松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，包括松脂巖球化處理、高溫膨脹燒結(jié)、配比、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)。其特征在于：?將G級油井水泥50～60wt%、粒徑為5～50μm的閉孔空心玻璃微珠30～40wt%、燒失量1.0%的粉煤灰5～7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5～2wt%、硫酸鈉0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模（一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm），在恒溫52°C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡1小時，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)，性能優(yōu)于漂珠。
【專利說明】松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
技術(shù)背景
[0002]目前國內(nèi)固井減輕劑采用粉煤灰中的漂珠和有機(jī)合成鈉硼硅酸鹽制作玻璃微珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1~2.8g/cm3，之間，含量占粉煤灰30~70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含鋁硅玻璃微珠和多孔炭粒，出去炭粒后的漂珠主要包括薄壁鋁硅玻璃微珠，內(nèi)外表面光滑，體積大，是一種呈圓形、質(zhì)輕、閉孔空心、耐磨、耐高溫、導(dǎo)熱系數(shù)小、強(qiáng)度高，漂珠量占粉煤灰總量的0.5~1%，鋁硅玻璃微珠是中空圓球體。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在熱電廠鍋爐內(nèi)經(jīng)過1100~1500° C燃燒時，粘土質(zhì)物質(zhì)熔融成微液滴，在爐內(nèi)湍流的熱空氣作用下高速自旋，形成渾圓的硅鋁球體，燃燒和裂解反應(yīng)產(chǎn)生的氮?dú)?、氫氣和二氧化碳等氣體，在熔融的高溫鋁硅球體內(nèi)迅速膨脹，在表面張力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后進(jìn)入煙道迅速冷卻，硬化后，成為高真空的玻璃態(tài)空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]將粉煤灰放入水中攪拌，靜置一段時間，由于漂珠密度小于水密度，將漂浮在水面上撈出晾干，即為漂珠。
[0005]粉煤灰中的漂珠為灰白色，主要成分為SiO2占70%和AI2O3占13%，燒失量為0.40%~0.574%，密度0.475~0.574g/cm3，壁厚1.44~5.4lMm，粒徑范圍主要分布在147~84Mm。
[0006]近幾年，由于霧霾天氣的影響，我國的大中型火力發(fā)電采用環(huán)保的脫硫技術(shù)，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供應(yīng)緊張。
[0007]有機(jī)合成鈉硼硅酸鹽的水溶液制作玻璃微珠，經(jīng)過高壓、高速離心旋轉(zhuǎn)噴射形成微球，再經(jīng)高溫成球脫水、高溫?zé)Y(jié)、表面熔融，最后形成空心或?qū)嵭牡拈]孔玻璃微珠，微珠的粒徑在40~180微米之間，密度在0.15~0.6 g/cm3’之間，抗壓強(qiáng)度在3~60MPa之間，每天產(chǎn)量2~4噸，進(jìn)口設(shè)備造價高，每條生產(chǎn)線設(shè)備價值在4000萬元以上，電機(jī)耐高溫必須大于1500度以上，轉(zhuǎn)速24000轉(zhuǎn)/分鐘，使用環(huán)境條件差，影響電機(jī)和其他工作部件的壽命，生產(chǎn)效率低，采用化學(xué)元素合成方法制成的玻璃微珠，用作其他工業(yè)產(chǎn)品的中間材料，由于離子之間相互作用，影響產(chǎn)品的性能，如作為油井固井減輕劑，鈉離子影響油井水泥的降失水，致使產(chǎn)品適應(yīng)范圍窄，成本高。
[0008]采用松脂巖制作微珠，主要成分含量SiO2:73.05%和AI2O3:12.34%，燒失量為:
6.63%, CaO: 1.3%, MgO: 0.23%, Fe2O3: 0.92% 其他:5.53%.松脂巖制作微珠 SiO2 含量高于粉煤灰中的漂珠含量，SiO2含量高低決定著微珠的抗壓強(qiáng)度。
[0009]根據(jù)固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低溫井，低溫油井固井用高密度的水泥漿(油井內(nèi)的溫度在70~90度之間，即水泥漿密度在1.8 g/cm3~1.9 g/cm3)；2000~4000米之間的叫中溫井，中溫油井固井用中密度的水泥漿(油井內(nèi)的溫度在90~150度之間，即水泥漿密度在1.6 g/cm3~1.7 g/cm3) ；4000米以下的為高溫井，高溫油井固井用低密度的水泥漿(油井內(nèi)的溫度在150~240度之間，即水泥漿密度在1.0 g/cm3~1.5 g/cm3)。
[0010]
【發(fā)明內(nèi)容】
。
[0011]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種成本低，性能優(yōu)良，可以代替粉煤灰中的飄珠，通過無機(jī)礦物質(zhì)微珠的加工制作，進(jìn)而配置低密度為1.0 g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法。
[0012]其技術(shù)方案為。
[0013]包括松脂巖球化處理、高溫膨脹燒結(jié)、配比、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于:將G級油井水泥50~60 wt%、粒徑為5~50Mm的閉孔空心玻璃微珠30~40wt%、燒失量1.0%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0wt%和微硅I~3 wt%,以0.5~0.6 (W/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
