專利名稱：一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ito靶材坯體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大規(guī)格平板陶瓷濕法成型技術(shù)，特別是一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法。
背景技術(shù)：
ITO靶材坯體成型技術(shù)分為干法成型與濕法成型兩大類。干法普遍采用先模壓再冷等靜壓(CIP)的方法；濕法采用注漿成型、壓濾注漿成型等方法。干壓成型技術(shù)是將ITO粉料直接置于模具中，通過壓機(jī)進(jìn)行軸向加壓而成型。其制程短、操作簡單，但成型坯體密度不均勻、模壓過程易出現(xiàn)分層、對模具和壓機(jī)精度要求高、難于壓制大規(guī)格坯體。注漿成型技術(shù)通常是將預(yù)先制備的ITO漿料澆注到石膏模中，采用多面、雙面或單面吸漿，使ITO坯體成型。用該法可得到大規(guī)格、高密度、均勻的板狀坯體，且成本較低。注漿成型的難點(diǎn)是適合于澆注的漿料的制備技術(shù)，目前采用的技術(shù)所制備的漿料存在固含量低、粘度大、流動(dòng)性差等缺點(diǎn)，制備出的坯體容易出現(xiàn)開裂、分層、不均勻、變形等，造成廢品率增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，過在水溶劑中加入有機(jī)分散劑、調(diào)節(jié)PH值并通過控制球磨工藝制備出高固含量(85、0%)、低粘度、高分散度的ITO漿料。整個(gè)過程操作簡單、能耗低，可根據(jù)實(shí)際需要制備出不同高固含量的ITO漿料。該ITO漿料因其高固含量和良好的流動(dòng)性，適于注漿成型制備大規(guī)格高密度、高強(qiáng)度的IT O靶材坯體。為了實(shí)現(xiàn)解決上述技術(shù)問題的目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案
本發(fā)明的一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，是將純度大于99. 99%、平均粒徑范圍為0. 08^3 y m的ITO粉體通過在水溶劑中加入有機(jī)分散劑、調(diào)節(jié)pH值，再通過控制球磨工藝制備成ITO漿料，具體過程為
(1)預(yù)混液的制備工藝
制備固含量85、0%漿料的預(yù)混液時(shí)，其水的質(zhì)量含量占粉體的11. ri7. 6% ;在水中加入聚丙烯酸類分散劑，其加入量為ITO粉體(對應(yīng)于不同的固含量)的0. 05、. 4%，并用氨水調(diào)節(jié)PH值至8 11 ;在配置預(yù)混液的過程中始終用磁力轉(zhuǎn)子或機(jī)械攪拌棒進(jìn)行攪拌，以使水溶劑中添加劑混合均勻，得到預(yù)混液；
(2)高固含量、低粘度漿料的球磨工藝
在(I)制備的預(yù)混液中按不同固含量需求加入純度大于99. 99%、平均粒徑范圍為0. 08 3 ii m的ITO粉體，再于球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨；球磨后的ITO漿料固含量為85 90%，轉(zhuǎn)速20s-1下的室溫粘度值為112 295mPa s ；
(3)注漿后坯體的成型
用(2)制備的高固含量ITO漿料于石膏模具中澆注成型，該石膏模具采用雙面吸漿的方式，依靠模具中毛細(xì)孔的吸引力吸收掉漿料中的大部分水分而固化成型，期間需要不斷補(bǔ)充漿料，直到體積基本不再變化為止；
(4)坯體的脫模、干燥
漿料澆注后于石膏模具中靜置3 5h后即固化成型，成型后脫模；脫模后的坯體干燥后即得到高密度坯體。高密度的坯體再于50(T90(TC脫脂5 10h、150(Tl650°C燒結(jié)6 15h后，靶材相對密度可達(dá)99. 3%以上。優(yōu)選的，所述的聚丙烯酸類分散劑具體為D3021。所述的ITO粉，具體為電弧氣化法ITO粉。優(yōu)選的，行星球磨采用20L球磨罐，所選用的球磨罐材質(zhì)為瑪瑙、尼龍或聚氨酯，球磨介質(zhì)選為瑪瑙球、氧化鋯球或聚氨酯球；所選用的磨球直徑為5 10mm，料球質(zhì)量比范圍為1. 2:1 2:1 ;采用的球磨轉(zhuǎn)速為10(T250r/min，球磨時(shí)間為10 40h。石膏模成型后坯體的干燥、脫脂條件可以為室溫狀態(tài)干燥f 2天后再于10(Tl20°C干燥 l(T20h、50(T90(rC脫脂 5 10h。ITO坯體室溫狀態(tài)干燥1 2天后再于10(Tl2(rC干燥IOlOh后用阿基米德法測量，密度高達(dá)4. 29 4. 65g/cm3，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算，相對密度為60 65%。本專利所述的含量比例，如無特別說明，均為質(zhì)量含量。通過采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的注漿成型ITO靶材坯體的制備方法，制備的ITO漿料固含量高、粘度低 、分散效果理想，具有很好的流動(dòng)性，特別有利于采用注漿成型法制備大規(guī)格的高密度ITO靶材坯體；
(I)高固含量高固含量的陶瓷漿料是制備高強(qiáng)度、高密度陶瓷坯體的必要條件之一，本發(fā)明制備的ITO漿料其固含量高達(dá)85、0%，可滿足制備高強(qiáng)度、高密度ITO靶材坯體的要求。(2)低粘度在保證漿料高固含量的同時(shí)，低粘度是使得注漿行為可順利進(jìn)行的必要條件。一般認(rèn)為粘度值低于IOOOmPa* s的陶瓷漿料即可完成澆注行為。本發(fā)明制備的ITO漿料其粘度值為112 295mPa-s (室溫，轉(zhuǎn)速20s—1)，故其良好的流動(dòng)性可使?jié)沧⑦^程順利進(jìn)行。(3) ITO坯體干燥后用阿基米德法測量，密度高達(dá)4. 29 4. 65g/cm3,理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算，相對密度為60 65%。
具體實(shí)施例方式下面進(jìn)一步具體說明本專利。但是本專利的保護(hù)范圍不限于具體的實(shí)施方式。實(shí)施例所述的ITO粉體，具體為電弧氣化法ITO粉；實(shí)施例所述的聚丙烯酸類分散劑具體為D3021 ;實(shí)施例所述的成型模具具體為雙面注漿石膏模具，模腔規(guī)格為500mmX400mmo實(shí)施例1
一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 08 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量85%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0. 4%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至10，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為瑪瑙罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的瑪瑙球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為250r/min，經(jīng)過40h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為139 mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型的I塊坯體開裂，開裂比例為10%。脫模后的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h，得到500mmX 400mm規(guī)格的高密度ITO坯體。經(jīng)封蠟排水法測量，坯體密度為4. 29g/cm3 (相對密度為60%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度達(dá)99. 3%的ITO靶材。實(shí)施例2
