專利名稱：一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，具體涉及一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的化學(xué)共沉淀制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電子技術(shù)的迅速發(fā)展，高密度表面組裝技術(shù)(SMT)推動(dòng)了片式化表面組裝器件(SMD)普及，表面貼裝技術(shù)(SMT)要求表面貼裝元器件不斷的小型化、高頻化、高性能和低損耗。片式電阻和片式電容的生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)日趨成熟，但是作為三大無源片式元件之一的片式電容器的研制和生產(chǎn)則相對滯后，主要由于其技術(shù)含量高、生產(chǎn)難度大而成為片式元器件發(fā)展的一個(gè)瓶頸。目前國內(nèi)外市場上的中高頻多層片式電感器主要是以尖晶石型NiCuZn鐵氧體材 料制作的。片式電感制作的關(guān)鍵在于制備出均勻細(xì)小、表面活性高的尖晶石型NiCuZn鐵氧體，并實(shí)現(xiàn)其低溫?zé)Y(jié)致密。目前的低溫?zé)Y(jié)致密化主要依靠燒結(jié)助劑，但是依靠超細(xì)粉體的高表面活性也是降低燒結(jié)溫度的重要手段?；瘜W(xué)共沉淀法由于成分均勻、燒結(jié)溫度低，且不易引入雜質(zhì)等眾多優(yōu)點(diǎn)，越來越受到眾多廠家及科研工作者的重視。在本發(fā)明之前，人們尚沒有完全掌握無燒結(jié)助劑的尖晶石型NiCuZn鐵氧體低溫?zé)Y(jié)致密化的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，能夠以較低成本采用液相法，在較低的溫度下制備得到尖晶石型NiCuZn鐵氧體，通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，經(jīng)過下列各步驟:
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1 2同時(shí)加入結(jié)晶反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，并控制混合鹽溶液的進(jìn)料速度為0.3 2ml/min、反應(yīng)釜內(nèi)的pH為8 12、溫度為30 70°C、轉(zhuǎn)速為200 600rpm,反應(yīng)12 60小時(shí)，得到前驅(qū)物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅(qū)物漿料陳化后，用蒸餾水反復(fù)洗滌至檢測不出SO/—;再烘干、研磨、過篩后，在300 800°C下以燒結(jié)工藝預(yù)燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體經(jīng)球磨、烘干、過篩、壓片、在800 950°C下燒結(jié)，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。所述步驟(I)進(jìn)行共沉淀反應(yīng)時(shí)還加入分散劑，加入量為混合鹽溶液和沉淀劑總體積的0.02 2%。所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、單寧、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。所述步驟(I)的碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.1 1: 0.5 2ο所述步驟(2)中的檢測是用氯化鋇檢驗(yàn)S042—。所述步驟(2)的過篩是過400目篩，以防止制得的粉體軟團(tuán)聚，使得到的前驅(qū)物粉體粒度均勻、細(xì)小，從而防止燒結(jié)時(shí)部分顆粒異常長大，導(dǎo)致粒度分布不均勻。所述步驟(3)的球磨是在乙醇中以瑪瑙球?yàn)榻橘|(zhì)進(jìn)行球磨。所述步驟(3)的過篩后加入鐵氧體粉體質(zhì)量10%的PVA作為粘結(jié)劑。所述步驟(3)的過篩是過200目的篩，因球磨時(shí)以乙醇為介質(zhì)，球磨過后粉體會有一定的團(tuán)聚，過篩可得到粒度較為均勻的粉料。為了表征前驅(qū)體制備工藝對晶體結(jié)構(gòu)及磁性能的影響，將各種實(shí)驗(yàn)條件下所制備的前驅(qū)體在500°C預(yù)燒后分別壓制成片和環(huán)在900°C下燒結(jié)，同時(shí)，將使用優(yōu)化工藝條件所制備的前驅(qū)體在不同 溫度(400 600°C)下預(yù)燒后分別壓制成片和環(huán)在900°C下燒結(jié)，以揭示預(yù)燒溫度對磁性能的影響規(guī)律。本發(fā)明具備的優(yōu)點(diǎn)和效果:具有生產(chǎn)成本低，工藝簡單，粒徑分布均勻，可控性好、重復(fù)性好的特點(diǎn)。測試結(jié)果表明，通過化學(xué)共沉淀法制得的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的μ i=200，Q=150o
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但這些實(shí)例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為1: 0.5，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1同時(shí)加入結(jié)晶反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，并控制混合鹽溶液的進(jìn)料速度為0.3ml/min、反應(yīng)釜內(nèi)的pH為9.5、溫度為30°C、轉(zhuǎn)速為200rpm，反應(yīng)12小時(shí)，得到前驅(qū)物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅(qū)物漿料陳化后，用蒸餾水反復(fù)洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在400°C下以燒結(jié)工藝預(yù)燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球?yàn)榻橘|(zhì)進(jìn)行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質(zhì)量10%的PVA作為粘結(jié)劑，經(jīng)壓片、在900°C下燒結(jié)，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。實(shí)施例2
