專利名稱：一種制備碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO₄-SiC_n復(fù)合外涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備碳/碳復(fù)合材料復(fù)合外涂層的方法，具體涉及一種制備碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層的方法。
背景技術(shù)：
C/C復(fù)合材料又被稱為碳纖維碳基復(fù)合材料，由于其只有單一的碳元素組成，不僅具有炭及石墨材料優(yōu)異的耐燒蝕性能，低密度、熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)點(diǎn)，而且高溫下還有優(yōu)異的力學(xué)性能。尤其是其強(qiáng)度隨溫度的增加不降反升的性能，使其成為發(fā)展前途的高技術(shù)新材料之一，被廣泛用作航空和航天技術(shù)領(lǐng)域的燒蝕材料和熱結(jié)構(gòu)材料。但是，C/C復(fù)合材料在溫度超過500°c的氧化氣氛下迅速氧化，這大大限制了其應(yīng)用，因此C/C復(fù)合材料的氧化保護(hù)問題成為了近年來的研究熱點(diǎn)之一。同時對其進(jìn)行高溫抗氧化防護(hù)對其高溫應(yīng)用具有重要的意義?？寡趸繉颖徽J(rèn)為是解決碳/碳復(fù)合材料高溫氧化防護(hù)問題的有效方法。SiC涂層由于與C/C復(fù)合材料的物理、化學(xué)相容性好而普遍作為過渡層使用，但是單一的SiC涂層不能對C/C基體提供有效的保護(hù)，因而復(fù)合涂層成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。同時晶須增強(qiáng)復(fù)合涂層成為提高涂層與基體界面結(jié)合以及涂層強(qiáng)度的新方法。到目前為止，制備的復(fù)合涂層有很多種，例如硅酸釔[Huang J F，Li H J, ZengX Rjet al. A new SiC/yttrium silicate/glass mult1-layer oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites. Carbon，2004，42 (11):2367-2370.]、C-AlPO4涂層[Jianfeng Huang，Wendong Yang and Liyun Cao. Preparation of a SiC/CristobalIte-AlPO4Mult1-1ayer Protective Coating on Carbon/Carbon Compositesand Resultant Oxidation Kinetics and Mechanism. 2010，26 (11):1021-1026.]、[楊文冬，黃劍鋒，曹麗云，夏昌奎.水熱電泳沉積法制備C-AlPO4高溫抗氧化涂層及其表征.航空材料學(xué)報(bào)，2010，30 (2) : 68-72. ]、SiC晶須增韌MoSi2-SiC-Si涂層[Fu Qian-Gangj Li He-Junj Li Ke-Zhij Shi Xiao-Hongj Hu Zh1-Biaoj Huang Minj SiCwhisker-toughened MoSi2 - SiC - Si coating to protect carbon/carbon compositesagainst oxidation，Carbon. 2006，44，1866·]、SiC-MoSi2-(Ti0 8Mo0 2)Si2 復(fù)合涂層[JiaoG S，Li H Jj Li K Z，et al. SiC-MoSi2- (Ti0 8Mo0 2) Si2mult1-composition coating forcarbon/carbon composites. Surf. Coat. Technol, 2006，201 (6) : 3452-3456. ]、Y2Si2O7 晶須增強(qiáng)MoSi2復(fù)合涂層[王雅琴，黃劍鋒，曹麗云，吳建鵬.Y2Si2O7晶須增強(qiáng)MoSi2復(fù)合涂層的制備及性能.復(fù)合材料學(xué)報(bào)，2010，2 (27): 58-61.]、制備單一 SiC涂層[陳嚦，王成國，趙偉.兩步法制備具有自愈合能力的純SiC涂 層.物理化學(xué)學(xué)報(bào)，2012，28 (I) :239-244]等。制備的復(fù)合涂層可以對裂紋起到自愈合作用，在高溫下具有較好的防護(hù)能力。但是內(nèi)外涂層之間的熱膨脹系數(shù)的較大差異又進(jìn)一步導(dǎo)致涂層中微裂紋的產(chǎn)生，一定程度上又降低了涂層的氧化保護(hù)能力。
到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種超臨界態(tài)流體技術(shù)，化學(xué)氣相沉積，包埋法，原位成型，溶膠-凝膠法，熔漿涂覆反應(yīng)，爆炸噴涂和超聲波噴涂法等。采用超臨界態(tài)流體技術(shù)來制備C/C復(fù)合材料涂層由于制備的工藝實(shí)施需要在高溫高壓下進(jìn)行，對設(shè)備的要求較高，并且形成的外涂層要在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，制備周期比較長[Bemeburg P L, Krukonis V J. Processing of carbon/carboncomposites using supercritical fluid technology[P]. United States PatentUS5035921, 1991]，采用原位成型法制備的涂層需要在1500°C下高溫處理，且不能一次制備完成[Huang Jian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zh1. Surf. coat.Technol. 