專利名稱：一種碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料的制備方法，特別是ー種陶瓷復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硼是ー種硬度僅次于金剛石和立方氮化硼的物質(zhì)，它具有良好的中子吸收能力和恒定的高溫強(qiáng)度，低密度，并且有很好的化學(xué)穩(wěn)定性。在高溫下碳化硼容易受到氧化以及堿性氧化物的腐蝕，在空氣中超過450°C就會(huì)被氧化，表面生成具有保護(hù)作用的氧化硼，超過850°C會(huì)劇烈氧化，反應(yīng)如下:B4C+02 — B203+C0。傳統(tǒng)的燒結(jié)碳化硼陶瓷復(fù)合材料的結(jié)合劑的燒結(jié)溫度過高，均在1000°C以上，且燒結(jié)體的強(qiáng)度低僅4(T90MPa，碳化硼在燒結(jié)的過程中也會(huì)發(fā)生明顯的氧化現(xiàn)象。硼玻璃是ー種低溫?zé)Y(jié)的結(jié)合劑，燒結(jié)溫度不超過800°C，由硼玻璃燒結(jié)成的復(fù)合材料強(qiáng)度高，密度小，抗沖擊性能好，但是硼玻璃會(huì)將碳化硼表面氧化形成的氧化硼融解，結(jié)合氧化的作用會(huì)對(duì)碳化硼造成的持續(xù)的腐蝕。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供ー種設(shè)備エ藝簡(jiǎn)單、能抑制硼玻璃對(duì)碳化硼的腐蝕、抗折強(qiáng)度高的碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明主要是在碳化硼顆粒表面使用真空微蒸發(fā)鍍的方法鍍覆鈦鋁合金鍍層，用鍍層來(lái)保護(hù)碳化硼。本發(fā)明的制備方法如下:
1、按碳化硼微粉:鈦粉:鋁粉的質(zhì)量比=1:0.n.2:0.fi，將碳化硼微粉、鈦粉和鋁粉混合均勻，并裝入耐腐蝕的不銹鋼容器中。上述碳化硼微粉為1飛00微米的微粉。2、將上述不銹鋼容器置于真空反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行真空加熱，其真空度為10_4 100Pa，加熱溫度為60(T950°C，加熱時(shí)間為4(Tl50分鐘。3、停止加熱，待冷卻到300°C以下時(shí)關(guān)閉真空泵。冷卻至室溫取出不銹鋼容器。使用篩號(hào)介于碳化硼與鈦粉鋁粉之間的篩子將碳化硼與剩余的金屬粉分離。4、將硼玻璃和上述鍍覆鈦鋁合金后的碳化硼混合，硼玻璃與碳化硼的質(zhì)量比為1:0.3 4，混合均勻后裝入鋼制球磨罐中，放入直徑ir22mm的剛玉磨球，球料比為1飛:1，密封后打開真空閥抽真空，真空度為f lOOPa，然后將球磨罐置于球磨機(jī)上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為30 60r/min,倒向頻率10 25Hz,連續(xù)球磨5 30min后,取下球磨罐,冷卻I小時(shí)。5、取出上述混合物，添加上述混合物總質(zhì)量1(T12%的水，混合后加入到石墨模具中，置于熱壓燒結(jié)機(jī)上，以5 150MPa壓カ冷壓成型，冷壓f 3分鐘，脫模，晾干。在馬弗爐中650-800°C燒結(jié)，保溫1(T150分鐘，待冷卻后將碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料取出。在鍍覆過程中，鋁和碳化硼反應(yīng)生成硼鋁化合物和碳，鈦和生成的碳反應(yīng)生成碳化鈦，鈦也會(huì)和碳化硼反應(yīng)生成硼化鈦和碳化鈦，反應(yīng)如下:B4C+A1 — A1B+C,B4C+Ti — TiB2+C, A1+B4C+C — A1B12C2+C0, Ti+C — TiC。通過這些反應(yīng)產(chǎn)物，鈦鋁鍍層會(huì)牢牢的結(jié)合在碳化硼表面，起到抵抗硼玻璃腐蝕的作用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
1、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)易。

