專利名稱：高純碳化硼陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到碳化硼陶瓷的制備方法，特別涉及到高純碳化硼陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硼具有一系列優(yōu)良的性能，如密度低，理論密度僅為2.52g/cm3,硬度高，莫氏硬度為9.3，是僅次于金剛石和立方BN的最硬材料，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，碳化硼在常溫下不與酸、堿和大多數(shù)無機化合物反應(yīng)，僅在氫氟酸-硫酸、氫氟酸-硝酸混合物中有緩慢的腐蝕，是化學(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定的化合物之一，同時碳化硼還有很強的吸收中子的能力?；谶@些優(yōu)良的特性，碳化硼在耐磨、耐腐蝕器件、防彈裝甲、核能等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。碳化硼通常是由硼酸或硼酸酐經(jīng)碳熱或鎂熱還原法制備，再經(jīng)過破碎、磨細、分級成為具有不同粒級的碳化硼粉體原料。在這過程中，使得碳化硼粉體殘留了部分雜質(zhì)，表現(xiàn)為碳化硼純度不高，最終燒結(jié)陶瓷的純度也較低(〈98.5wt%)。其中主要雜質(zhì)包含氧、氮、鐵、硅、鎂、鋁等，金屬雜質(zhì)元素的存在，這些雜質(zhì)元素的存在，使得碳化硼陶瓷性能的進一步提高受到限制。這些雜質(zhì)元素的存在不可避免的影響了最終燒結(jié)制品的性能。專利號為200910153736.1的中國專利報道了一種高純碳化硼粉體的制備方法，包括如下步驟:1、取六方氮化硼和石墨粉以4:1的摩爾比均勻混合；2、在氣氛保護下，反應(yīng)I至3小時，控制溫度在1800-2300 °C之間。與現(xiàn)有技術(shù)相比，此發(fā)明的優(yōu)點在于，經(jīng)過測試所得碳化硼的純度達到99.6wt%以上，滿足對高純碳化硼的需求，另外，整體工藝步驟簡單，占地面積小，設(shè)備容易獲得，易于產(chǎn)業(yè)化，但從該發(fā)明技術(shù)方案中的步驟一中要求作為原料的六方氮化硼和石墨粉的純度均在99.9%以上，這無疑提高了生產(chǎn)成本，不利于生產(chǎn)的工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技 術(shù)中的問題，制備高純碳化硼陶瓷困難，成本較高的問題，本發(fā)明提供了一種高純度碳化硼陶瓷的制備方法，所采用的技術(shù)方案是:
步驟一、將碳化硼粉按與燒結(jié)助劑0-10wt%，粘結(jié)劑0.2-15 wt%，分散劑0.2-15 wt%，去離子水，采用高速攪拌或球磨混合分散，形成均勻的漿料；
步驟二、造?；蛑苯痈稍?；
步驟三、壓制后燒結(jié)制備成碳化硼陶瓷，其中將步驟一或/和步驟三中的碳化硼粉體或/和碳化硼陶瓷經(jīng)提純處理，具體提純步驟一種為經(jīng)不同的酸洗或堿洗或其組合，最后采用去離子水或酒精清洗；另一種為將碳化硼粉體和碳化硼陶瓷管式爐中，氫氣或氯氣或碘單質(zhì)氣氛中，在600-1600°C條件下處理，通過流動的氣氛，在負壓下形成易揮發(fā)的物質(zhì)；所述步驟一中碳化硼粉及去離子水的質(zhì)量分數(shù)配料按一般工藝實施；
所述驟一中酸洗時所用的酸為HCl，H2SO4, HNO3或HF中的一種或幾種；
步驟一中堿洗時所用的堿為NaOH或KOH ；
步驟一中所用的粘結(jié)劑為普通陶瓷生產(chǎn)時用的粘結(jié)劑，如PVA等；步驟一中所用的燒結(jié)助劑為普通陶瓷生產(chǎn)時用的燒結(jié)助劑，如碳等；
