一種固相合成聚羧酸減水劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種固相合成聚羧酸減水劑的方法，聚合反應(yīng)在球磨機(jī)或者膠體磨中完成。將聚醚單體、引發(fā)劑和少量水加入到球磨機(jī)或膠體磨中，開(kāi)動(dòng)機(jī)器混合10分鐘，再分若干次將小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物等份加入球磨機(jī)或膠體磨中，全部加完后，再繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，就可以得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。合成時(shí)間短，可以直接得到固體產(chǎn)品。該方法適用范圍廣，目前市場(chǎng)上聚醚型聚羧酸減水劑都可以采用此種方法進(jìn)行。
【專利說(shuō)明】一種固相合成聚羧酸減水劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建筑材料中混凝土外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種固相合成聚羧酸減水劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]混凝土外加劑是現(xiàn)代混凝土必不可少的組份之一，其中減水劑是應(yīng)用最為廣泛的一種外加劑?；炷林袚饺霚p水劑后，可以改善混凝土的和易性、提高混凝土強(qiáng)度、節(jié)約水泥。在眾多減水劑中，聚羧酸減水劑由于減水率高，合成工藝簡(jiǎn)單，安全環(huán)保，被認(rèn)為是最有發(fā)展前景的高性能減水劑。
[0003]目前聚羧酸高性能減水劑主要生產(chǎn)工藝有兩種:1、酯化大單體兩步法合成；2、醚類大單體一步法合成。兩種合成工藝，都需要在水為溶劑的反應(yīng)介質(zhì)中進(jìn)行，生產(chǎn)時(shí)間在6^10小時(shí)，只能得到固含量20-45%的水劑產(chǎn)品，使用過(guò)程中運(yùn)輸成本較高。如果需要得到粉劑固體產(chǎn)品，需要真空干燥設(shè)備，投資運(yùn)行成本較高，并且聚羧酸減水劑為熱敏型高分子材料，經(jīng)過(guò)干燥處理后產(chǎn)品減水性能會(huì)有所下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服聚羧酸減水劑合成時(shí)間長(zhǎng)，只能得到水劑產(chǎn)品的不足，提供一種固相合成聚羧酸減水劑的方法。具有合成時(shí)間短，設(shè)備要求不高，直接得到固體或膏體產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明提供的是一種固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:聚合反應(yīng)在球磨機(jī)或者膠體磨中完成。
[0006]所述的合成方法，其特征在于:將聚醚單體、引發(fā)劑和少量水加入到球磨機(jī)或膠體磨中，開(kāi)動(dòng)機(jī)器混合10分鐘，再分若干次將小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物等分加入球磨機(jī)或膠體磨中，全部加完后，再繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，就可以得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。
[0007]所述聚醚中的加水量為聚醚質(zhì)量的5~15%，或聚醚中的加水量為聚醚質(zhì)量的
6 ~9%。
[0008]所述要求小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物加入次數(shù)是疒30次，每次間隔5~40分鐘；或要求小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物加入次數(shù)是6~15次，每次間隔10-20分鐘。
[0009]本發(fā)明所提出的固相快速合成方法適應(yīng)性好，適用于目前已有的聚醚聚羧酸減水劑的生產(chǎn)配方。
[0010]聚醚 可以是異戊烯醇聚氧乙烯醚、異丁烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種。
[0011]引發(fā)劑可以是過(guò)硫酸銨、雙氧水、過(guò)硫酸鈉和過(guò)硫酸鉀中的一種。
[0012]還原劑可以是維生素C、亞硫酸氫鈉、吊白塊和亞硫酸鈉中的一種。[0013]小分子單體可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、順酐中的一種。
[0014]鏈轉(zhuǎn)移劑是巰基乙酸、巰基丙酸、磷酸三鈉、異丙醇中的一種。
[0015]本發(fā)明的具體合成方法如下:
第一步備料:按照原料配比稱取各組份，將小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物配好備用，記為A ；
第二步固相聚合:將聚醚單體、引發(fā)劑和少量水加入到球磨機(jī)或膠體磨中，開(kāi)動(dòng)機(jī)器混合10分鐘，分若干次將A等分加入球磨機(jī)或膠體磨反應(yīng)，每次間隔若干分鐘。A料全部加完后，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，得到固體或膏狀產(chǎn)品。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
本發(fā)明提出的工藝與現(xiàn)有水溶液合成工藝相比，具有:
1、合成簡(jiǎn)單，設(shè)備投資小；
2、直接得到固體或膏狀產(chǎn)品，產(chǎn)品含水率在10%以下，運(yùn)輸方便。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
第一步備料:按照原料配比稱取各組份，將15g丙烯酸，0.3g維生素C、0.2g巰基乙酸和1.5g水充分混合,記為A ；
第二步固相聚合:將100g異戍`烯醇聚氧乙烯米、Ig過(guò)硫酸銨和8g水加入到球磨機(jī)中，開(kāi)動(dòng)機(jī)器混合10分鐘，分8次將A等分加入球磨機(jī)反應(yīng)，每次間12分鐘。A料全部加完后，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，得到含水7.31%的聚羧酸減水劑固體產(chǎn)品。
[0018]實(shí)施例2
第一步備料:按照原料配比稱取各組份，將16g甲基丙烯酸，0.3g吊白塊、0.2g巰基乙酸和1.6g水充分混合，記為A ;
第二步固相聚合:將100g異丁烯醇聚氧乙烯米、0.5g雙氧水和Sg水加入到球磨機(jī)中，開(kāi)動(dòng)機(jī)器混合10分鐘，分8次將A等分加入球磨機(jī)反應(yīng)，每次間12分鐘。A料全部加完后，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，得到含水6.96%的聚羧酸減水劑固體產(chǎn)品。
[0019]對(duì)以上2個(gè)實(shí)施例合成的聚羧酸減水劑分別進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)1:本發(fā)明產(chǎn)品與國(guó)內(nèi)外產(chǎn)品凈漿實(shí)驗(yàn)對(duì)比(GBT8077-2000)。
[0020]本實(shí)驗(yàn)水泥為冀東42.5水泥300g，水87g，減水劑折固摻量為水泥質(zhì)量的0.2%，具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所示。
[0021]表1水泥凈漿實(shí)驗(yàn)
【權(quán)利要求】
1.一種固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:聚合反應(yīng)在球磨機(jī)或者膠體磨中完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:將聚醚單體、引發(fā)劑和少量水加入到球磨機(jī)或膠體磨中，開(kāi)動(dòng)機(jī)器混合10分鐘，再分若干次將小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物等份加入球磨機(jī)或膠體磨中，全部加完后，再繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，就可以得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:聚醚中的加水量為聚醚質(zhì)量的5~15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:聚醚中的加水量為聚醚質(zhì)量的6~9%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物加入次數(shù)是2~30次，每次間隔5~40分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量10%的水組成的混合物加入次數(shù)是6~15次，每次間隔10~20分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:聚醚可以是異戊烯醇聚氧乙烯醚、異丁烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種；引發(fā)劑可以是過(guò)硫酸銨、雙氧水、過(guò)硫酸鈉和過(guò)硫酸鉀中的一種；還原劑可以是維生素C、亞硫酸氫鈉、吊白塊和亞硫酸鈉中的一種；小分子單體可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、順酐中的一種；鏈轉(zhuǎn)移劑是巰基乙酸、巰基丙酸、磷酸三鈉、異丙醇中的一種。
【文檔編號(hào)】C04B103/30GK103554382SQ201310440740
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】許峰, 馬健巖, 王麗娟, 宛美 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)建筑大學(xué)