2、與使用傳統(tǒng)陶瓷結(jié)合劑燒結(jié)的碳化硼復(fù)合材料相比，燒結(jié)溫度低，由1000°C以上降低到800°C以下，碳化硼在燒結(jié)過程中不被氧化，對(duì)碳化硼的保護(hù)良好，而沒有經(jīng)過本方法處理的碳化硼在700°C前就會(huì)被硼玻璃腐蝕殆盡。3、本發(fā)明制備的復(fù)合材料的抗折強(qiáng)度提高到10(Tl80Mpa，比目前的碳化硼燒結(jié)的陶瓷結(jié)合劑復(fù)合材料抗折強(qiáng)度4(T80Mpa提高了 220%以上；將該復(fù)合材料應(yīng)用做磨具，其切削效率比傳統(tǒng)的碳化硼陶瓷復(fù)合材料效率高100% ;將該復(fù)合材料作為耐磨墊片，比傳統(tǒng)的碳化硼復(fù)合材料墊片壽命長(zhǎng)20%。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳化硼顆粒的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取I微米的碳化硼顆粒100g、200目鈦粉10g、200目鋁粉10g，混合均勻，并裝入耐腐蝕的不銹鋼容器中，將上述不銹鋼容器置于真空反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行真空加熱，其真空度為10_4Pa，加熱溫度為600°C，加熱時(shí)間為150分鐘。停止加熱，待冷卻到299°C時(shí)關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫，取出不銹鋼容器，用270目篩子將碳化硼和多余金屬粉分離。取硼玻璃100g、上述鍍覆后的碳化硼顆粒30g,裝入鋼制球磨罐中，放入直徑14mm的剛玉磨球130g，密封后打開真空閥抽真空，真空度為IPa，然后將球磨罐置于XM-4X 05行星式球磨機(jī)上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為60r/min,倒向頻率25Hz。連續(xù)球磨30min后,取下球磨罐,冷卻I小時(shí)，取出混合物，在混合物中添加13ml水，混合后加入到石墨模具中，置于RHJ-98A型熱壓燒結(jié)機(jī)上，5MPa，冷壓I分鐘，脫模，晾干。然后在馬弗爐中800°C燒結(jié)，保溫10分鐘，待冷卻后將復(fù)合材料取出。復(fù)合材料的抗折強(qiáng)度為140MPa，而傳統(tǒng)的碳化硼陶瓷復(fù)合材料抗折強(qiáng)度只有60MPa。如圖1所示，產(chǎn)物中只有碳化硼、鈦鋁合金鍍層與碳化硼的反應(yīng)產(chǎn)物以及一定量的鈦和鋁的氧化物，沒有氧化硼，證明在燒結(jié)過程中，合金鍍層阻擋住了結(jié)合劑以及氧氣的侵蝕。實(shí)施例2
取30目的碳化硼顆粒100g，270目鈦粉120g，270目鋁粉100g，混合均勻，并裝入耐腐蝕的不銹鋼容器中，將上述不銹鋼容器置于真空反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行真空加熱，真空度為lOOPa，加熱溫度為950°C，加熱時(shí)間為40分鐘。停止加熱，待冷卻到295°C時(shí)關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫取出不銹鋼容器。用140目篩子將碳化硼和多余金屬粉分離。取硼玻璃10g、上述鍍覆后的碳化硼顆粒40g，裝入鋼制球磨罐中，放入直徑22mm的剛玉磨球300g，密封后打開真空閥抽真空，真空度為lOOPa，然后將球磨罐置于XM-4X 05行星式球磨機(jī)上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為30r/min,倒向頻率10Hz。連續(xù)球磨5min后,取下球磨罐,冷卻I小時(shí)，取出混合物，在混合物中添加6ml水，混合后加入到石墨模具中，置于RHJ-98A型熱壓燒結(jié)機(jī)上，150MPa,冷壓3分鐘，脫模，晾干。然后在馬弗爐中650°C燒結(jié)，保溫20分鐘，待冷卻后將復(fù)合材料取出。將該復(fù)合材料應(yīng)用做磨具，其切削效率比傳統(tǒng)的碳化硼陶瓷復(fù)合材料效率高100%。實(shí)施例3