2006，200，5379.]，采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足的缺點(diǎn)[Huang Jian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-1ing.Surf. coat. Technol. 2005, 190，255.]，而采用熔漿涂覆反應(yīng)法制備涂層仍然存要多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Wang Yong-Jie, LiKe-Zhi, Tao Jun. Surface&Coating Technology. 2010, 204, 1832.],同樣米用爆炸噴涂和超聲波噴涂法雖然已經(jīng)制備出部分合金涂層，但是，該工藝還有很多不完善的地方，所制備的高溫防氧化性能尚需要進(jìn)一步的提高[Terentieva V S, Bogachkova O P, GoriatchevaE V. Method for protecting products made of a refractory material againstoxidation, and resulting products [p]. US5677060, 1997.],還有采用水熱電泳沉積法制備涂層[Huang Jianfeng, Wang Bo, Li He jun, Liu Miao, Cao Liyun, Yao Chunyan. A MoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites[J]. CorrosionScience, 2011，2(53) :834-839.]。脈沖電弧放電沉積法其特點(diǎn)首先是由于陰陽兩極間的電弧放電，使沉積在基體表面的荷電顆粒產(chǎn)生燒結(jié)現(xiàn)象，從而獲得結(jié)構(gòu)致密均勻的涂層。采用該法可避免采用傳統(tǒng)高溫涂覆而引起的相變和脆裂，在一定程度上解決涂層制備過程中對基體的熱損傷；其次，沉積過程是非直線過程，可以在形狀復(fù)雜或表面多孔的基體表面形成均勻的沉積層，并能精確控制涂層成分、厚度和孔隙率，使得簡單高效制備多相復(fù)合涂層和梯度陶瓷涂層成為可能；另外脈沖電弧放電過程中，在脈沖導(dǎo)通期內(nèi)，電化學(xué)極化增大，陰極區(qū)附近的陽離子被充分沉積，涂層的結(jié)晶細(xì)致、孔隙率低。在脈沖關(guān)斷期內(nèi)，陰極區(qū)域溶液中導(dǎo)電離子的質(zhì)量濃度會得到不同程度的回升 ，溶液電阻率減小，有利于提高陰極電流效率和陰極電流密度使得沉積速率進(jìn)一步加快并且懸浮液的分散性得到改善，所得的涂層的均勻性好。電磁感應(yīng)加熱技術(shù)是一種新型的加熱技術(shù)，其根據(jù)電磁感應(yīng)原理，是利用被加熱體中渦流產(chǎn)生的熱量來進(jìn)行加熱的，和傳統(tǒng)的加熱方式相比，它加熱效率高、速度快、可靠性高，易于實(shí)現(xiàn)高溫和局部的加熱，并且在工業(yè)加熱領(lǐng)域已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不僅制備成本低，而且操作簡單、制備周期短的制備碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層的方法。所制備的硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層表面均勻無微裂紋產(chǎn)生，且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生、結(jié)合力較好、抗氧化性能良好。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
I)取聲化學(xué)法可控合成的25-40nm的Y2Si2O7晶須，經(jīng)過1300°C煅燒30min和球磨得到的平均粒徑為3飛μ m的C-AlPO4,市售平均粒度為40nm的納米碳化硅粉體，純度彡99. 7%的單質(zhì)碲，純度彡99. 8%的異丙醇為原料；2)取1. 0-10. Og 的 Y2Si2O7 晶須、2. 0-10. Og 的 C-AlPO4 和1. 0-10. Og 的納米碳化硅加入到錐形瓶中，再將300-800ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入300-1200W的超聲波發(fā)生器中震蕩30-80min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12-48h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入O. 1-2. Og碲單質(zhì)，放入300-1200W的超聲波發(fā)生器中震蕩30-80min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌12_48h得溶液B ；4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65-70% ;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜放入電磁感應(yīng)加熱器的線圈中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在100-400°C，電泳電弧放電沉積時間控制在10-40min，脈沖頻率控制在500-5000HZ，脈沖占空比控制在10%-90%，電源電壓控制在480 - 1800V，水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中在80-100°C干燥，即得最終產(chǎn)物硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。