一種氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟:(1)采用95%純度的氧化鋁制作坩堝胚體;(2)將甘油200~400ml與去離子水800~1000ml混合均勻,加熱至50~70℃,然后加入骨膠50~100g,骨膠溶解后加入氧化鈮或氧化鉭粉末200~500g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;(3)在坩堝坯體內(nèi)表面均勻涂敷坩堝涂層料漿,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定;(4)將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),得到氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝。本發(fā)明制造工藝簡單,生產(chǎn)成本低,3.0升容積的坩堝其生產(chǎn)成本大約120元左右,僅為氧化鈮或氧化鉭坩堝的1/8或更低。
【專利說明】一種氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及坩堝的制造方法,具體涉及一種高純氧化鈮、高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法。 【背景技術(shù)】
[0002]高純氧化鈮和高純氧化鉭的生產(chǎn)過程中均需對其氫氧化物進行煅燒,使之轉(zhuǎn)化為氧化物,其煅燒溫度為70(T90(TC,煅燒過程一般使用坩堝盛裝氫氧化物在馬弗爐內(nèi)進行煅燒。然而現(xiàn)有技術(shù)中均采用粘土、莫來石、剛玉、氧化鋁或石墨的材質(zhì)來制造坩堝,此類坩堝在70(T90(TC的高溫下,鉭鈮氫氧化物中的氟化銨會與坩堝中硅、鋁等雜質(zhì)進行反應(yīng),使坩堝與鉭鈮氫氧化物接觸部位受腐蝕而粉化,所得產(chǎn)品會受到污染。
[0003]目前高純氧化鈮和高純氧化鉭的煅燒生產(chǎn)均使用以高純氧化鈮或氧化鉭為材質(zhì)的氧化鈮坩堝或氧化鉭坩堝,該種坩堝的一般制作方法是將高純氧化鈮或高純氧化鉭粉體通過等靜壓壓制成氧化鈮或氧化鉭坯體,然后使用車床將坯體加工成所需形狀、大小的坩堝。此方法制作的坩堝所需原料較多,成品率低,耐熱脹冷縮性能差,使用壽命短,因此成本較聞。
[0004]該種坩堝的另一種制造方法為專利號為200810107137.1、專利名稱為一種高純氧化鈮、高純氧化鉭陶瓷坩堝的制造方法及所制得的產(chǎn)品的中國發(fā)明專利申請,其以高純氧化鈮、高純氧化鉭為主要原料,通過加入少量的有機單體、引發(fā)劑等原料,制得高固相含量的料漿,采用離心注漿和凝膠固化相成型的工藝,制得高純度、高強度、抗熱震性好的高純氧化鈮、高純氧化鉭陶瓷坩堝。該方法與方法I相比具有成品率高、使用壽命相對較長的特點,但由于其主要成分是高純氧化鈮和高純氧化鉭,故生產(chǎn)成本是普通坩堝的數(shù)十倍或一百多倍,同時坩堝是易耗品,故大大增加了高純氧化鈮或高純氧化鉭的生產(chǎn)成本。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種高純氧化鈮、高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,該種制造方法工藝簡單,生產(chǎn)成本低,所制造的坩堝具有耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度和使用壽命長的特點,應(yīng)用于高純氧化鈮、高純氧化鉭的煅燒生產(chǎn)中可避免對產(chǎn)品的二次污染。
[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題,本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0007]一種氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟:
(1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作坩堝胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備
將甘油20(T400ml與去離子水80(Tl000ml混合均勻,加熱至5(T70°C,加入骨膠5(Tl00g,骨膠溶解后加入通過150目篩的氧化鈮或氧化鉭20(T500g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;(3)涂敷
將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(I)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定;
(4)燒結(jié)定型
將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),得到氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝。
[0008]步驟(2)中料漿粘度滿足:100ml料漿通過直徑為6_漏孔的漏斗,料漿全部流完的時間為4-8s。
[0009]步驟(4)中氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的燒結(jié)溫度為1500-1600?,氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的燒結(jié)溫度為175(Tl850°C。
[0010]本發(fā)明通過在氧化鋁坩堝基體上涂敷一層主要由高純氧化鈮、高純氧化鉭組成的坩堝涂層,然后進行高溫?zé)Y(jié)定型,燒結(jié)溫度為氧化鈮或氧化鉭的熔點溫度,坩堝涂層與氧化鋁坩堝基體同時燒結(jié)成形一體,形成具有致密、堅固的氧化鈮或氧化鉭涂層的氧化鋁坩堝,該涂層與氧化鋁坩堝基體結(jié)合緊密,不易脫落,經(jīng)久耐用。因此,在高純氧化鈮、高純氧化鉭的生產(chǎn)過程中可有效避免對高純氧化鈮或氧化鉭產(chǎn)品的二次污染,減少了對鈮、鉭等稀有金屬資源的占用,大大減低了生產(chǎn)成本。
[0011]本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單,生產(chǎn)成本低,3.0升容積的坩堝其生產(chǎn)成本大約120元左右,僅為氧化鈮或氧化鉭坩堝的1/8或更低。本發(fā)明坩堝具備氧化鋁坩堝耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度等特點,且使用壽命長。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明揭示一種高純氧化鈮、高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝制造方法,包括以下步驟:
(1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備
將甘油20(T400ml與去離子水80(Tl000ml混合均勻,加熱至5(T70°C,加入骨膠5(Tl00g,骨膠溶解后加入通過150目篩的高純氧化鈮或高純氧化鉭20(T500g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;