(I)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.5: 1，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:2同時(shí)加入結(jié)晶反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，再加入混合鹽溶液和沉淀劑總體積的0.02%的十二烷基苯磺酸鈉，并控制混合鹽溶液的進(jìn)料速度為2ml/min、反應(yīng)釜內(nèi)的pH為8、溫度為50°C、轉(zhuǎn)速為300rpm，反應(yīng)30小時(shí)，得到前驅(qū)物漿料；(2)將步驟(I)所得前驅(qū)物漿料陳化后，用蒸餾水反復(fù)洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在800°C下以燒結(jié)工藝預(yù)燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球?yàn)榻橘|(zhì)進(jìn)行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質(zhì)量10%的PVA作為粘結(jié)劑，經(jīng)壓片、在950°C下燒結(jié)，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。實(shí)施例3
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.25: 2，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1.5同時(shí)加入結(jié)晶反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，再加入混合鹽溶液和沉淀劑總體積的2%的單寧和十二烷基硫酸鈉，并控制混合鹽溶液的進(jìn)料速度為lml/min、反應(yīng)釜內(nèi)的pH為10.5、溫度為70°C、轉(zhuǎn)速為400rpm,反應(yīng)60小時(shí)，得到前驅(qū)物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅(qū)物漿料陳化后，用蒸餾水反復(fù)洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在300°C下以燒結(jié)工藝預(yù)燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球?yàn)榻橘|(zhì)進(jìn)行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質(zhì)量10%的PVA作為粘結(jié)劑，經(jīng)壓片、在800°C下燒結(jié)，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。實(shí)施例4
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.1: 1，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1同時(shí)加入結(jié)晶反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，再加入混合鹽溶液和沉淀劑總體積的1%的單寧，并控制混合鹽溶液的進(jìn)料速度為lml/min、反應(yīng)釜內(nèi)的pH為12、溫度為50°C、轉(zhuǎn)速為600rpm，反應(yīng)20小時(shí)，得到前驅(qū)物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅(qū)物漿料陳化后，用蒸餾水反復(fù)洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在600°C下以燒結(jié)工藝預(yù)燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球?yàn)榻橘|(zhì)進(jìn)行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質(zhì)量10%的PVA作為粘結(jié)劑，經(jīng)壓 片、在900°C下燒結(jié)，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。
權(quán)利要求
1.一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟: (1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1 2進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，并控制混合鹽溶液的進(jìn)料速度為0.3 2ml/min、反應(yīng)釜內(nèi)的pH為8 12、溫度為30 70°C、轉(zhuǎn)速為200 600rpm，反應(yīng)12 60小時(shí)，得到前驅(qū)物漿料； (2)將步驟(I)所得前驅(qū)物漿料陳化后，用蒸餾水反復(fù)洗滌至檢測不出SO/—;再烘干、研磨、過篩后，在300 800°C下以燒結(jié)工藝預(yù)燒4h，得到鐵氧體粉體； (3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體經(jīng)球磨、烘干、過篩、壓片、在800 950°C下燒結(jié)，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)進(jìn)行共沉淀反應(yīng) 時(shí)還加入分散劑，加入量為混合鹽溶液和沉淀劑總體積的0.02 2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟Cl)的碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.1 1: 0.5 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的檢測是用氯化鋇檢驗(yàn)SO42'
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)的過篩是過400目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的球磨是在乙醇中以瑪瑙球?yàn)榻橘|(zhì)進(jìn)行球磨。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的過篩后加入鐵氧體粉體質(zhì)量10%的PVA作為粘結(jié)劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的過篩是過200目的篩。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、單寧、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，采用并加法進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到前驅(qū)物漿料；再陳化后，用蒸餾水反復(fù)洗滌至檢測不出SO42-；再烘干、研磨、過篩后，預(yù)燒得到鐵氧體粉體；經(jīng)球磨、烘干、過篩、壓片、燒結(jié)，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低，工藝簡單，粒徑分布均勻，可控性好、重復(fù)性好的特點(diǎn)。測試結(jié)果表明，通過化學(xué)共沉淀法制得的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的μi=200，Q=150。
文檔編號C04B35/622GK103232231SQ201310120829
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者代建清, 李國福, 陳世杰, 陳輝 申請人:昆明理工大學(xué)