專利名稱：含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及混凝土減水劑制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法。
背景技術(shù)：
聚羧酸減水劑(Polycarboxylate Superplasticizer)是一種高性能減水劑，是水泥混凝土運(yùn)用中的一種水泥分散劑。高性能混凝土的優(yōu)越性不單是強(qiáng)度高，更為重要的是這種結(jié)構(gòu)材料具有一系列相應(yīng)的優(yōu)異性能。它早期強(qiáng)度發(fā)展迅速，即使在冬季也只需較短的養(yǎng)護(hù)齡期，保證了工程進(jìn)展速度；它具有長(zhǎng)期的耐久性；抗化學(xué)腐蝕性強(qiáng)，可用于各種特殊工程中；它在高減水率、高強(qiáng)度基礎(chǔ)上同時(shí)具備工作性能優(yōu)異、易泵送、易密實(shí)等優(yōu)良的施工性能。在制備高性能混凝土的技術(shù)措施中，關(guān)鍵在于合理使用高性能化學(xué)外加劑，尤其是具有高效減水、適當(dāng)引氣并能減少和防止坍落度經(jīng)時(shí)損失的高性能減水劑。聚羧酸減水劑有聚醚型和聚酯型兩類，各有優(yōu)缺點(diǎn)，如何將聚醚型和聚酯型整合為一體，是行業(yè)內(nèi)需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法 ，合成一種同時(shí)含有聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元，支鏈長(zhǎng)短協(xié)調(diào)形成雙層梳形分子結(jié)構(gòu)的兩性聚羧酸減水劑，聚酯結(jié)構(gòu)單元在水化反應(yīng)時(shí)間時(shí)可以水解，生成物具有減水作用，提高了分散、減水效果的穩(wěn)定性，從而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法，將分子量為2500的聚乙二醇單甲醚30g在溫度大于70° C條件下加熱融合后，攪拌下依次加入0.0410g 0.0420g對(duì)苯二酚、0.0600g 0.0625對(duì)甲苯磺酸、1.0300g 1.0330g甲基丙烯酸和9.3300g 9.3450g甲苯，加熱到125 ° C，反應(yīng)6小時(shí)，在真空度為0.085、.095Mpa條件下減壓蒸出甲苯和水，即得酯化后的大單體
I ；
將分子量為600的聚乙二醇單甲醚30g在溫度大于70 ° C條件下加熱融合后，攪拌下依次加入0.1700g 0.1740g對(duì)苯二酚、0.2350g 0.2380g對(duì)甲苯磺酸、4.200g 4.400g甲基丙烯酸和10.4100g 10.4150g甲苯，加熱到125 ° C，反應(yīng)6小時(shí)，在真空度為
0.085、.095Mpa條件下減壓蒸出甲苯和水，即得酯化后的大單體Π
將IOg的去離子水溶解對(duì)甲苯磺酸，之后加到反應(yīng)釜中升溫到80° C，恒溫?cái)嚢?，在Ih
內(nèi)同時(shí)滴加 6.6667g 13.3333g 大單體1、55.5556g 27.7778g 大單體Π、7.IOOOg 7.3000g
丙烯酸、4.1000g^4.3000g過硫酸銨的水溶液，恒溫一小時(shí)后再加入0.5000g^0.7000g過硫酸銨，升溫至95° C，恒溫一小時(shí)，再加入0.4000g^0.6000g過氧化氫，反應(yīng)4小時(shí)，最后用40%的氫氧化鈉溶液中和至pH值為7，冷卻至室溫，得到含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所述含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法，合成一種同時(shí)含有聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元，支鏈長(zhǎng)短協(xié)調(diào)形成雙層梳形分子結(jié)構(gòu)的兩性聚羧酸減水劑，聚酯結(jié)構(gòu)單元在水化反應(yīng)時(shí)間時(shí)可以水解，生成物具有減水作用，提高了分散、減水效果的穩(wěn)定性，從而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述:含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法，將分子量為2500的聚乙二醇單甲醚30g在溫度大于70° C條件下加熱融合后，攪拌下依次加入0.0410g 0.042(^對(duì)苯二酚、0.060(^ 0.0625對(duì)甲苯磺酸、1.0300g 1.0330g甲基丙烯酸和9.3300g 9.3450g甲苯，加熱到125° C，反應(yīng)6小時(shí)，在
真空度為0.085、.095Mpa條件下減壓蒸出甲苯和水，即得酯化后的大單體I ;將分子量