一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0.1 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量86%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0. 35%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至10. 8，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為尼龍罐，球磨介質(zhì)為直徑8mm的氧化鋯球，料球質(zhì)量比為1.5:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為200r/min，經(jīng)過30h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為112mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-l)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型10塊坯體均未開裂。脫模后的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h，得到500mmX400mm規(guī)格的高密度ITO坯體。經(jīng)封蠟 排水法測量，坯體密度為4. 32g/cm3,理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算則相對密度為60. 4%。坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度達(dá)99. 5%的ITO靶材。實(shí)施例3
一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 4 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量87%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0.2%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為聚氨酯罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的聚氨酯球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為220r/min，經(jīng)過30h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為160mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-l)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型10塊坯體均未開裂。脫模后的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h，得到500mmX400mm規(guī)格的高密度ITO坯體。經(jīng)封蠟排水法測量，坯體密度為4. 47g/cm3 (相對密度為62. 5%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度達(dá)99. 4%的ITO靶材。實(shí)施例4一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 6 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量88%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0. 16%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為瑪瑙罐，球磨介質(zhì)為直徑5mm的氧化鋯球，料球質(zhì)量比為1. 2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為180r/min，經(jīng)過25h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為180 mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型10塊坯體均未開裂。脫模后的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h，得到500mmX400mm規(guī)格的高密度ITO坯體。經(jīng)封蠟排水法測量，坯體密度為4. 47g/cm3 (相對密度為62. 5%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度達(dá)99. 5%的ITO靶材。實(shí)施例5
一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為1. 2 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量88%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0.1%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為聚氨酯罐，球磨介質(zhì)為直徑8mm的氧化鋯球，料球質(zhì)量比為1. 5:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min，經(jīng)過18h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為135 mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型10塊坯體均未開裂。脫模后的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h，得到500mmX400mm規(guī)格的高密度ITO坯體。經(jīng)封蠟排水法測量，坯體密度為4. 5g/cm3 (相對密度為63%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。坯體經(jīng)600。。脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度達(dá)99. 5%的ITO靶材。實(shí)施例6
一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為2 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量89%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0. 05%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為尼龍罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的瑪瑙球，料球質(zhì)量比為1. 5:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為100r/min，經(jīng)過IOh球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為195 mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型， 成型后脫模。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型10塊坯體均未開裂。脫模后的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h，得到500mmX400mm規(guī)格的高密度ITO坯體。經(jīng)封蠟排水法測量，坯體密度為4. 56g/cm3 (相對密度為63. 8%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度達(dá)99. 3%的ITO靶材。實(shí)施例7