所述的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱采用DHG-9075A型的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。本發(fā)明采用感應(yīng)加熱輔助脈沖電弧放電沉積方法制備表面均勻無微裂紋產(chǎn)生，且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生、結(jié)合力較好、抗氧化性能良好的碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層。由于在感應(yīng)加熱條件下，懸浮帶電顆粒能量高、擴(kuò)散遷移速率快，反應(yīng)在水熱釜中一次完成，并伴隨脈沖電弧放電燒結(jié)，使得涂層致密且均勻，具有較好的界面結(jié)合力，不需要后期熱處理，不僅制備成本低，而且操作簡單、制備周期短。同時電磁感應(yīng)加熱 可以使反應(yīng)體系中迅速產(chǎn)生局部高溫和高壓有效降低硅酸釔晶須、C-AlPO4和31(；懸浮粒子的反應(yīng)激活能，使其在脈沖電弧放電沉積過程中反應(yīng)更完全和充分，從而獲得結(jié)構(gòu)致密的涂層。另外，由于硅酸釔較低的熱膨脹系數(shù)和與SiC良好的物理化學(xué)匹配性，硅酸釔由于具有低的氧氣滲透率、低熱膨脹系數(shù)以及良好的高溫性能等特性而成為理想的抗氧化涂層材料之一。方石英型磷酸鋁(C-AlPO4)具有熱膨脹系數(shù)(5. 5X 10-6/0C )與SiC(4.3 5.4X10-6/°C )接近，并且可以充分地鋪展在基體材料表面，封填基體材料表面的孔洞等缺陷的特性，然而為了提高內(nèi)外涂層的界面結(jié)合力，引入納米碳化硅，并且使得其在涂層中成均勻分布，從而提高涂層的界面結(jié)合力和致密性。因此硅酸釔晶須和C-AlPO4優(yōu)異的性能使得兩者作為高溫?zé)嵴?熱防護(hù)涂層材料具有良好的應(yīng)用前景。因此，本發(fā)明很好的結(jié)合硅酸釔晶須、C-AlPO4、納米碳化硅三者的優(yōu)點(diǎn)，設(shè)計(jì)硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層，納米碳化硅彌散于涂層中起到填充缺陷，促使涂層致
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圖1為本發(fā)明制備硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層表面的SEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。以下實(shí)施例中的原料均采用1)聲化學(xué)法可控合成的25_40nm的Y2Si2O7晶須(黃劍鋒，鄧飛，曹麗云，吳建鵬等.聲化學(xué)法可控合成硅酸釔納米晶[J].人工晶體學(xué)報(bào)，2007，2(36) : 464-466)，市售磷酸鋁粉體經(jīng)過1300°C煅燒30min和球磨得到的平均粒徑為Γ6 μ m的C-AlPO4,市售平均粒度為40nm的納米碳化硅粉體，純度彡99. 7%的單質(zhì)碲，純度> 99. 8%的異丙醇。實(shí)施例1 :2)取1. Og的Y2Si2O7晶須、2. Og的C-AlPO4和1. Og的納米碳化硅加入到錐形瓶中，再將300ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入300W的超聲波發(fā)生器中震蕩80min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12h得懸浮液A ;3)向懸浮液A中加入O.1g碲單質(zhì)，放入300W的超聲波發(fā)生器中震蕩80min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌12h得溶液B ；4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在68% ;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜放入電磁感應(yīng)加熱器的線圈中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在140°C，電泳 電弧放電沉積時間控制在20min，脈沖頻率控制在500Hz，脈沖占空比控制在30%，電源電壓控制在480V，水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入DHG-9075A型的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中在80°C干燥，即得最終產(chǎn)物硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。