為600的聚乙二醇單甲醚30g在溫度大于70° C條件下加熱融合后，攪拌下依次加入0.1700g 0.1740g對(duì)苯二酚、0.2350g 0.2380g對(duì)甲苯磺酸、4.200g 4.400g甲基丙烯酸和10.4100g 10.4150g甲苯，加熱到125。C，反應(yīng)6小時(shí)，在真空度為0.085 0.095Mpa條
件下減壓蒸出甲苯和水，即得酯化后的大單體Π ;將IOg的去離子水溶解對(duì)甲苯磺酸，之后加到反應(yīng)釜中升溫到80° C，恒溫?cái)嚢瑁贗h內(nèi)同時(shí)滴加6.6667g 13.3333g大單體1、
55.5556g 27.7778g 大單體Π、7.1OOOg 7.3000g 丙烯酸、4.1OOOg 4.3000g 過硫酸銨的水
溶液，恒溫一小時(shí)后再加入0.5000g"0.7000g過硫酸銨，升溫至95° C，恒溫一小時(shí)，再加入
0.4000g^0.6000g過氧化 氫，反應(yīng)4小時(shí)，最后用40%的氫氧化鈉溶液中和至pH值為7，冷卻至室溫，得到含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑。所制成的高性能聚羧酸減水劑在2h內(nèi)凈漿流動(dòng)度都在26以上，具有更好的減水效果。本發(fā)明所述含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法，合成一種同時(shí)含有聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元，支鏈長(zhǎng)短協(xié)調(diào)形成雙層梳形分子結(jié)構(gòu)的兩性聚羧酸減水劑，聚酯結(jié)構(gòu)單元在水化反應(yīng)時(shí)間時(shí)可以水解，生成物具有減水作用，提高了分散、減水效果的穩(wěn)定性，從而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。以上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，故凡依本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法，其特征在于: 將分子量為2500的聚乙二醇單甲醚30g在溫度大于70° C條件下加熱融合后，攪拌下依次加入0.0410g 0.0420g對(duì)苯二酚、0.0600g 0.0625對(duì)甲苯磺酸、1.0300g 1.0330g甲基丙烯酸和9.3300g 9.3450g甲苯，加熱到125 ° C，反應(yīng)6小時(shí)，在真空度為0.085、.095Mpa條件下減壓蒸出甲苯和水，即得酯化后的大單體I ; 將分子量為600的聚乙二醇單甲醚30g在溫度大于70 ° C條件下加熱融合后，攪拌下依次加入0.1700g 0.1740g對(duì)苯二酚、0.2350g 0.2380g對(duì)甲苯磺酸、4.200g 4.400g甲基丙烯酸和10.4100g 10.4150g甲苯，加熱到125 ° C，反應(yīng)6小時(shí)，在真空度為。0.085、.095Mpa條件下減壓蒸出甲苯和水，即得酯化后的大單體I； 將IOg的去離子水溶解對(duì)甲苯磺酸，之后加到反應(yīng)釜中升溫到80° C，恒溫?cái)嚢?，在Ih內(nèi)同時(shí)滴加 6.6667g 13.3333g 大單體1、55.5556g 27.7778g 大單體Ι1、7.IOOOg 7.3000g 丙烯酸、4.1000g^4.3000g過硫酸銨的水溶液，恒溫一小時(shí)后再加入0.5000g^0.7000g過硫酸銨，升溫至95。C，恒溫一小時(shí)，再加入0.4000g 0.6000g過氧化氫，反應(yīng)4小時(shí)，最后用40%的氫氧化鈉溶液中和至PH值為7，冷卻至室溫，得到含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水 劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及混凝土減水劑制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及含聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元的高性能聚羧酸減水劑制備方法，合成一種同時(shí)含有聚醚和聚酯結(jié)構(gòu)單元，支鏈長(zhǎng)短協(xié)調(diào)形成雙層梳形分子結(jié)構(gòu)的兩性聚羧酸減水劑，聚酯結(jié)構(gòu)單元在水化反應(yīng)時(shí)間時(shí)可以水解，生成物具有減水作用，提高了分散、減水效果的穩(wěn)定性，從而大大改善了混凝土的工作性以及保持性。
文檔編號(hào)C04B103/30GK103159902SQ201310059750
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月26日
發(fā)明者竹國(guó)斌, 丁聯(lián)合 申請(qǐng)人:東莞市伍山建材實(shí)業(yè)有限公司, 深圳市五山新材料股份有限公司