一種齒科用著色氧化鋯陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種齒科用著色氧化鋯陶瓷材料及其制備方法，包括如下步驟：（1）稱取ZrO2、Pr6O11和Er2O3，采用球磨機進行球磨，干燥；（2）在干燥后的粉體中加入高分子粘結(jié)劑，進行造粒；（3）將造粒后的粉體進行干壓成型；（4）將成型后的陶瓷塊體進行冷等靜壓；（5）將冷等靜壓后的陶瓷塊體進行燒結(jié)，得到齒科用著色氧化鋯陶瓷。本發(fā)明提供的齒科用著色氧化鋯陶瓷色澤接近自然牙齒，色度值分布可以覆蓋整個比色板，顏色穩(wěn)定性好。
【專利說明】一種齒科用著色氧化鋯陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鋯陶瓷，具體涉及一種齒科用著色氧化鋯陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]上個世紀(jì)50年代以前，金屬材料一直是口腔修復(fù)材料的主體。直到可熔附于金屬表面的陶瓷材料面世以后，陶瓷材料才開始在口腔修復(fù)材料中得到臨床應(yīng)用。相比于其他口腔修復(fù)材料，陶瓷材料由于其良好的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性及美觀性逐步成為一種具有廣泛應(yīng)用前景的生物材料。而在眾多的陶瓷材料中，四方相氧化鋯陶瓷又以其優(yōu)異的性能在口腔修復(fù)材料中脫穎而出，成為國內(nèi)外研究的熱點。
[0003]但是純的氧化鋯陶瓷呈單一的白色，與自然牙齒的色澤有一定差距，不能滿足患者對于美觀的要求。傳統(tǒng)的方法是使用遮色瓷，同時增加飾面瓷的厚度，但這樣就需要增加牙齒的預(yù)備量，不利于保護牙齒組織，此外，由于基底瓷和飾面瓷結(jié)合強度較低，很容易發(fā)生瓷層分離和破碎，導(dǎo)致修復(fù)失敗。
[0004]目前，常用著色的彩色氧化鋯全瓷材料來進行牙齒修復(fù)。著色方法有兩種，分別是外源性染色和內(nèi)源性染色。外源性染色是將陶瓷預(yù)燒結(jié)體浸泡在染色液中保持2min左右，后燒結(jié)成型。這種方法雖然快捷、易操作，但是影響因素較多，易造成染色不均勻，例如不同公司的陶瓷由于孔隙率等微觀結(jié)構(gòu)不相同導(dǎo)致相同條件下染色結(jié)果不相同或不同的染色時間導(dǎo)致染色結(jié)果不相同。內(nèi)源性染色是通過摻雜能級豐富，躍遷活躍的過渡族金屬氧化物或稀土氧化物來改變氧化鋯的能級結(jié)構(gòu)從而改變陶瓷本身的顏色。例如過渡族金屬氧化物 Fe2O3 (Deuk Yong Lee, et.al, Mater.Sc1.Eng., A, 2000, 289, 1-7)，可以使氧化錯陶瓷呈黃色，接近自然牙齒的色澤。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種齒科用著色氧化鋯陶瓷材料及其制備方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的具體實驗方案如下:
[0007]—種齒科用著色氧化鋯陶瓷的制備方法，具體制備方法包括如下步驟:
[0008](I)稱取Zr02、Pr6O11和Er2O3,采用球磨機進行球磨，干燥球磨后的漿料；
[0009](2)在干燥后的粉體中加入高分子粘結(jié)劑，進行造粒；
[0010](3)將造粒后的粉體進行干壓成型，得到陶瓷塊體；
[0011](4)將成型后的陶瓷塊體進行冷等靜壓；
[0012](5)將經(jīng)冷等靜壓后的陶瓷塊體進行燒結(jié)，得到齒科用著色氧化鋯陶瓷。
[0013]其中:
[0014]步驟(1)中按以下重量百分比稱取球磨的原料=Pr6O11:0.001%-0.01%,Er203:0.02%-0.8%,余量為 ZrO20
[0015]步驟(1)中按以下重量百分比稱取球磨的原料:Pr6011:0.005%, Er2O3:0.l%-0.8%，余量為ZrO2。[0016]步驟(1)中球磨的溶劑為無水乙醇,球磨珠為氧化錯球磨珠子,球料比為1:1,球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時間為12_24h。[0017]步驟(1)中干燥的溫度為50°C -70°C，時間為12_24h。
[0018]步驟(2)中的高分子粘結(jié)劑為3被％的聚乙烯醇溶液，每g干燥后的粉體添加
0.4-lml聚乙烯醇溶液，使用50目篩子進行造粒。
[0019]步驟(3)中干壓成型的壓力為4MPa，時間為2min。