實(shí)施例2 2)取8. Og的Y2Si2O7晶須、5. Og的C-AlPO4和5. Og的納米碳化硅加入到錐形瓶中，再將500ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入500W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌24h得懸浮液A ;3)向懸浮液A中加入1. Og碲單質(zhì)，放入500W的超聲波發(fā)生器中震蕩60min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌24h得溶液B ；4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65% ;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜放入電磁感應(yīng)加熱器的線圈中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在100°C，電泳電弧放電沉積時間控制在40min，脈沖頻率控制在1000Hz，脈沖占空比控制在10%，電源電壓控制在800V，水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入DHG-9075A型的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中在90°C干燥，即得最終產(chǎn)物硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。實(shí)施例3 2)取5. Og的Y2Si2O7晶須、3. Og的C-AlPO4和3. Og的納米碳化硅加入到錐形瓶中，再將400ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入800W的超聲波發(fā)生器中震蕩50min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌36h得懸浮液A ;
3)向懸浮液A中加入O. 5g碲單質(zhì)，放入800W的超聲波發(fā)生器中震蕩50min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌36h得溶液B ；4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在67% ;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜放入電磁感應(yīng)加熱器的線圈中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在200°C，電泳電弧放電沉積時間控制在30min，脈沖頻率控制在2000Hz，脈沖占空比控制在50%，電源電壓控制在1200V，水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入DHG-9075A型的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中在85°C干燥，即得最終產(chǎn)物硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC-C/C試樣。實(shí)施例4 2)取10. Og的Y2Si2O7晶須、10. Og的C-AlPO4和8. Og的納米碳化硅加入到錐形瓶中，再將600ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入1000W的超聲波發(fā)生器中震蕩40min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌40h得懸浮液A ;3)向懸浮液A中加入1. 5g碲單質(zhì)，放入1000W的超聲波發(fā)生器中震蕩40min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌40h得溶液B ；4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在66% ;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜放入電磁感應(yīng)加熱器的線圈中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在300°C，電泳電弧放電沉積時間控制在35min，脈沖頻率控制在3000Hz，脈沖占空比控制在70%，電源電壓控制在1500V，水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入DHG-9075A型的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中在100°C干燥，即得最終產(chǎn)物硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC-C/C試樣。實(shí)施例5 2)取10. Og的Y2Si2O7晶須、8. Og的C-AlPO4和10. Og的納米碳化硅加入到錐形瓶中，再將800ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入1200W的超聲波發(fā)生器中震蕩30min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌48h得懸浮液A ;3)向懸浮液A中加入2.(^碲單質(zhì)，放入12001的超聲波發(fā)生器中震蕩301^11，取出后放在磁力攪拌器上攪拌48h得溶液B ；4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜放入電磁感應(yīng)加熱器的線圈中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在400°C，電泳電弧放電沉積時間控制在lOmin，脈沖頻率控制在5000Hz，脈沖占空比控制在90%，電源電壓控制在1800V，水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入DHG-9075A型的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中在95°C干燥，即得最終產(chǎn)物硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。由圖1可看出本發(fā)明制備硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層致密，表面顆粒細(xì)化。