[0014]所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，松脂巖經(jīng)過球化機(jī)球化處理為1-30Mm的球形顆粒，采用電加熱管式氣吸垂直下落膨化微珠設(shè)備，I~30Mm的球形顆粒經(jīng)預(yù)熱爐360-400° C脫水處理(脫水處理的含水量8~10%)、膨化爐膨脹溫度800~850° C和高溫1100-1400° C燒結(jié)形成中空閉孔微珠，松脂巖與膨化后的閉孔空心松脂巖微珠膨脹體積為1: 1.0~1.2。
[0015]所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，制備的閉孔空心松脂巖微珠漂浮率大于95%。
[0016]所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，制備的閉孔空心松脂巖微珠含水量應(yīng)小于0.2%。
[0017]所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，制備的水泥試塊8小時抗壓強(qiáng)度大于15MPa,24小時抗壓強(qiáng)度大于30MPa。
[0018]所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，水泥試塊的密度變化率小于0.02%。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有一些優(yōu)點(diǎn)。
[0020]300~500Mm松脂巖顆粒經(jīng)過球化設(shè)備的加工處理，通過風(fēng)選分級,可以加工成I~30Mm粒徑范圍內(nèi)的球形顆粒，在膨脹過程中，控制膨脹溫度以及下落流量，可控制膨脹體積，確定微珠壁厚3~5Mm以及密度0.5g/cm3~0.7g/cm3。
[0021]采用松脂巖制作微珠，根據(jù)油井深度要求，確定加入減輕劑的水泥漿的密度，進(jìn)而確定松脂巖微珠的密度。
[0022]松脂巖制作微珠采用高溫?zé)Y(jié)，具有較高活性，發(fā)生水化反應(yīng)，微珠在水泥中穩(wěn)定性好、親和力強(qiáng)，無分層現(xiàn)象，試塊的切面均勻一致。
[0023]采用松脂巖制作微珠經(jīng)測試8小時、24小時抗壓、抗折強(qiáng)度，降失水優(yōu)于漂珠。
[0024]該技術(shù)工藝可控，產(chǎn)量穩(wěn)定,生產(chǎn)成本低,性能好。
[0025]用松脂巖制作玻璃微珠經(jīng)過靜壓水壓力試驗(yàn)測試最大耐壓為115MPa。[0026]由于采用松脂巖無機(jī)礦物質(zhì)加工制成材料，適應(yīng)范圍廣。
[0027]采用純度為99.99%的CaO，由于發(fā)生水化反應(yīng)，釋放大量的熱量，水泥漿溫度上升，利于試塊的早強(qiáng)，CaCHH2O=Ca(OH)2+熱量。
[0028]【具體實(shí)施方式】。 [0029]實(shí)施例1。
[0030]1、原料的制備:將松脂巖顆粒在球化機(jī)加工成I~IOMm的球形顆粒，在400° C的預(yù)熱爐內(nèi)脫去分子間的水分，預(yù)熱后松脂巖的含水量在8%，將松脂巖放入800° C膨化爐中，在膨化爐中松脂巖受熱膨脹，膨脹體積控制在1:1，形成閉孔微珠，經(jīng)過1400° C高溫?zé)Y(jié)，最后氣流分級形成粒徑5~15Mm,密度0.7g/cm3,壁厚5Mm閉孔空心玻璃微珠。
[0031]2、低密度油井固井水泥試塊配料:將G級油井水泥60 wt%、5~15Mm的閉孔空心玻璃微珠30 wt%、燒失量1.0%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 ￥丨％、硫酸鈉0.5 wt%和微硅3 wt%。
[0032]3、混合:將G級油井水泥60 wt%、5~15Mm的閉孔空心玻璃微珠30 wt%、燒失量1.0%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅3 wt%充分混合均勻。
[0033]4、取3中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.6 (W/C)的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0034]5、在溫度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0035]6、將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0036]7、在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，將試塊放入壓力機(jī)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率試驗(yàn)。
[0037]8、在恒溫52 ° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時,將試塊放入壓力機(jī)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)及密度變化率試驗(yàn)。
[0038]實(shí)施例2。
[0039]1、原料的制備:將松脂巖顆粒在球化機(jī)加工成10~20Mm的球形顆粒，在380° C的預(yù)熱爐內(nèi)脫去分子間的水分，預(yù)熱后松脂巖的含水量在9%，將松脂巖放入820° C膨化爐中，在膨化爐中松脂巖受熱膨脹，膨脹體積控制在1:1.1，形成閉孔微珠，經(jīng)過1300° C高溫?zé)Y(jié),最后形成粒徑20~35Mm,密度0.6g/cm3,壁厚4Mm閉孔空心玻璃微珠。
[0040]2、低密度油井固井水泥試塊配料:將G級油井水泥55 wt%、20~35Mm的閉孔空心玻璃微珠35 wt%、燒失量1.0%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉1.0wt% 和微娃 1.5wt%。
[0041]3、混合:將G級油井水泥55 wt%、20~35Mm的閉孔空心玻璃微珠35 wt%、燒失量1.0%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉1.0 wt%和微硅1.5?丨％充分混合均勻。
