專利名稱：氧氮化鋁粉體的合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料，特別是一種氧氮化鋁粉體的合成方法。
背景技術：
尖晶石型氧氮化鋁，又稱為阿龍、Y-AlON或者AlON (以下簡稱為A10N)是AlN-Al2O3 二元體系中一種重要的固溶體。晶體結構為立方面心格子結構，即尖晶石結構。1979年美國科學家McCauley通過燒結的方法首先制備出了 AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷具有良好的光學性能、介電性能、力學性能以及物理化學穩(wěn)定性，與藍寶石和尖晶石并稱為三大中紅外光窗材料。獲得高純AlON粉體是制備AlON透明陶瓷的重要前提之一。碳熱還原氮化法是合成高純AlON粉體最為有效和實用的方法，具有純度高、成本低廉的優(yōu)點。美國專利US4481300A公開了碳熱還原氮化制備高純AlON粉體及透明陶瓷的方法?；旌细呒傾l2O3粉以及5.4 7.lwt%的炭粉，在流動的氮氣中高于1750°C低于熔點的溫度反應獲得AlON粉體。所得粉體研磨后在600°C煅燒除雜質(zhì)后，作為原料制備出AlON透明陶瓷。中國專利CN101928145A以Y-Al2O3粉末和碳源(炭黑、鱗片石墨和納米級炭粉)為原料，采用高能球磨法結合高溫碳熱還原氮化法制備AlON粉體。為了充分反應，裝料高度控制在15mm以下，所得粉體需要經(jīng)500 900°C煅燒除碳。中國專利CN102180675A以納米炭黑及硝酸鋁為原料制備AlON粉體，需要在700°C條件下除碳。中國專利CN102838355A以納米Al2O3和活性炭為原料，采用分區(qū)布料及預置氣孔技術裝粉制備純相AlON透明陶瓷粉體。但仍需要經(jīng)過640°C煅燒除碳才能得到高純AlON粉體。也就是說沒有完全解決除碳的問題。上述公開信息 以及其他研究數(shù)據(jù)表明，碳熱還原氮化法在制備高純AlON粉體時，均存在反應不完全的問題，所得粉體往往表現(xiàn)出灰白色甚至灰黑色，需要經(jīng)過在空氣中煅燒除碳。上述技術問題的原因是碳熱還原氮化法是一個固/固/氣的三相反應，原料中少量的碳粉由于不能與Al2O3顆粒之間接觸而殘留。由于殘?zhí)嫉牧恳约胺植紵o法控制，上述技術問題導致的后果是所得AlON粉體中Al-O-N三種元素的比例及其分布產(chǎn)生偏差和波動，進而難以獲得高質(zhì)量的AlON透明陶瓷。US專利8211356公開了一種AlON粉體的制備方法，通過轉動盛料的容器，使得A1A/C混合料在高溫下一直處于流動混合狀態(tài)，保證兩者充分混合和反應。但是，該方法對設備有特殊要求，盛料容器在轉動的同時還要不能有空氣泄漏，對動密封要求高，設備投入成本大。

發(fā)明內(nèi)容
針對碳熱還原氮化法合成AlON粉體存在殘?zhí)紗栴}，本發(fā)明的目的在于提供一種氧氮化鋁粉體的合成方法，該方法碳粉和Al2O3原料能夠充分反應，沒有殘留。
本發(fā)明的技術解決方案如下:一種高純AlON粉體的合成方法，包括如下步驟:①將Al2O3粉和碳粉充分混合后裝入剛玉坩堝中；②將裝填混合料的剛玉坩堝放入石墨氣氛爐中；③將石墨氣氛爐抽真空排除空氣；④高純氮氣連續(xù)充入石墨氣氛爐中，并由自動泄壓排氣閥排出爐外,保持爐內(nèi)微正壓;⑤石墨氣氛爐加熱至1700 1850°C保溫2h以上，后降溫冷卻，其特點是所述的氮氣是經(jīng)過加濕裝置后連續(xù)充入石墨氣氛爐中，所述的高純氮氣加濕裝置中的水溫為15-25°C，每IOOg Al2O3和碳粉混合料所需加濕高純氮氣的流量為50-200L/h。所述的高純氮氣加濕裝置是將高純氮氣通過盛水密封容器后引入水蒸氣。加濕裝置中進氣口在水面以下，排氣口在水面以上。高純氮氣從進氣口進入加濕裝置在水中上浮后，從排氣口經(jīng)管路進入石墨氣氛爐。盛水密封容器中水的溫度優(yōu)選15_25°C。加濕氮氣中的水蒸氣作為反應催化劑促進Al2O3和碳的反應。為了能夠滿足反應所需的氮氣量以及帶走生成的CO氣體，每 IOOg Al2O3和碳粉混合料所需加濕高純氮氣的流量為50-200L/h。本發(fā)明中采用的Al2O3粉及碳粉的純度不低于99.99 %，平均顆粒尺寸不大于I μ m或者是在混料的時候研磨至不大于I μ m。本發(fā)明解決了碳熱還原氮化法制備高純AlON粉體存在反應不完全的技術問題，能夠獲得高純AlON粉體，具有操作簡便、成本低、容易推廣應用的優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明聞純氣氣加濕裝置不意圖；圖中I 一盛水密封容器，2 —進氣管，3 —排氣管，4 一水。圖2為實施例1所得AlON粉體的X-射線衍射圖譜；圖3為實施例4所得AlON粉體的X-射線衍射圖譜。