取180目的碳化硼顆粒100g、325目鈦粉50g、325目鋁粉30g，即按質(zhì)量比碳化硼微粉:鈦粉:鋁粉=1:0.5:0.3稱量，混合均勻，并裝入耐腐蝕的不銹鋼容器中，將上述不銹鋼容器置于真空反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行真空加熱，其真空度為lOPa，加熱溫度為700°C，加熱時(shí)間為100分鐘。停止加熱，待冷卻到285°C時(shí)關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫取出不銹鋼容器。用230目篩子將碳化硼和多余金屬粉分離。去硼玻璃5g、上述鍍覆后的碳化硼顆粒10g，裝入鋼制球磨罐中，放入直徑20mm的剛玉磨球30g，密封后打開真空閥抽真空，真空度為50Pa，然后將球磨罐置于XM-4X 05行星式球磨機(jī)上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為50r/min,倒向頻率20Hz。連續(xù)球磨20min后,取下球磨罐,冷卻I小時(shí)，取出混合物，在混合物中添加1.7ml水，混合后加入到石墨模具中，置于RHJ-98A型熱壓燒結(jié)機(jī)上，25MPa，冷壓I分鐘，脫模，晾干。然后在馬弗爐中750°C燒結(jié)，保溫150分鐘，待冷卻后將復(fù)合材料取出。將該復(fù)合材料作為耐磨墊片，比傳統(tǒng)的碳化硼復(fù)合材料墊片壽命長(zhǎng) 20%o`
權(quán)利要求
1.ー種碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于: (I)按碳化硼微粉:鈦粉:鋁粉的質(zhì)量比=1:0.n.2:0.fi，將碳化硼微粉、鈦粉和鋁粉混合均勻，并裝入耐腐蝕的不銹鋼容器中； (2 )將上述不銹鋼容器置于真空反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行真空加熱，其真空度為10_4 100Pa，加熱溫度為600 950で，加熱時(shí)間為40 150分鐘； (3)停止加熱，待冷卻到300°C以下時(shí)關(guān)閉真空泵，冷卻至室溫取出不銹鋼容器，使用篩號(hào)介于碳化硼與鈦粉鋁粉之間的篩子將碳化硼與剩余的金屬粉分離； (4)將硼玻璃和上述鍍覆鈦鋁合金后的碳化硼混合，硼玻璃與碳化硼的質(zhì)量比為1:0.3 4，混合均勻后裝入鋼制球磨罐中，放入直徑ir22mm的剛玉磨球，球料比為1飛:1，密封后打開真空閥抽真空，真空度為flOOPa，然后將球磨罐置于球磨機(jī)上，調(diào)整轉(zhuǎn)速為30 60r/min,倒向頻率10 25Hz,連續(xù)球磨5 30min后,取下球磨罐,冷卻I小時(shí)； (5)取出上述混合物，添加上述混合物總質(zhì)量1(T12%的水，混合后加入到石墨模具中，置于熱壓燒結(jié)機(jī)上，以5 150MPa壓カ冷壓成型，冷壓廣3分鐘，脫模，晾干，在馬弗爐中650-800°C燒結(jié)，保溫1(T150分鐘，待冷卻后將碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料取出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硼制備碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述碳化硼微粉為廣500微米的微粉。
全文摘要
一種碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料的制備方法，其主要是將碳化硼微粉、鈦粉和鋁粉按1:0.1~1.2:0.1~1的比例混合并裝入耐腐蝕的不銹鋼容器，在真空反應(yīng)爐內(nèi)真空加熱后，將碳化硼與剩余金屬粉分離；再將硼玻璃和上述碳化硼按質(zhì)量比1:0.3~4的比例混合均勻后裝入鋼制球磨罐，放入磨球密封后抽真空，置于球磨機(jī)上，球磨5~30min后，取出上述混合物，添加水混合后加入到石墨模具中，置于熱壓燒結(jié)機(jī)上，冷壓成型，在馬弗爐中650-800℃燒結(jié)，保溫10~150分鐘，待冷卻后將碳化硼/硼玻璃復(fù)合材料取出。本發(fā)明操作簡(jiǎn)易、設(shè)備簡(jiǎn)單，能抑制硼玻璃對(duì)碳化硼的腐蝕，具有燒結(jié)溫度低，抗折強(qiáng)度高等優(yōu)良的性能。
文檔編號(hào)C04B32/00GK103121831SQ201310046688
公開日2013年5月29日 申請(qǐng)日期2013年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月6日
發(fā)明者王艷輝, 臧建兵, 成曉哲 申請(qǐng)人:燕山大學(xué)