超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟及其制備方法，以重量分數(shù)計，由以下組分組成：BN：30-40%、TiB2：40-55%、AlN：10-15%、ZrB2：2-6%，燒結助劑和改性劑：1-4%。制備方法，制將原料進行配料后混合，經(jīng)冷壓造粒、裝模和燒結成型后得產(chǎn)品。本發(fā)明確保材料達到理論密度的同時，提高材料的抗折性及抗彎強度，保證材料控制在一定的電阻率范圍，提高材料的耐腐蝕件能，耐金屬腐蝕性強，增長產(chǎn)品壽命不易斷裂。制備方法簡單，易于操作。
【專利說明】超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種蒸發(fā)舟，具體涉及一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟及其制備方法。【背景技術】[0002]近年來，隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，在聚脂、聚丙烯薄膜鍍鋁電容器、激光鍍鋁防偽商標、顯像管屏幕鍍鋁、大規(guī)模集成電路電子束蒸鋁、包裝等行業(yè)的推動下，真空蒸發(fā)鍍鋁行業(yè)迅速發(fā)展起來并日益壯大。而在真空鍍膜過程中，作為被鍍物質的發(fā)熱部件(稱作蒸發(fā)舟)是一個關鍵易耗部件。
[0003]金屬化薄膜電容器因其優(yōu)異自愈性、絕緣阻抗很高、頻率特種優(yōu)異、介質損失很少等優(yōu)異性能，及其在中高壓范圍內(nèi)金屬化薄膜電容器性能、壽命、可靠性等方面優(yōu)勢明顯，已經(jīng)逐步替代鋁電解電容，市場前景廣闊，而超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟是金屬化薄膜電容器生產(chǎn)過程中的關鍵耗材。由于真空鍍鋁的使用環(huán)境對大尺寸蒸發(fā)舟材料本身的抗折性能、抗彎強度、抗熱震性以及耐腐蝕性等有更高的要求，一般蒸發(fā)舟材料無法達到，造成使用過程中斷裂、炸舟、壽命過短等問題。
[0004]大尺寸蒸發(fā)舟的長度大于300mm，由于陶瓷的脆性，導電蒸發(fā)舟越長越容易斷裂，因此，提高它的抗彎抗折強度，是必須考慮的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟及其制備方法，確保材料達到理論密度，提高材料的抗折性及抗彎強度，保證材料控制在一定的電阻率范圍，提高材料的耐腐蝕件能，制備方法簡單，易于操作。
[0006]本發(fā)明所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，以重量分數(shù)計，由以下組分組成:
[0007]BN:30-40%, TiB2:40-55%, AlN: 10-15%、ZrB2:2_6%，燒結助劑和改性劑:1_4%。
[0008]原料以重量分數(shù)計，優(yōu)選以下組分組成:BN:35%, TiB2:50%、AlN:12%、ZrB2:3_5%，燒結助劑和改性劑:1_3%。
[0009]燒結助劑和改性劑為的Y203、CaC03、Ni的一種或多種。
[0010]ZrB2的耐腐蝕性，抗氧化性能以及抗彎抗折強度都十分優(yōu)異，ZrB2在高溫環(huán)境下，受力100H的破裂強度可以達到127.6MPa，1200°C時，它的抗彎強度為413.7MPa。為此，我們增加了 ZrB2這一組分，來提高大尺寸蒸發(fā)舟的抗裂抗彎強度。
[0011]產(chǎn)品中的TiB2是導電相，加入ZrB2后，由于ZrB2是具有良好的導電性能，ZrB2顆粒與TiB2顆粒相互連接起來，降低產(chǎn)品的電阻值，電流能夠順利暢通，使導電陶瓷蒸發(fā)舟的受熱均勻，提高工作效率。同時，ZrB2對大多數(shù)熔融金屬及熔渣耐腐蝕性優(yōu)異，而大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟蒸鍍的時，因此添加ZrB2后，可以增強蒸發(fā)舟的耐金屬腐蝕性，增長產(chǎn)品壽命。
[0012]本發(fā)明超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備方法，制將原料進行配料后混合，經(jīng)冷壓造粒、裝模和燒結成型后得產(chǎn)品。
[0013]煅燒溫度低于1350_1450°C時，優(yōu)選1400°C，爐內(nèi)為真空狀態(tài)。由于材料以及爐腔內(nèi)有一定流量的空氣，如果不清除掉，在高溫下氧化會與材料、碳纖維模具以及爐腔的石墨組件產(chǎn)生氧化反應，因此升溫前需要將空氣排除。
