2h。本實施例所制備的透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜透光率測試結(jié)果如圖2所
/Jn ο實施例3
按照鋅離子濃度為O. 7mol/L，將Zn(CH3COO)2CH2O在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200μπιΛ，鍍4層薄膜，退火溫度為900°C，時間為Ih。本實施例所制備的透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜透光率測試結(jié)果如圖3所
/Jn ο實施例4
分別按照鋒離子濃度為 O. 2mol/L、0. 4 mol/L、0. 6 mol/L、0. 8 mol/L,將Zn (CH3COO) 2·2H20在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40 V陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s，鍍4層薄膜，退火溫度為700°C，時間為3h。
本實施例所制備的透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜透光率測試結(jié) 果如圖4所
/Jn ο
權(quán)利要求
1.透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)以普通透明氧化鋁陶瓷為基底，采用純度高于99%的Zn(CH3COO)2·2Η20、乙醇和二乙醇胺為原料；(2)按照鋅離子濃度O.Ι-lmol/L，將一定質(zhì)量的Zn (CH3COO)2CH2O在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度，在40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠；(3)采用提拉法制備薄膜，下降速度為400μ m/s，基底在前驅(qū)體溶膠中浸潰時間為 60s，提拉速度為200 μ m/s ；(4)步驟3)所制備的濕的薄膜在電阻爐中200°C干燥lOmin，取出在室溫下冷卻至常溫，制備下一層薄膜；(5)重復(fù)步驟(3)與(4)，直至獲得所需層數(shù)；(6)將一定層數(shù)干燥完畢的薄膜在電阻爐中以5°C/min升溫至600-900°C，在空氣氣氛中保溫l_4h，隨爐冷卻，即得到透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種透明氧化鋁陶瓷用氧化鋅增透薄膜的制備方法。采用普通透明氧化鋁陶瓷、純度高于99%的醋酸鋅(Zn(CH3COO)2 2H2O)、二乙醇胺(C4H11NO2)、乙醇(CH3CH2OH)為原料，以透明氧化鋁陶瓷為基底，通過調(diào)節(jié)退火溫度、退火時間、鋅離子濃度等參數(shù)，采用溶膠-凝膠法制備氧化鋅增透薄膜。這種鍍有氧化鋅增透薄膜的新型透明氧化鋁陶瓷具有更高的透光率，界面結(jié)合良好，用作為鈉燈電弧管，可廣泛地應(yīng)用于照明領(lǐng)域，大大提高能源利用率，并極大程度地增加透明氧化鋁陶瓷產(chǎn)品的附加值，該發(fā)明在與國際同類產(chǎn)品的對比中具有較大的競爭力。
文檔編號C04B41/85GK103011902SQ201210549038
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者徐東, 程曉農(nóng) 申請人:江蘇大學(xué)