其中,料漿粘度滿足:100ml料漿通過直徑為6mm漏孔的漏斗,料漿全部流完的時間為4 -8 S。
[0013](3)涂敷
將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(I)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定;
(4)燒結(jié)定型` 將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的燒結(jié)溫度為150(Tl600°C,高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的燒結(jié)溫度為175(Tl850°C,得到高純氧化鈮、高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝。
[0014]本發(fā)明選用95%純度的氧化鋁做坩堝材質(zhì),使得坩堝具備氧化鋁坩堝耐高溫、耐熱脹冷縮、使用壽命長及高強度的特點。[0015]本發(fā)明選用骨膠及甘油復(fù)配形成粘結(jié)劑,并與去離子水及通過150目篩的高純氧化鈮或氧化鉭相混合,得到粘度滿足如下要求的料漿:100ml料漿通過直徑為6_漏孔的漏斗,料漿全部流完時間為4-8s。該料漿能夠與氧化鋁坩堝基體結(jié)合緊密,不易脫落,經(jīng)久耐用。
[0016]本發(fā)明燒結(jié)溫度選用氧化鈮或氧化鉭的熔點溫度,涂層與氧化鋁坩堝基體同時燒結(jié)成形一體,形成具有致密、堅固的氧化鈮或氧化鉭涂層的氧化鋁坩堝,該種坩堝可有效避免對氧化鈮產(chǎn)品或氧化鉭產(chǎn)品的二次污染,減少了對鈮、鉭等稀有金屬資源的占用,大大降低了生產(chǎn)成本。
[0017]本發(fā)明提及的坩堝胚體制作、涂敷及燒結(jié)定型均為現(xiàn)有技術(shù),因此沒有一一贅述。
[0018]為了本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解,以下通過具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述。
[0019]實施例一:氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的制造
一種高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟:
(1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備 將甘油200ml與去離子水800ml混合均勻,加熱至50°C,加入骨膠50g,骨膠溶解后加入通過150目篩的高純氧化鈮200g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;
將制備的料漿用直徑為6mm漏孔的漏斗進行粘度檢查,IOOml料漿全部流完的時間為
4s ;
(3)涂敷
將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(I)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定,本實施例重復(fù)涂敷兩次;
(4)燒結(jié)定型
將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1500°C,得到高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝。
[0020]本實施例所得的高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的涂層厚度為0.15mm,坩堝容積為3.0L,平均每個坩堝用高純氧化鈮45g。對所得的坩堝進行性能測試,可知其具有耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度等特點,且使用壽命長。
[0021]實施例二:氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的制造
一種高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟:
(1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備
將甘油250ml與去離子水850ml攪拌均勻,加熱至60°C,加入骨膠70g,骨膠溶解后加入通過150目篩的高純氧化鈮300g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;
將制備的料漿用直徑為6mm漏孔的漏斗進行粘度檢查,IOOml料漿全部流完的時間為
6s ;(3)涂敷
將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(1)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定,本實施例重復(fù)涂敷兩次;
(4)燒結(jié)定型
將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1550°C,得到高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝。
[0022]本實施例所得的高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的涂層厚度為0.20mm,坩堝容積為3.0L,平均每個坩堝用高純氧化鈮54g。對所得的坩堝進行性能測試,可知其具有耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度等特點,且使用壽命長。
[0023]實施例三:氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的制造
一種高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟:
(1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備
將甘油400ml與去離子水IOOOml攪拌均勻,加熱至70°C,加入骨膠100g,骨膠溶解后加入通過150目篩的高純氧化鈮500g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;
將制備的料漿用直徑為6mm漏孔的漏斗進行粘度檢查,IOOml料漿全部流完的時間為
8s ;
(3)涂敷
將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(1)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定,本實施例重復(fù)涂敷四次;
(4)燒結(jié)定型
將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1600°C,得到高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝。