[0014]煅燒溫度升到1350_1450°C后，優(yōu)選1400°C，爐內(nèi)氣氛改為N2，加壓至5MPa。煅燒溫度升到1400°C以后，材料膨脹和化學反應速度迅速加快，且原材料主要為氮化物，爐內(nèi)氣氛由真空狀態(tài)改為N2,由于N2是惰性氣體，既能起到保護爐腔內(nèi)組件的作用，同時還能讓N2與氮化物材料中未反應完的金屬氧化物進行氮化反應，提高材料的純度，進一步提高產(chǎn)品的質量。
[0015]煅燒溫度升至1600-1700°C，優(yōu)選1650°C，加壓力至5_8MPa。當爐內(nèi)溫度升至1650°C，材料受熱膨脹，晶格不斷地被拉長，因此，當壓力達到5-8MPa，有效阻止晶格被過分拉長，否則產(chǎn)品設計密度難以達到要求。
[0016]當煅燒溫度升到2180°C，加壓至19.5_20MPa。優(yōu)選加壓至19.8MPa。[0017]當煅燒溫度升到2180°C，加壓至19.5_20MPa后保溫、保壓90-120分鐘。當煅燒溫度升到2180°C，加壓優(yōu)選至19.8MPa。
[0018]因為原料屬于難熔材料，通過保溫保壓讓燒結體受熱均勻、致密度一致，提高產(chǎn)品的抗折抗彎強度。
[0019]使用時，蒸鍍電容器薄膜的鍍膜機工作電流控制在60-80A。由于ZrB2的電阻率很低，導電性能良好，蒸鍍電容器用金屬化薄膜的鍍膜機，功率比較小，蒸發(fā)源電阻值在
2.2-3.2mQ*cm之間，通過的電流要達到60-80A。
[0020]本發(fā)明使用炭炭纖維模具，直徑為800mm，高度為500mm，環(huán)向拉伸強度≥IOOMPa0其余與常規(guī)模具相同。
[0021]制造大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟需要大尺寸的模具，在使用2100°C以上高溫的情況下，環(huán)向拉伸強度> lOOMPa。因而使用高純度、高強度石墨模具無法達到上述要求，設計了炭炭纖維模具，直徑為800mm，高度為500mm。保障了熱壓燒結大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的可靠性。
[0022]導電陶瓷蒸發(fā)舟的電阻率必須在200-280 μ Ω *cm，本發(fā)明的具體規(guī)格為330/350*25.4*11.5mm。
[0023]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0024]本發(fā)明所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟及其制備方法，確保材料達到理論密度的同時，提高材料的抗折性及抗彎強度，保證材料控制在一定的電阻率范圍，提高材料的耐腐蝕件能，耐金屬腐蝕性強，增長產(chǎn)品壽命不易斷裂。制備方法簡單，易于操作。
【具體實施方式】
[0025]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的描述。
[0026]實施例1
[0027]本實施例所述的一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，其特征在于，以重量分數(shù)計，由以下組分組成:
[0028]BN:35%, TiB2:50%, AlN: 12%、ZrB2:2% 和 Y2O3:1%。
[0029]制將原料進行配料后混合，經(jīng)冷壓造粒、裝模、燒結成型。
[0030]其中煅燒溫度低于1400°C時，爐內(nèi)為真空狀態(tài)；煅燒溫度升到1400°C后，爐內(nèi)氣氛改為N2，加壓至5MPa ;煅燒溫度升至1650°C，加壓力至8MPa ;當煅燒溫度升到2180°C，加壓至19.8MPa ;在溫度為2180°C，壓力為19.8MPa下保溫、保壓90分鐘。
[0031]蒸鍍電容器薄膜的鍍膜機工作電流控制在60-80A。
[0032]本實施例使用炭炭纖維模具，直徑為800mm，高度為500mm。
[0033]實施例2
[0034]本實施例所述的一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，其特征在于，以重量分數(shù)計，由以下組分組成:
[0035]BN:30%, TiB2:55%、AlN: 10%、ZrB2:2%，Y2O3: 1%，CaCO3:2%。
[0036]其中Y2O3: 1%，CaCO3:2%。
[0037]制將原料進行配料后混合，經(jīng)冷壓造粒、裝模、燒結成型。
[0038]其中煅燒溫度低于1350°C時，爐內(nèi)為真空狀態(tài)；煅燒溫度升到1350°C后，爐內(nèi)氣氛改為N2，加壓至5MPa ;煅燒溫度升至1700°C，加壓力至5MPa ;當煅燒溫度升到2180°C，加壓至19.5MPa ;在溫度為2180°C，壓力為19.5MPa下保溫、保壓90分鐘。
[0039]蒸鍍電容器薄膜的 鍍膜機工作電流控制在60-80A。