[0020]步驟(4)中冷等靜壓的壓力為200MPa，時間為3min。
[0021]步驟(5)中燒結(jié)是按如下步驟完成:先以50°C/h的升溫速率升至700°C，保溫2h ；然后以100°C /h的升溫速率至1500°C，保溫2h，然后以100°C /h的降溫速率降溫。
[0022]上述制備方法制備的齒科用著色氧化鋯陶瓷。
[0023]本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明可以獲得接近自然牙齒色澤的氧化鋯陶瓷，并通過改變兩種稀土氧化物Pr6O11和Er2O3的摻雜濃度，氧化鋯陶瓷的色度值可以覆蓋整個比色板。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明實施例1-5制備的著色氧化鋯陶瓷的XRD譜圖。
[0025]圖2為本發(fā)明實施例1、2制備的著色氧化鋯陶瓷的SEM圖。
[0026]圖3為本發(fā)明實施例1-5制備的著色氧化鋯陶瓷的色度值圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)的說明，但并不因此而限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0028]下述實施例中涉及到的百分號“％”，若未特別說明，是指質(zhì)量百分比；下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到；下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0029]表1.不同實施例中Pr6O11與Er2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
[0030]
【權(quán)利要求】
1.一種齒科用著色氧化鋯陶瓷的制備方法，其特征在于，具體制備方法包括如下步驟: (1)稱取Zr02、Pr60n和Er2O3，采用球磨機進行球磨，干燥球磨后的漿料； (2)在干燥后的粉體中加入高分子粘結(jié)劑，進行造粒； (3)將造粒后的粉體進行干壓成型，得到陶瓷塊體； (4)將成型后的陶瓷塊體進行冷等靜壓； (5)將經(jīng)冷等靜壓后的陶瓷塊體進行燒結(jié)，得到齒科用著色氧化鋯陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中按以下重量百分比稱取球磨的原料=Pr6O11:0.001%-0.01%, Er2O3:0.02%_0.8%，余量為 ZrO20
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中按以下重量百分比稱取球磨的原料=Pr6O11:0.005%, Er2O3:0.1%_0.8%，余量為 ZrO20
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述球磨的溶劑為無水乙醇，球磨珠為氧化鋯球磨珠，球料比為1:1，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時間為12_24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述干燥的溫度為500C -70°C， 時間為 12-24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述高分子粘結(jié)劑為3wt%的聚乙烯醇溶液，每g干燥后的粉體添加0.4-lml聚乙烯醇溶液，使用50目篩子進行造粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述干壓成型的壓力為4MPa，時間為 2min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述冷等靜壓的壓力為200MPa，時間為 3min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述燒結(jié)是按如下步驟完成:先以50°C /h的升溫速率升至700°C，保溫2h ;然后以100°C /h的升溫速率至1500°C，保溫2h，然后以100°C /h的降溫速率降溫。
10.權(quán)利要求1-9任一項所述的制備方法制備的齒科用著色氧化鋯陶瓷。
【文檔編號】C04B35/622GK103708830SQ201310636724
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】林元華, 李靜, 劉詩銘, 沈洋, 南策文 申請人:清華大學(xué)