一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為3 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量90%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0. 12%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至8. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為聚氨酯罐，球磨介質(zhì)為直徑8mm的瑪瑙球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為150r/min，經(jīng)過20h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為295 mPa *s(室溫，轉(zhuǎn)速20s—1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型10塊坯體均未開裂。脫模后的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h，得到500mmX400mm規(guī)格的高密度ITO坯體。經(jīng)封蠟排水法測量，坯體密度為4. 65g/cm3 (相對密度為65%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。坯體經(jīng)600。。脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度達(dá)99. 6%的ITO靶材。上述的各個(gè)實(shí)施例，由于漿料的固含量較高(固含量范圍在7(T83%)，成型出坯體的強(qiáng)度和密度均很高，總的開裂比例< 10%，具有很高的成功率。對比例I
普通ITO漿料的制備坯體的方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 08 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量70%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0.4%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至10，再攪拌5 10min后制`得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為瑪瑙罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的瑪瑙球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為250r/min，經(jīng)過40h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為18 mPa *s (室溫，轉(zhuǎn)速20s—1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中。漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模，脫模后的坯體因強(qiáng)度較低而易發(fā)生開裂。以上相同工藝重復(fù)10次，成型的10塊坯體全部開裂，開裂比例為100%。開裂的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h后經(jīng)封蠟排水法測量，密度僅為3. 5g/cm3 ;理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算則相對密度為49%。取部分開裂的坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度僅為94. 3%的ITO靶材，且靶材斷口處可發(fā)現(xiàn)較多宏觀氣孔。對比例2
普通ITO漿料的制備坯體的方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 4 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量75%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0.2%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為聚氨酯罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的聚氨酯球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為220r/min，經(jīng)過30h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為27 mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-l)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模，脫模后的坯體因強(qiáng)度較低而易發(fā)生開裂。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型的9塊坯體開裂，開裂比例為90%。開裂的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h后經(jīng)封蠟排水法測量，密度僅為3. 56g/cm3 ;理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算則相對密度為49. 8%。取部分開裂的坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度僅為95%的ITO靶材。對比例3
普通ITO漿料的制備坯體的方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 4 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量80%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0.2%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為聚氨酯罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的聚氨酯球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為220r/min，經(jīng)過30h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為67mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模，脫模后的坯體因強(qiáng)度較低而易發(fā)生開裂。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型的6塊坯體開裂，開裂比例為60%。開裂的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h后經(jīng)封蠟排水法測量，密度僅為3. 71g/cm3 (相對密度為51. 9%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。取部分開裂的坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度僅為95. 9%的ITO靶材。對比例4