[0040]本實施例使用炭炭纖維模具，直徑為800mm，高度為500mm。
[0041]實施例3
[0042]本實施例所述的一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，其特征在于，以重量分數(shù)計，由以下組分組成:
[0043]BN:40%, TiB2:40%, AlN:15%、ZrB2:4%，N1:1%。
[0044]制將原料進行配料后混合，經(jīng)冷壓造粒、裝模、燒結成型。
[0045]其中煅燒溫度低于1400°C時，爐內(nèi)為真空狀態(tài)；煅燒溫度升到1400°C后，爐內(nèi)氣氛改為N2，加壓至5MPa ;煅燒溫度升至1650°C，加壓力至8MPa ;當煅燒溫度升到2180°C，加壓至20MPa ;在溫度為2180°C，壓力為120MPa下保溫、保壓110分鐘。蒸鍍電容器薄膜的鍍膜機工作電流控制在60-80A。
[0046]本實施例使用炭炭纖維模具，直徑為800mm，高度為500mm。
[0047]實施例4
[0048]本實施例所述的一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，其特征在于，以重量分數(shù)計，由以下組分組成:
[0049]BN:35%, TiB2:45%, AlN:10%、ZrB2:6%，Y2O3: 1%, CaCO3:2%，N1:1%。
[0050]制將原料進行配料后混合，經(jīng)冷壓造粒、裝模、燒結成型。
[0051]其中煅燒溫度低于1450°C時，爐內(nèi)為真空狀態(tài)；煅燒溫度升到1450°C后，爐內(nèi)氣氛改為N2，加壓至5MPa ;煅燒溫度升至1600°C，加壓力至7MPa ;當煅燒溫度升到2180°C，加壓至19.8MPa ;在溫度為2180°C，壓力為19.8MPa下保溫、保壓120分鐘。
[0052]蒸鍍電容器薄膜的鍍膜機工作電流控制在60-80A。
[0053]本實施例使用炭炭纖維模具，直徑為800mm，高度為500mm。
【權利要求】
1.一種超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，其特征在于，以重量分數(shù)計，由以下組分組成: BN:30-40%, TiB2:40_55%、AlN: 10-15%、ZrB2:2_6%，燒結助劑和改性劑:1_4%。
2.根據(jù)權利要求1所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，其特征在于，以重量分數(shù)計，由以下組分組成:
BN:35%, TiB2:50%, AlN:12%, ZrB2:3_5%，燒結助劑和改性劑:1_3%。
3.根據(jù)權利要求1所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟，其特征在于，燒結助劑和改性劑為的Y203、CaCO3> Ni的一種或多種。
4.一種權利要求1所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備方法，其特征在于，制將原料進行配料后混合，經(jīng)冷壓造粒、裝模、燒結成型得產(chǎn)品。
5.根據(jù)權利要求4所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備方法，其特征在于，煅燒溫度低于1350-1450°C時，爐內(nèi)為真空狀態(tài)。
6.根據(jù)權利要求4所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備方法，其特征在于，煅燒溫度升到1350-1450°C后，爐內(nèi)氣氛改為N2，加壓至5MPa。
7.根據(jù)權利要求4所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備方法，其特征在于，煅燒溫度升至1600-1700°C，加壓力至5-8MPa。
8.根據(jù)權利要求4所述的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備方法，其特征在于，當煅燒溫度升到2180°C，加壓至19.5-20MPa。
9.根據(jù)權利要求4所述 的超大尺寸導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備方法，其特征在于，當煅燒溫度升到2180°C，加壓至19.5-20MPa后保溫、保壓90-120分鐘。
【文檔編號】C04B35/622GK103539456SQ201310449039
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權日:2013年9月26日
【發(fā)明者】鞏長生, 任學美, 宮伯昌 申請人:山東鵬程特種陶瓷有限公司