[0042]4、取3中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.55 (W/C)的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。[0043]5、在溫度28° C±l° C下，以0.55 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0044]6、將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0045]7、在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，將試塊放入壓力機(jī)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率試驗(yàn)。
[0046]8、在恒溫52 ° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時,將試塊放入壓力機(jī)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)及密度變化率試驗(yàn)。
[0047]實(shí)施例3。
[0048]1、原料的制備:將松脂巖顆粒在球化機(jī)加工成20~30Mm的球形顆粒，在360° C的預(yù)熱爐內(nèi)脫去分子間的水分，預(yù)熱后松脂巖的含水量在10%，將松脂巖放入850° C膨化爐中，在膨化爐中松脂巖受熱膨脹，膨脹體積控制在1:1.2，形成閉孔微珠，經(jīng)過1200° C高溫?zé)Y(jié)，最后形成粒徑40~50Mm,密度0.5 g/cm3,壁厚3Mm閉孔空心玻璃微珠。
[0049]2、低密度油井固井水泥試塊配料:將G級油井水泥50 wt%、40~50Mm的閉孔空心玻璃微珠40 wt%、燒失量L 0%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣2 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微娃0.5wt%。
[0050]3、混合:將G級油井水泥50 wt%、40~50Mm的閉孔空心玻璃微珠40 wt%、燒失量
1.0%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣2 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅0.5wt%充分混合均勻。
[0051]4、取3中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.5 (W/C)的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0052]5、在溫度28° C±l° C下，以0.5 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0053]6、將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0054]7、在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，將試塊放入壓力機(jī)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率試驗(yàn)。
[0055]8、在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，將試塊放入壓力機(jī)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)及密度變化率試驗(yàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，包括松脂巖球化處理、高溫膨脹燒結(jié)、配比、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于:將G級油井水泥50~60wt%、粒徑為5~50Mm的閉孔空心玻璃微珠30~40 wt%、燒失量1.0%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣L 5~2 wt%、硫酸鈉0.5~10wt%和微硅1~3 wt%，以0.5~0.6(W/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)衆(zhòng)40秒,倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm),在恒溫52 ° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時、48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時,進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:松脂巖經(jīng)過球化機(jī)球化處理為I~30μπι的球形顆粒，采用電加熱管式氣吸垂直下落膨化微珠設(shè)備，I~30Mm的球形顆粒經(jīng)預(yù)熱爐360~400° C脫水處理(脫水處理后的含水量8~10%)、膨化爐膨脹溫度800~850° C和高溫1100~1400° C燒結(jié)形成中空閉孔微珠，松脂巖與膨化后的閉孔空心松脂巖微珠膨脹體積為1: 1.0~1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的閉孔空心松脂巖微珠漂浮率大于95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的閉孔空心松脂巖微珠含水量應(yīng)小于0.2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時抗壓強(qiáng)度大于15MPa,24小時抗壓強(qiáng)度大于30MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松脂巖制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:水泥試塊的密度變化率小于0.02%。
【文檔編號】C04B28/00GK103467023SQ201310390056
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】郭志東 申請人:山東理工大學(xué)