[0024]本實施例所得的高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的涂層厚度為0.20mm,坩堝容積為3.0L,平均每個坩堝用高純氧化鈮71g。對所得的坩堝進行性能測試,可知其具有耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度等特點,且使用壽命長。
[0025]實施例四:氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造
一種高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟:
(1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備
將甘油200ml與去離子水800ml攪拌均勻,加熱至50°C,加入骨膠50g,骨膠溶解后加入通過150目篩的高純氧化鉭200g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;
將制備的料漿用直徑為6mm漏孔的漏斗進行粘度檢查,IOOml料漿全部流完的時間為
4s ;
(3)涂敷將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(I)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定,本實施例重復(fù)涂敷兩次;
(4)燒結(jié)定型
將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1750°C,得到高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝。
[0026]本實施例所得的高純氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的涂層厚度為0.15mm,坩堝容積為3.0L,平均每個坩堝用高純氧化鉭35g。對所得的坩堝進行性能測試,可知其具有耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度等特點,且使用壽命長。
[0027]實施例五
一種高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟: (1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備
將甘油350ml與去離子水950ml攪拌均勻,加熱至60°C,加入骨膠80g,骨膠溶解后加入通過150目篩的高純氧化鉭400g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;
將制備的料漿用直徑為6mm漏孔的漏斗進行粘度檢查,IOOml料漿全部流完的時間為
6s ;
(3)涂敷
將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(I)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定,本實施例重復(fù)涂敷三次;
(4)燒結(jié)定型
將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1800°C,得到高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝。
[0028]本實施例所得的高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的涂層厚度為0.20mm,坩堝容積為3.0L,平均每個坩堝用高純氧化鉭66g。對所得的坩堝進行性能測試,可知其具有耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度等特點,且使用壽命長。
[0029]實施例六
一種高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟:
(1)氧化鋁坩堝胚體的制作
選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作胚體,在室溫條件下晾干;
(2)坩堝涂層料漿的制備
將甘油400ml與去離子水IOOOml攪拌均勻,加熱至70°C,加入骨膠100g,骨膠溶解后加入通過150目篩的高純氧化鉭500g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿;
將制備的料漿用直徑為6mm漏孔的漏斗進行粘度檢查,IOOml料漿全部流完的時間為
8s ;
(3)涂敷
將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(I)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干,涂層厚度根據(jù)需求而定,本實施例重復(fù)涂敷四次;
(4)燒結(jié)定型
將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1850°C,得到高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝。
[0030]本實施例所得的高純氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的涂層厚度為0.25mm,坩堝容積為3.0L,平均每個坩堝用高純氧化鉭73g。對所得的坩堝進行性能測試,可知其具有耐高溫、耐熱脹冷縮、高強度等特點,且使用壽命長。[0031]上述實施例中提到的內(nèi)容并非是對本發(fā)明的限定,在不脫離本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思的前提下,任何顯而易見的替換均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,包括以下步驟: (1)氧化鋁坩堝胚體的制作 選用95%純度的氧化鋁作為坩堝材質(zhì),依據(jù)所需坩堝的形狀制作坩堝胚體,在室溫條件下晾干; (2)坩堝涂層料漿的制備 將甘油20(T400ml與去離子水80(Tl000ml混合均勻,加熱至5(T70°C,加入骨膠5(Tl00g,骨膠溶解后加入通過150目篩的氧化鈮或氧化鉭20(T500g,攪拌均勻,得到坩堝涂層料漿; (3)涂敷 將步驟(2)所得的坩堝涂層料漿均勻地涂敷在步驟(I)所得的坩堝坯體內(nèi)表面上,自然晾干; (4)燒結(jié)定型 將涂敷好坩堝涂層的坩堝胚體進行高溫?zé)Y(jié),得到氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,其特征在于:步驟(2 )中料漿粘度滿足:IOOml料漿通過直徑為6_漏孔的漏斗,料漿全部流完的時間為4-8s。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鈮、氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的制造方法,其特征在于:步驟(4)中氧化鈮生產(chǎn)用坩堝的燒結(jié)溫度為150(Tl60(rC,氧化鉭生產(chǎn)用坩堝的燒結(jié)溫度為1750-1850°C。
【文檔編號】C04B41/87GK103449845SQ201310409416
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】石波, 鐘岳聯(lián), 楊博, 吳宇錦 申請人:廣東致遠新材料有限公司