普通ITO漿料的制備坯體的方法，步驟如下 取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 4 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量82%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0.2%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為聚氨酯罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的聚氨酯球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為220r/min，經(jīng)過30h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為78mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模，脫模后的坯體因強(qiáng)度較低而發(fā)生開裂。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型的6塊坯體開裂，開裂比例為60%。開裂的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h后經(jīng)封蠟排水法測量，密度僅為3. 79g/cm3(相對密度為53%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。取部分開裂的坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度僅為96. 1%的ITO靶材。對比例5
普通ITO漿料的制備坯體的方法，步驟如下
取純度大于99. 99%、平均粒徑為0. 4 ii m的ITO粉體6kg，并按照目標(biāo)固含量83%稱取定量的水配置預(yù)混液。在水?dāng)嚢柽^程中，加入占粉體0.2%的聚丙烯酸類分散劑D3021，pH值調(diào)至9. 5，再攪拌5 10min后制得預(yù)混液。將ITO粉和預(yù)混液加入到20L行星球磨罐內(nèi)，其中球罐為聚氨酯罐，球磨介質(zhì)為直徑IOmm的聚氨酯球，料球質(zhì)量比為2:1。將球磨轉(zhuǎn)速設(shè)定為220r/min，經(jīng)過30h球磨后漿料流動(dòng)性良好，測量其粘度值為84mPa s (室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)。漿料經(jīng)抽真空脫氣后，澆注到500mmX400mm的石膏模具中，漿料澆注完成后于石膏模具中靜置5h后即固化成型，成型后脫模，脫模后的坯體因強(qiáng)度較低而發(fā)生開裂。以上相同工藝重復(fù)10次，其中成型的5塊坯體開裂，開裂比例為50%。開裂的坯體于室溫狀態(tài)干燥2天，再于120°C干燥20h后經(jīng)封蠟排水法測量，密度僅為3. 85g/cm3 (相對密度為53. 8%，理論密度按7. 15g/cm3計(jì)算)。取部分開裂的坯體經(jīng)600°C脫脂10h、1590°C燒結(jié)12h后，得到相對密度僅為96. 5%的ITO靶材。對比例中，由于漿料的固含量較低，雖然其粘度較低、流動(dòng)性較好，但成型出的坯體強(qiáng)度和密度較低，容易因干燥應(yīng)力而發(fā)生開裂。以上對比例中制備的漿料固含量范圍在70^83%,其成型出坯體的開裂比例≥50%,難以保證坯體的成品率。
權(quán)利要求
1.一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，其特征是是將純度大于 99. 99%、平均粒徑范圍為O. 08 3 μ m的ITO粉體通過在水溶劑中加入有機(jī)分散劑、調(diào)節(jié)pH 值，再通過控制球磨工藝制備成ITO漿料，具體過程為(1)預(yù)混液的制備工藝制備固含量85、0%漿料的預(yù)混液時(shí)，其水的質(zhì)量含量占粉體的11. Γ17. 6% ;在水中加入聚丙烯酸類分散劑，其加入量為ITO粉體(對應(yīng)于不同的固含量)的O. 05、. 4%，并用氨水調(diào)節(jié)PH值至8 11 ;在配置預(yù)混液的過程中始終用磁力轉(zhuǎn)子或機(jī)械攪拌棒進(jìn)行攪拌，以使水溶劑中添加劑混合均勻，得到預(yù)混液；(2)高固含量、低粘度漿料的球磨工藝在(I)制備的預(yù)混液中按不同固含量需求加入純度大于99. 99%、平均粒徑范圍為0.08 3 μ m的ITO粉體，再于球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨；球磨后的ITO漿料固含量為85 90%，轉(zhuǎn)速 20s4下的室溫粘度值為112 295mPa · s ；(3)注漿后坯體的成型用(2)制備的高固含量ITO漿料于石膏模具中澆注成型，該石膏模具采用雙面吸漿的方式，依靠模具中毛細(xì)孔的吸引力吸收掉漿料中的大部分水分而固化成型，期間需要不斷補(bǔ)充漿料，直到體積基本不再變化為止；(4)坯體的脫模、干燥漿料澆注后于石膏模具中靜置3 5h后即固化成型，成型后脫模；脫模后的坯體干燥后即得到高密度坯體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，其特征是: 所述的聚丙烯酸類分散劑為D3021。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，其特征是所述的行星球磨采用20L球磨罐，所選用的球磨罐材質(zhì)為瑪瑙、尼龍或聚氨酯，球磨介質(zhì)選為瑪瑙球、氧化鋯球或聚氨酯球；所選用的磨球直徑為5 10mm，料球質(zhì)量比范圍為1.2:1 2:1 ;采用的球磨轉(zhuǎn)速為10(T250r/min，球磨時(shí)間為10 40h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，其特征是: 所述的ITO粉為電弧氣化法ITO粉。
全文摘要
本發(fā)明介紹了一種注漿成型高密度高強(qiáng)度ITO靶材坯體的制備方法，預(yù)混液中水占粉體的11.1~17.6%；聚丙烯酸類分散劑為0.05~0.4%，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至8~11；攪拌均勻后，加入ITO粉體進(jìn)行濕磨；漿料于石膏模具中澆注成型，漿料澆注后于石膏模具中靜置3~5h后即固化成型，成型后脫模；脫模后的坯體干燥后即得到高密度坯體。本發(fā)明制備的ITO漿料其粘度值為112~295mPa·s(室溫，轉(zhuǎn)速20s-1)，故其良好的流動(dòng)性可使?jié)沧⑦^程順利進(jìn)行；ITO坯體干燥后密度達(dá)4.29~4.65g/cm3，相對密度為60~65%。
文檔編號C04B35/457GK103044021SQ20121057930
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者楊碩, 王政紅, 張秀勤 申請人:中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所