步驟一中所用的分散劑為普通陶瓷生產(chǎn)時用的分散劑，如磷酸鋁、四甲基氫氧化銨等。由于金屬離子可溶于HCl,H2SO4,順03或冊，可采用不同種類酸的組合來去除金屬離子，Al或Si可采取用堿去除的方法，通過NaOH或KOH處理后，再水洗；或者可通過流動的氯氣等鹵素元素在高溫時與雜質(zhì)離子反應(yīng)，形成易揮發(fā)氯化物，從而達到除雜提純的目的。通過粉料提純后，將碳化硼粉與燒結(jié)助劑(如碳)0-10wt%,粘結(jié)劑PVA (0.2-15wt%)，分散劑四甲基氫氧化銨(0.2-15 wt%)，去離子水等，采用高速攪拌或球磨混合分散，形成均勻的漿料，造粒或直接干燥后，制備成碳化硼制品。對于燒結(jié)的碳化硼陶瓷，可將其置于真空爐中，600-1600°C下暴露在高純氯氣或氫氣中，以進一步提高碳化硼陶瓷的純度。本發(fā)明通過原料的化學(xué)或物理處理方法，以去除粉體以及碳化硼陶瓷中的各種雜質(zhì)，使最終產(chǎn)品純度不小于99.5%，具有操作簡單，降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點。
具體實施例方式下面將通過實施例進一步描述本發(fā)明，但不僅僅局限于實施例。實施例1:
采用的碳化硼粉初始原料基本性能如表一所示:
表一
權(quán)利要求
1.一種高純碳化硼陶瓷的制備方法，包括以下步驟:步驟一、將碳化硼粉按與燒結(jié)助劑0-10wt%，粘結(jié)劑0.2-15 wt%，分散劑0.2-15 wt%，去離子水，采用高速攪拌或球磨混合分散，形成均勻的漿料； 步驟二、造?；蛑苯痈稍?； 步驟三、壓制后燒結(jié)制備成碳化硼陶瓷，其特征在于將步驟一或/和步驟三中的碳化硼粉體或/和碳化硼陶瓷經(jīng)提純處理，具體提純方法為一種是經(jīng)不同的酸洗或堿洗或其組合，最后采用去離子水或酒精清洗；另一種是將碳化硼粉體和碳化硼陶瓷管式爐中，氫氣或氯氣或碘單質(zhì)氣氛中，在600-1600°C條件下處理，通過流動的氣氛，在負壓下形成易揮發(fā)的物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的高純碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中酸洗時所用的酸為HCl，H2SO4, HNO3或HF中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中堿洗時所用的堿為NaOH或Κ0Η。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于步驟3中采用壓力燒結(jié)或常壓燒結(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項權(quán)利要求所述的高純碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所用的粘結(jié)劑為聚乙烯醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項權(quán)利要求所述的高純碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所用的燒結(jié)助劑為碳。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項權(quán)利要求所述的高純碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所用的分散劑為四甲基氫氧化銨或磷酸鋁。
全文摘要
本發(fā)明公開一種高純碳化硼陶瓷的制備方法，包括以下步驟步驟一、將碳化硼粉按與燒結(jié)助劑0-10wt%，粘結(jié)劑PVA0.2-15wt%，分散劑0.2-15wt%，去離子水，采用高速攪拌或球磨混合分散，形成均勻的漿料；步驟二、造?；蛑苯痈稍?；步驟三、壓制后燒結(jié)制備成碳化硼陶瓷，其特征在于將步驟一或/和步驟三中的碳化硼粉體或/和碳化硼陶瓷經(jīng)提純處理，具體為一種是經(jīng)不同的酸洗或堿洗組合，最后采用去離子水或酒精清洗；另一種是將碳化硼粉體和碳化硼陶瓷管式爐中，氫氣或氯氣或碘單質(zhì)氣氛中，在600-1600oC條件下處理，通過流動的氣氛，在負壓下形成易揮發(fā)的物質(zhì)，本發(fā)明通過原料的化學(xué)或物理處理方法，以去除粉體以及碳化硼陶瓷中的各種雜質(zhì)，使最終產(chǎn)品純度不小于99.5%。
文檔編號C04B35/622GK103073298SQ20131005774
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者張福軍 申請人:常熟華融太陽能新型材料科技有限公司