一種ysz-lsm復(fù)合熱障涂層材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法，包括：以濃度均為5～60wt％的Zr(NO3)4和Y(NO3)3溶液作為金屬離子源合成YSZ，按摩爾比為97:3～90:10配制Zr(NO3)4和Y(NO3)3混合溶液，再按LSM和YSZ的質(zhì)量之比為1:9～7:3制成混合物后進行超聲波處理；在所述混合物中按燃燒劑和溶液中金屬離子Zr4+、Y3+總的摩爾比為1:1～8:1加入燃燒劑，然后將加入燃燒劑的混合溶液加熱并使所述加入燃燒劑的混合溶液膠化，直至形成以LSM為分散相的膠狀物；繼續(xù)加熱所述膠狀物至發(fā)生低溫自蔓延燃燒得到初次粉體，然后對所述初次粉體進行成相焙燒處理，制得YSZ-LSM熱障涂層復(fù)合粉體。本發(fā)明具有YSZ和LSM復(fù)合均勻、涂層熱導(dǎo)率低、抗燒結(jié)性能好等優(yōu)點。
【專利說明】一種YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法，屬于熱障涂層【技術(shù)領(lǐng)域】。【背景技術(shù)】
[0002]熱障涂層又稱隔熱涂層，是指由隔熱性好的陶瓷層和金屬粘結(jié)層組成的金屬陶瓷復(fù)合涂層系統(tǒng)。在航空領(lǐng)域主要用來為高溫?zé)釟饬鳁l件下工作的渦輪發(fā)動機葉片、燃燒室、隔熱屏等熱端部件提供隔熱保護。此外，熱障涂層還可以將基體與高溫燃氣隔離開來，使金屬或合金基體免受高溫氧化、燃氣腐蝕和沖蝕。在現(xiàn)有技術(shù)條件下，厚度為250 μ m的熱障涂層可使葉片基體表面溫度降低111~167°C，這相當(dāng)于經(jīng)過30年的努力才能在提高高溫合金使用溫度的方面取得的進展。與開發(fā)新的高溫合金相比，熱障涂層技術(shù)的研究成本較低，工藝也現(xiàn)實可行，已成為渦輪發(fā)動機熱端部件高溫防護涂層技術(shù)的重要發(fā)展方向。
[0003]目前，廣泛應(yīng)用的熱障涂層材料為6~9wt%Y203部分穩(wěn)定的ZrO2(YSZ)。該涂層具有與基體相匹配的熱膨脹系數(shù)以及優(yōu)良的力學(xué)性能，是目前在航空發(fā)動機領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的熱障涂層面層陶瓷材料。但是，隨著航空發(fā)動機的使用壽命和可靠性要求的不斷提高，YSZ熱障涂層在應(yīng)用中還存在一些問題。YSZ材料在1000°C下熱導(dǎo)率為2.3W/HT1.k1，相對于更好地保護基體金屬、提高隔熱效率的目標(biāo)，這一數(shù)值尚顯偏高。此外，YSZ涂層在高溫環(huán)境中長時間運行會發(fā)生燒結(jié)，容易導(dǎo)致涂層出現(xiàn)裂紋和剝落現(xiàn)象，從而影響了 YSZ熱障涂層的使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提出了一種YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法，以解決現(xiàn)有的熱障涂層材料存在的熱導(dǎo)率較高、在高溫環(huán)境中長時間運行會發(fā)生燒結(jié)的問題。為此，本發(fā)明提出了如下的技術(shù)方案:
[0005]一種YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法，包括:
[0006]以濃度均為5~60wt%的Zr (NO3)4和Y(NO3)3溶液作為金屬離子源合成YSZ，按摩爾比為97:3~90:10配制Zr (NO3) 4和Y (NO3) 3混合溶液，再按LSM和YSZ的質(zhì)量之比為1:9~7:3制成混合物后進行超聲波處理；
[0007]在所述混合物中按燃燒劑和溶液中金屬離子Zr4+、Y3+總的摩爾比為1:1~8:1加入燃燒劑，然后將加入燃燒劑的混合溶液加熱并使所述加入燃燒劑的混合溶液膠化，直至形成以LSM為分散相的膠狀物；
[0008]繼續(xù)加熱所述膠狀物至發(fā)生低溫自蔓延燃燒得到初次粉體，然后對所述初次粉體進行成相焙燒處理，制得YSZ-LSM熱障涂層復(fù)合粉體。
[0009]由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明提供了一種YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料及其制備方法，具有YSZ和LSM復(fù)合均勻、涂層熱導(dǎo)率低、抗燒結(jié)性能好等優(yōu)點?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的【具體實施方式】提供的低溫自燃燒原位合成YSZ-LSM復(fù)合粉體的X —射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明的【具體實施方式】提出了一種低熱導(dǎo)率、高抗燒結(jié)YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法，其復(fù)合粉體合成步驟主要包括:原料溶液的配制、前驅(qū)體粉體的合成和熱處理過程。YSZ-LSM熱障涂層復(fù)合粉體的制備以LSM粉末作復(fù)合粉體的核心，YSZ作包覆層，尿素作燃燒劑，采用低溫自燃燒原位合成法制備YSZ-LSM復(fù)合粉體，其中YSZ為Y2O3穩(wěn)定的ZrO2的簡稱，LSM為La^SrxMnO3的簡稱，具體的步驟如下:
[0012]步驟1，以濃度均為5~60被％的Zr(NO3)4和Y(NO3)3溶液作為金屬離子源合成YSZ,按摩爾比為97:3 ~ 90:10配制Zr (NO3)4和Y(NO3)3混合溶液，再按LSM和YSZ的質(zhì)量之比為1:9~7:3制成混合物后進行超聲波處理；
