一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，采用共沉淀法制備得Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性納米顆粒，十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑修飾鎳鋅鐵氧體表面，用殼聚糖原位包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性納米顆粒，同時用乳液交聯(lián)法對磁性納米顆粒進行殼聚糖表面改性，最后高溫氫氣還原處理殼聚糖包覆的鎳鋅鐵氧體，得到碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。該磁性納米材料具有較高的飽和磁化強度、較低的矯頑力和剩余磁化強度，對進一步改性制備磁共振成像造影劑、生物分析和藥物載體、高熱療法介質(zhì)、催化劑、磁記錄和磁分離介質(zhì)等材料具有重要的科學意義和良好的應用價值。
【專利說明】一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法
【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，屬于材料制備領域。
【背景技術】
[0002]自1993年Ruoff等用摻La石墨棒作為陽極進行電弧放電，在所產(chǎn)煙灰中發(fā)現(xiàn)核/碳殼結(jié)構(gòu)的碳包覆納米粒子(Carbon-coated namoparticles)以來，碳包覆金屬納米材料成為了新型碳材料研究的熱點。碳包覆金屬納米材料獨特的核/殼結(jié)構(gòu)，可減少金屬納米顆粒的團聚同時可保護金屬顆粒免被氧化。因此擴展了金屬納米材料的應用范圍，使其在催化、生物醫(yī)學、微電子，電磁學、光學等諸多領域顯示出了廣泛的應用前景。不同的制備技術也相繼出現(xiàn)，主要有電弧放電法、熱解法、化學氣相沉積法、催化裂解法，濕化學法等。這些方法或裝置復雜、成本高，或能耗高，在某種程度上阻礙了碳包覆金屬納米粒子的應用基礎研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種以殼聚糖為碳源碳包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性納米材料的制備方法，以殼聚糖為碳源，通過高溫氫氣還原鎳鋅鐵氧體為鎳鋅鐵磁性合金納米材料，同時高溫將殼聚糖碳化包覆鎳鋅鐵合金，使材料具有更強的化學穩(wěn)定性和磁性。
[0004]一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其制備方法為:
(1)Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入2-4ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應100_140min后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中350-450°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得 NiaeznC1./-- 顆粒；
(2)殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH=4，持續(xù)攪拌3.5-4.5h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再90-110°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌50_70min后再超聲25-35 min，形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入1-2倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)100-140min，再磁性分離混合物，75-85°C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒;
(3)碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備 取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為45-55mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為45-55mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
[0005]采用JSM-5600L透射電子顯微鏡對碳包覆Nia6Zna4Fe2O4磁性納米顆粒的形態(tài)及尺寸進行觀測，操作電壓為75kV。Nia6Zna4Fe2O4磁性納米顆粒的平均粒徑為20nm，殼聚糖包覆的Nia6Zna4Fe2O4磁性納米顆粒的平均粒徑為25nm。
[0006]本發(fā)明采用高溫氫氣還原法制備碳包覆鎳鋅鐵磁性納米復合材料，具有材料價廉易得、操作簡便等優(yōu)點，使材料具有更強的化學穩(wěn)定性、較高的飽和磁化強度、較低的矯頑力和剩余磁化強度。對進一步改性制備磁共振成像造影劑、生物分析和藥物載體、高熱療法介質(zhì)、催化劑、磁記錄和磁分離介質(zhì)等材料具有重要的科學意義和良好的應用前景。
【具體實施方式】
[0007]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0008]實施例1
一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其制備方法為:
(1)Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入2ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應IOOmin后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中350°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Nia6Zna4Fe2O4 顆粒；
(2)殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH=4，持續(xù)攪拌3.5h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再90°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌50min后再超聲25min,形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入I倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)lOOmin，再磁性分離混合物，75-85°C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒；
(3)碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備
取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為45mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為45mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
[0009]實施例2
一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其制備方法為:
(1)Nia6Z na4Fe2O4顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入3ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應120min后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中400°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Nia6Zna4Fe2O4 顆粒；
(2)殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH=4，持續(xù)攪拌4h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再100°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌60min后再超聲30min,形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入1.5倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)120min，再磁性分離混合物，80°C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒；
(3)碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備
取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為50mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為50mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
[0010]實施例3
一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其制備方法為:
(1)Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入4ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應140min后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中450°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Nia6Zna4Fe2O4 顆粒；
(2)殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)PH=4，持續(xù)攪拌4.5h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再110°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌70min后再超聲35min,形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入2倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)140min，再磁性分離混合物，85 °C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒；
(3)碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備
取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為55mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為55mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
[0011]實施例4 一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其制備方法為:
(1)Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入1.5ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應90min后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中300°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Nia6Zna4Fe2O4 顆粒；
(2)殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)PH=4，持續(xù)攪拌3h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再80°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌45min后再超聲20min，形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入2倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)90min，再磁性分離混合物，70°C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒；
(3)碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備
取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為40mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為40mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
[0012]實施例5
一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其制備方法為:
(I)Nia6Zna4Fe2O4 顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入5ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應150min后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中500°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Nia6Zna4Fe2O4 顆粒；
(2)殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH=4，持續(xù)攪拌5h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再120°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌80min后再超聲40min,形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入I倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)150min，再磁性分離混合物，90°C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒；
(3)碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備 取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為60mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為60mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
[0013]各個實施例制得的碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的磁性能如下表所示:
【權利要求】
1.一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其特征為:制備方法為Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備、殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備、碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備三步驟。
2.一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其特征為: 制備方法為: (I)Nia6Zna4Fe2O4 顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入2-4ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應100_140min后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中350-450°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得 Nia6Zna4Fe2O4 顆粒； 殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備: 將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH=4，持續(xù)攪拌3.5-4.5h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再90-110°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌50_70min后再超聲25-35 min，形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入1-2倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住 ，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)100-140min，再磁性分離混合物，75-85°C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒; 碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備 取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為45-55mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為45-55mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
3.如權利要求1所述的一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其特征為: 制備方法為: (1)Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:
稱取 0.06mol 的 Ni (NO3)2.6H20、0.3mol 的 Fe (NO3) 3.9H20、0.09mol 的 Zn (NO3) 2.6H20溶入50ml無水乙醇中，加入3ml冰乙酸充分混合置于70°C水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應120min后過濾掉上清液，并用80°C去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經(jīng)過100°C干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中400°C溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Nia6Zna4Fe2O4 顆粒； (2)殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒的制備:將2.5 g鎳鋅鐵氧體粉末分散于IOOmL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH=4，持續(xù)攪拌4h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再100°C干燥沉淀，加入到100ml質(zhì)量分數(shù)為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌60min后再超聲30min,形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入1.5倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產(chǎn)品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產(chǎn)品在質(zhì)量分數(shù)為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯(lián)120min，再磁性分離混合物，80°C真空干燥8 h，即得殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒； (3)碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備 取1.0Og殼聚糖包覆Nia6Zna4Fe2O4顆粒置于管式炭化爐內(nèi)進行炭化,通入氮氣排除掉管式炭化爐內(nèi)的空氣，氮氣流率為50mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為50mL/min,炭化升溫曲線:5°C /min由室溫升至300°C,恒溫Ih ;然后以5°C /min升溫至600°C，并恒溫lh，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質(zhì)，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。
【文檔編號】C04B35/628GK103632793SQ201310636026
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權日:2013年12月3日
【發(fā)明者】謝宇, 劉福明, 樂長高, 唐星華, 汪月華, 賴文, 張衛(wèi)國, 潘建飛 申請人:南昌航空大學, 東華理工大學