具體實施方式
:實施例1所用Al2O3原料粒徑0.4 μ m，純度>99.99% ;所用碳粉為石墨粉，純度>99.99%，平均粒徑0.5 μ m。以酒精為介質(zhì)利用濕法球磨的辦法混合94.8g Al2O3以及5.2g石墨粉。利用旋轉蒸發(fā)儀在100°C烘干上述漿料。將烘干后的混合料裝入純度>99.5%的Al2O3坩堝中，裝填高度不高于15_。將裝填混合料的剛玉坩堝放入石墨氣氛爐中。裝爐后抽真空，排除爐內(nèi)空氣。將高純氮氣通過圖1所示的加濕裝置后充入爐內(nèi)，保持爐內(nèi)微正壓。高純氮氣從進氣管2進入密閉容器I的水底，經(jīng)過水4上浮，攜帶水蒸氣的高純氮氣從排氣管3進入石墨氣氛爐。密閉容器I中水4的溫度為25°C。整個加熱過程以100L/h不斷向石墨氣氛爐充入加濕高純氮氣，氣體從泄壓排氣閥排出，保持爐內(nèi)微正壓。程序控溫10°C /min升溫至1550°C保溫60min,再以5°C /min升溫至1800°C保溫120min,之后以5°C /min降溫至100°C停爐停氣，再自然降至室溫獲得外觀潔白的AlON粉體。對所得的AlON粉體進行X-射線衍射物相分析，結果如圖2所示AlON粉體的X-射線衍射圖譜，顯示通過本發(fā)明所述方法制備的AlON粉體沒有其它雜相存在。實施例2:原料和裝爐步驟同實施例1。高純氮氣以50L/h的流量經(jīng)過加濕裝置后充入石墨氣氛爐中。加濕裝置中水4的溫度為20°C。石墨氣氛爐以10°C/min升溫至1850保溫2h后冷卻，停爐。其余步驟同實施例I。所得產(chǎn)品外觀潔白，經(jīng)X-射線衍射檢測為AlON純相。實施例3:所用Al2O3原料為粒徑250nm的Y -Al2O3,純度>99.99% ;所用碳粉為活性碳粉，純度>99.99%，平均粒徑300m。將94g Y -Al2O3以及6g活性碳粉加入300g酒精中攪拌混合2h，然后加熱烘干。烘干的混合料過100目篩后，按照實施例1的方法裝爐。高純氮氣以200L/h的流量經(jīng)過加濕裝置后充入石墨氣氛爐中。加濕裝置中水4的溫度為15°C。石墨氣氛爐以10°C/min升溫至1700保溫6h后冷卻，停爐停氣。其余步驟同實施例1。所得產(chǎn)品外觀潔白 ，經(jīng)X-射線衍射檢測為AlON純相。實施例4:為了比較本發(fā)明的優(yōu)異效果，實施例4其他實施步驟與實施例1相同，不同的是將高純氮氣以同樣的流量直接充入爐內(nèi)，而沒有經(jīng)過加濕裝置。實施例4所得產(chǎn)品外觀灰白。圖3為實施例4所得AlON粉體的X-射線衍射圖譜，顯不AlON粉體中有少量石墨殘留。
權利要求
1.一種氧氮化鋁粉體的合成方法，包括如下步驟: ①將Al2O3粉和碳粉充分混合后裝入剛玉坩堝中； ②將裝填混合料的剛玉坩堝放入石墨氣氛爐中； ③將石墨氣氛爐抽真空排除空氣； ④高純氮氣連續(xù)充入石墨氣氛爐中，并由自動泄壓排氣閥排出爐外，保持爐內(nèi)微正壓； ⑤石墨氣氛爐加熱至1700 1850°C保溫2h以上，后降溫冷卻， 其特征是所述的氮氣是經(jīng)過加濕裝置后連續(xù)充入石墨氣氛爐中，所述的高純氮氣加濕裝置中的水溫為15-25°C，每IOOg Al2O3和碳粉混合料所需加濕高純氮氣的流量為50-200L/h。`
全文摘要
一種氧氮化鋁粉體的合成方法，特點是碳熱還原氮化法中氮氣經(jīng)過加濕裝置后連續(xù)充入石墨氣氛爐中，所述的高純氮氣加濕裝置中的水溫為15-25℃，每100g Al2O3和碳粉混合料所需加濕高純氮氣的流量為50-200L/h。本發(fā)明解決了碳熱還原氮化法制備高純AlON粉體存在反應不完全的技術問題，能夠獲得高純AlON粉體，具有操作簡便、成本低、容易推廣應用的優(yōu)點。
文檔編號C04B35/58GK103242043SQ201310199879
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月24日 優(yōu)先權日2013年5月24日
發(fā)明者毛小建, 張龍, 齊申, 馮明輝 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所