[0013]步驟2，在所述混合物中按燃燒劑和溶液中金屬離子Zr4+、Y3+總的摩爾比為1:1~8:1加入燃燒劑,然后將加入燃燒劑的混合溶液加熱并使所述加入燃燒劑的混合溶液膠化，直至形成以LSM為分散相的膠狀物；
[0014] 步驟3，繼續(xù)加熱所述膠狀物至發(fā)生低溫自蔓延燃燒得到初次粉體，然后對所述初次粉體進行成相焙燒處理，制得YSZ-LSM熱障涂層復(fù)合粉體。
[0015]具體的，相應(yīng)的LSM為LapxSrxMnO3，其中的x為O~0.80，La1^xSrxMnO3的粉體粒徑的范圍是0.1~3.0 μ m。相應(yīng)的燃燒劑包括尿素、檸檬酸或氨基乙酸。相應(yīng)的超聲波處理的時間為5~30分鐘。將加入燃燒劑的混合溶液加熱的溫度為150~450°C。繼續(xù)加熱所述膠狀物的溫度為250~500°C。所述成相焙燒處理的溫度為600~1200攝氏度，時間為I~5小時。
[0016]下面通過具體的實施例對本發(fā)明提出的YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法作詳細說明。
[0017]實施例1:
[0018]配制Zr (NO3) 4和Y (NO3) 3溶液，試劑采用純度大于99.5%的Zr (NO3) 4.6H20和Y(NO3)3.6H20，實驗用水為去離子水。稱取 22g Zr (NO3)4.6H20 和 20g Y(NO3)3.6H20，加入到2L去離子水中并充分攪拌溶解，混合均勻后加入LSM粉體形成混合物，LSM的質(zhì)量和將生成的YSZ理論質(zhì)量之比為4:6，再超聲波處理30分鐘。按照尿素與溶液中金屬離子Zr4+和Y3+總量的摩爾比為6:1的比例稱取尿素加入上述混合溶液，然后將混合物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中并在400°C加熱蒸發(fā)，使混合溶液膠化，直至形成以LSM為分散相的膠狀物；繼續(xù)加熱至燃燒，得到初次粉體。將該初次粉體在1000°C焙燒2小時得到Y(jié)SZ-LSM復(fù)合粉體。
[0019]圖1所示為低溫自燃燒原位合成的YSZ-LSM復(fù)合粉體的X —射線衍射圖(XRD)。從圖1可以看出，粉體中LSM和YSZ的晶型較為完整，并無雜相產(chǎn)生。
[0020]實施例2:
[0021]將燃燒法制得的YSZ-LSM復(fù)合粉體與其2倍質(zhì)量的去離子水混合調(diào)制料漿，在料漿中加入YSZ-LSM復(fù)合粉體質(zhì)量IOwt.%粘合劑K30膠和適量其它輔助劑，包括聚乙二醇、正辛醇、增粘劑，球磨12小時后送入離心霧化干燥儀進行噴霧造粒。進料速度為500mL/h，離心速度為10500轉(zhuǎn)/min，進口和出口溫度分別為350°C和150°C，干燥氣為N2。將收集后的粉末在馬弗爐中1000°C下熱處理2小時得到球形YSZ-LSM造粒粉末材料。然后采用GTV大氣等離子噴涂設(shè)備將YSZ-LSM造粒粉末噴涂到金屬基體上制得YSZ-LSM熱障涂層。
[0022]采用本【具體實施方式】提供的技術(shù)方案，通過YSZ包覆LSM材料形成YSZ-LSM復(fù)合粉體，在YSZ熱障涂層中引入低熱導(dǎo)率、高熔點的LSM成分，從而提高YSZ熱障的涂層隔熱效率和抗燒結(jié)性能。
[0023]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明 實施例揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種YSZ-LSM復(fù)合熱障涂層材料的制備方法，其特征在于，包括: 以濃度均為5~60wt %的Zr (NO3) 4和Y (NO3) 3溶液作為金屬離子源合成YSZ，按摩爾比為97:3~90:10配制Zr (NO3) 4和Y (NO3) 3混合溶液，再按LSM和YSZ的質(zhì)量之比為1:9~7:3制成混合物后進行超聲波處理； 在所述混合物中按燃燒劑和溶液中金屬離子Zr4+、Y3+總的摩爾比為1:1~8:1加入燃燒劑，然后將加入燃燒劑的混合溶液加熱并使所述加入燃燒劑的混合溶液膠化，直至形成以LSM為分散相的膠狀物； 繼續(xù)加熱所述膠狀物至發(fā)生低溫自蔓延燃燒得到初次粉體，然后對所述初次粉體進行成相焙燒處理，制得YSZ-LSM熱障涂層復(fù)合粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述LSM為LahSrxMnO3，其中的x為O ~0.80。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述LahSrxMnO3的粉體粒徑的范圍是 0.1 ~3.0 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述YSZ-LSM熱障涂層復(fù)合粉體中的YSZ將LSM包覆。
5.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的制備方法，其特征在于，所述燃燒劑包括尿素、檸檬酸或氨基乙酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超聲波處理的時間為5~30分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將加入燃燒劑的混合溶液加熱的溫度為150~450°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，繼續(xù)加熱所述膠狀物的溫度為250~500。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述成相焙燒處理的溫度為600~1200攝氏度，時間為I~5小時。
【文檔編號】C04B35/622GK103693956SQ201310693593
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】于月光, 梁明德, 沈婕, 張鑫, 張淑婷, 冀曉鵑, 王輝, 吳瓊 申請人:北礦新材科技有限公司, 北京礦冶研究總院