本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在I)本發(fā)明采用感應(yīng)加熱輔助脈沖電弧放電沉積制得的硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層厚度均一、表面無裂紋。2)本發(fā)明所制備的硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層結(jié)晶性良好、涂層強(qiáng)度高、韌性好且界面結(jié)合較好，有效降低了涂層的粗糙度，大大提高了涂層的高溫耐燒蝕性。3)本發(fā)明所制備的硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層工藝簡單，操作方便，原料易得，效率高，成本低。4)本發(fā)明所制備的復(fù)合涂層具有優(yōu)良的抗氧化性能，能在1700°C的氧化氣氛下對C/C復(fù)合材料有效保護(hù)200h，氧化失重小于 1%。
權(quán)利要求
1.一種制備碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層的方法，其特征在于包括以下步驟1)取聲化學(xué)法可控合成的25-40nm的Y2Si2O7晶須，經(jīng)過1300°C煅燒30min和球磨得到的平均粒徑為3飛μ m的C-AlPO4,市售平均粒度為40nm的納米碳化硅粉體，純度> 99. 7%的單質(zhì)碲，純度> 99. 8%的異丙醇為原料；2)取1. O - 10. Og 的 Y2Si2O7 晶須、2. O - 10. Og 的 C-AlPO4 和1. O - 10. Og 的納米碳化硅加入到錐形瓶中，再將300 - 800ml的異丙醇倒入錐形瓶中得懸浮液，再將懸浮液放入300 - 1200W的超聲波發(fā)生器中震蕩30 - 80min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12 - 48h得懸浮液A ；3)向懸浮液A中加入O.1-2. Og碲單質(zhì)，放入300 - 1200W的超聲波發(fā)生器中震蕩30 - 80min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌12_48h得溶液B ；4)將溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65-70%;然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜放入電磁感應(yīng)加熱器的線圈中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，水熱溫度控制在100-400°C，電泳電弧放電沉積時間控制在10-40min，脈沖頻率控制在500_5000Hz，脈沖占空比控制在10%-90%，電源電壓控制在480-1800V，水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中在80-100°C干燥，即得最終產(chǎn)物硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層保護(hù)的SiCC/C試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層的方法，其特征在于所述的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱采用DHG-9075A型的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。
全文摘要
一種制備碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層的方法，采用感應(yīng)加熱輔助脈沖電弧放電沉積方法制備表面均勻無微裂紋產(chǎn)生，且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生、結(jié)合力較好、抗氧化性能良好的碳/碳復(fù)合材料硅酸釔晶須增強(qiáng)C-AlPO4-SiCn復(fù)合外涂層。由于在感應(yīng)加熱條件下，懸浮帶電顆粒能量高、擴(kuò)散遷移速率快，反應(yīng)在水熱釜中一次完成，并伴隨脈沖電弧放電燒結(jié)，使得涂層致密且均勻，具有較好的界面結(jié)合力，不需要后期熱處理，不僅制備成本低，而且操作簡單、制備周期短。同時電磁感應(yīng)加熱可以使反應(yīng)體系中迅速產(chǎn)生局部高溫和高壓有效降低硅酸釔晶須、C-AlPO4和SiCn懸浮粒子的反應(yīng)激活能，使其在脈沖電弧放電沉積過程中反應(yīng)更完全和充分，從而獲得結(jié)構(gòu)致密的涂層。
文檔編號C04B41/89GK103044086SQ20131000654
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者黃劍鋒, 郝巍, 曹麗云, 費(fèi)杰, 殷立雄, 王開通 申請人:陜西科技大學(xué)